通過(guò)選用最佳指示劑以達(dá)到更佳實(shí)驗(yàn)效果的探討

薛紅

一、概述

定量分析實(shí)驗(yàn)效果的好壞取決于標(biāo)準(zhǔn)溶液、溫度、指示劑等，而指示劑在實(shí)驗(yàn)中起著決定性的作用。在《分析化學(xué)》及《水化學(xué)》定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，每個(gè)實(shí)驗(yàn)會(huì)用到各種各樣的指示劑，本文對(duì)通過(guò)選用最佳的指示劑或改變指示劑的配方使實(shí)驗(yàn)達(dá)到更佳的效果進(jìn)行了探討。

二、選用最佳指示劑可以從以下幾個(gè)方面入手

1.從穩(wěn)定指示劑性能入手，使實(shí)驗(yàn)達(dá)到更佳的實(shí)驗(yàn)效果

指示劑性能主要指計(jì)量點(diǎn)時(shí)靈敏度的高低。如分化沉淀反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中，水中氯離子含量測(cè)定這一項(xiàng)目，經(jīng)常使用的法揚(yáng)斯方法，其原理是用硝酸銀作標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用熒光黃吸附指示劑，被測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀吸附后改變顏色來(lái)確定計(jì)量點(diǎn)的滴定方法。淀粉熒光黃指示劑，從配方上看，淀粉很容易變質(zhì)，所以熒光黃和淀粉配成溶液后不穩(wěn)定，而且被測(cè)離子氯離子濃度不能太低（必須在0.005mol＼L以上），否則計(jì)量點(diǎn)時(shí)靈敏度低，觀察終點(diǎn)很困難。我們通過(guò)試驗(yàn)分析測(cè)定后，用鉻酸鉀作指示劑效果更佳。原理是通過(guò)控制鉻酸鉀的加入量，氯離子被沉淀完全時(shí)，稍過(guò)量的銀離子便可以和鉻酸根離子生成鉻酸銀磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)，具有配制方法簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)效果更好。

鉻酸鉀指示劑配制方法：稱(chēng)取鉻酸鉀5克溶入100毫升蒸餾水中即可。

2.從計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液顏色變化是否明顯入手，從而達(dá)到更佳的實(shí)驗(yàn)效果

有的測(cè)定項(xiàng)目計(jì)量點(diǎn)時(shí)顏色變化不明顯不容易掌握，如果選用合適的指示劑可以使終點(diǎn)顏色發(fā)生突變，從而提高實(shí)驗(yàn)靈敏度，達(dá)到更佳的實(shí)驗(yàn)效果。如海水總堿度測(cè)定這一實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，目前的教材使用的是甲基橙指示劑，其原理是終點(diǎn)時(shí)溶液的pH值為4.3，指示劑顏色由黃色變?yōu)槌赛S色，操作時(shí)顏色變化不明顯，不容易掌握。如果選用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑，在計(jì)量點(diǎn)時(shí)PH為5.2，溶液顏色由淡綠色突變?yōu)闇\紫色，非常容易觀察，實(shí)驗(yàn)效果更好。

甲基紅—溴甲酚綠指示劑的配制方法：

1）稱(chēng)取0.1克甲基紅加入50毫升酒精中溶解；

2）稱(chēng)取0.15克溴甲酚綠加入150毫升酒精中溶解；

3）將上述1）和2）混合加入2.5毫升0.1M的氫氧化鈉攪拌均勻，溶液呈暗綠色。

3.從延長(zhǎng)指示劑使用期入手，使實(shí)驗(yàn)達(dá)到更佳的實(shí)驗(yàn)效果

指示劑有效期限短，有時(shí)需現(xiàn)用現(xiàn)配制，使用時(shí)非常不方便，特別是上課班級(jí)多時(shí)，這方面的不便更加突出。如淀粉指示劑在溶解氧測(cè)定、化學(xué)耗氧量測(cè)定等許多項(xiàng)目中都會(huì)使用到，其原理是用硫代硫酸鈉作標(biāo)準(zhǔn)溶液在一定的條件下進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中析出游離碘時(shí)加入淀粉指示劑變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)。如使用傳統(tǒng)沸水溶解淀粉配制方法很容易發(fā)霉變質(zhì)，如果改用甘油溶解淀粉方法可使有效期延至一年。指示劑可以隨時(shí)使用，避免了指示劑過(guò)期實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行的弊端，使實(shí)驗(yàn)達(dá)到滿(mǎn)意效果。

淀粉—甘油指示劑配制方法：量取100ml甘油加熱至190度后加入3克淀粉攪拌至完全溶解。

4.從減少指示劑使用種類(lèi)入手，使實(shí)驗(yàn)達(dá)到更佳的實(shí)驗(yàn)效果

一個(gè)實(shí)驗(yàn)用一種指示劑比用兩種或以上指示劑誤差小。如配合滴定法測(cè)定水中總硬度含量的這一項(xiàng)目，有關(guān)材料中均介紹需用兩種指示劑，一種是用于指示標(biāo)定用作標(biāo)準(zhǔn)溶液的乙二胺四億酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA）準(zhǔn)確濃度終點(diǎn)的鈣指示劑；另一種是用于指示用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總硬度計(jì)量點(diǎn)的鉻黑T指示劑。其原理在于：鈣指示劑能與標(biāo)定EDTA溶液準(zhǔn)確濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣中的鈣離子形成特效的紅色配合物，在PH=12-13的溶液中滴定終點(diǎn)變化明顯呈藍(lán)色。鉻黑T指示劑能與總硬度中的鈣、鎂離子形成紫紅色配合物，在PH=10的緩沖溶液中滴定終點(diǎn)變化敏銳呈藍(lán)色。測(cè)定一個(gè)項(xiàng)目需用兩種指示劑，配制和使用起來(lái)既麻煩又不方便。如果采用酸性絡(luò)藍(lán)K—奈酚綠B混合金屬指示劑（簡(jiǎn)稱(chēng)K-B指示劑），應(yīng)用于測(cè)定水中總硬度的含量測(cè)定，計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液顏色由酒紅色突變?yōu)榱了{(lán)色，具有靈敏度高、配制簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，重要的是避免了使用兩種指示劑帶來(lái)的誤差，而且節(jié)約了藥品，使實(shí)驗(yàn)達(dá)到更佳效果。

K-B指示劑的配制方法：稱(chēng)取2.5克酸性鉻藍(lán)K，5克奈酚綠B，溶于50毫升PH=10 的氨緩沖溶液中，加少許鹽酸羥氨，用蒸餾水稀釋至500毫升。

三、試驗(yàn)與分析

下面我們以氯離子含量的測(cè)定這一項(xiàng)目為例進(jìn)行試驗(yàn)分析，用硝酸銀作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用鉻酸鉀指示劑與熒光黃淀粉指示劑分別測(cè)定水中氯離子的含量，數(shù)據(jù)如下表：

指示劑

Cl-1mol/L

滴定次數(shù) 熒光黃淀粉指示劑 鉻酸鉀指示劑

1 0.002008 0.002007

2 0.002007 0.002006

3 0.002006 0.002006

4 0.002006 0.002008

5 0.002007 0.002006

測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值 0.002007 0.002007

測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)偏差 0.006% 0.008%

兩組測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差 0

由表中兩種指示劑測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)偏差和相對(duì)誤差數(shù)據(jù)可見(jiàn)，鉻酸鉀指示劑與熒光黃淀粉指示劑指示終點(diǎn)的精密度都很高，且測(cè)定的結(jié)果在誤差允許范圍之內(nèi)。鉻酸鉀指示劑具有配置簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定、靈敏度高、易保存等特點(diǎn)，筆者認(rèn)為是測(cè)定這一項(xiàng)目的最佳指示劑。

另外其他幾種指示劑也都通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，在這里就不一一論述了。希望此文能起到拋磚引玉的作用，將來(lái)能夠和各位同行相互交流、共同切磋。

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