橘皮中果膠提取工藝研究

嚴敏++衛亞麗++吳勇

摘要 以橘皮為原料，用草酸銨萃取高價鐵鹽沉析法提取果膠。先通過單因素試驗探討草酸銨濃度、提取溫度、提取時間、料液比等單因素對橘皮中果膠提取效果的影響，再在該基礎上進行L9（34）正交試驗，確定橘皮中果膠提取的最佳提取工藝。結果表明：橘皮中果膠提取的最佳提取工藝為：草酸銨濃度0.7%，料液比1∶20，提取時間90 min，提取溫度80℃，此條件下果膠的提取率為4.4%。

關鍵詞 橘皮；果膠；提取；草酸銨

中圖分類號 TQ432.7+1 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2015）12-0271-03

Extraction of Pectin from Citrus Peel

YAN Min WEI Ya-li * WU Yong

（College of Chemistry and Environmental Science，Guizhou Minzu University，Guiyang Guizhou 550025）

Abstract The effect of single factor on the extraction rate were investigated from citrus peel（Pyracantha fortuneana），such as ammonium oxalate concentration，extraction temperature，extraction time and ratio of material to liquid.Based on the experiment，the optimum extracting conditions were determined through orthogonal experiment L9（34）.The results showed that the optimum extracting conditions of pectin substances from citrus peel were as follows：the ammonium oxalate concentration of 0.7%，the material ratio of 1∶20，time of 90 minutes，and temperature of 80 ℃，the extraction rate of pectin was 4.4% under the conditions.

Key words citrus peel；pectin substances；extraction；ammonium oxalate

果膠是一種植物膠，具有膠凝和乳化作用，在食品工業中作為膠凝劑和增稠劑已被廣泛應用于糖果、果凍、罐頭及各種飲料中[1-2]。近年來，國內外專家對果膠的藥用功效的研究表明，果膠對高血壓、便秘等慢性病有一定療效，可降低血糖、血脂和膽固醇，并可幫助人體疏散近一半的放射性元素直接排出體外。同時，果膠制成藥用膠囊有較好的增效性，制成的果膠鉍是胃病的良藥。低酯果膠還能有效排除人體內汞、砷、鋇、鉛等有害物質[3-4]。果膠的提取目前主要有超聲波提取法[5-6]、酶提取法[7-8]、微波輔助提取[9]、酸提取法、離子交換樹脂法[10]以及微生物法等[11]。目前，生產果膠一般采用乙醇沉淀法，該法乙醇耗用量大，且在濃縮階段耗能太多，故產品成本高，因而發展和尋求工藝簡單、效率高、成本低的果膠生產方法成為當務之急。

柑橘鮮食和加工下腳料的橘皮數量約占柑橘產量的20%，橘皮中除水分、纖維素、木質素外，還含有豐富的香精油、色素、果膠、橙皮甙等，是一種可以更新的生物資源，在中國大部分未得到利用而被廢棄造成很大的浪費并且帶來了環境污染問題。對橘皮中果膠的提取工藝研究有少量報道，但是用草酸銨提取鐵鹽沉析法對橘皮中果膠提取工藝的研究還未見報道。本文用草酸銨萃取高價鐵鹽沉析法，通過4因素3水平正交試驗對橘皮中果膠提取工藝進行優化。

1 材料與方法

1.1 主要材料、試劑

橘皮（市售柑橘皮），草酸銨、三氯化鐵、鹽酸、乙醇均為分析純。

1.2 儀器

離心機（型號GL-12C，上海恒液儀器科技有限公司）；電子天平（型號AEG-45SM十萬分之一，日本島津公司）；烘箱（型號6050B，成都市蘇凈科學器材有限公司）。

1.3 果膠提取工藝流程

橘皮→清洗→滅酶→漂洗→干燥→粉碎→加草酸銨萃取→過濾→濾液用鐵鹽沉淀→離心→洗沉→干燥→成品→稱重。

1.4 提取步驟

首先用天平稱取鮮橘皮，把橘皮絞碎成2～5 mm的碎粒。在沸水煮10 min，然后取碎粒不同比例、不同濃度的草酸銨溶液后恒溫水浴，其間適當加以攪拌；再次抽提過程完成后，過濾分離，冷卻，加入已配制好的FeCl3溶液，得到果膠酸鹽沉淀，靜置1 h，離心，分離果膠酸鹽沉淀、除鹽、洗滌、離心，在55～60 ℃的條件下干燥，粉碎即得成品。

1.5 最佳提取條件的確定

為了探討不同因素及同一因素不同水平對橘皮果膠提取率的影響，為正交設計提供理論依據，稱取30 g橘皮碎粒后預處理，分別研究料液比、提取時間、提取溫度和提取劑濃度對果膠提取效果的影響，其試驗設計見表1。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 提取液濃度對果膠提取效果的影響。選取料液比1∶20、溫度90 ℃、提取時間60 min，改變草酸銨的濃度提取果膠，結果見圖1。 可以看出，草酸銨的濃度為0.7%時，果膠的提取率最高，草酸銨的濃度小于0.7%時，果膠的提取率隨濃度的增加而增加，草酸銨的濃度大于0.7%時，果膠的提取率隨濃度的增加而減小。由此說明，0.7%草酸銨已使果膠水解達到了最大限度。endprint

2.1.2 提取溫度對果膠提取效果的影響。選取0.7%草酸銨溶液作為提取劑，料液比1∶20、提取時間60 min、改變溫度提取果膠，結果見圖2。可以看出，當溫度小于70 ℃時，隨著萃取溫度的升高果膠產量增加顯著，這是因為溫度升高促使橘皮中的果膠質水解成可溶性果膠，當達到80 ℃后果膠的產率增加緩慢。因此，為節余成本，提取溫度在90 ℃為宜。

2.1.3 料液比對果膠提取效果的影響。選取0.7%草酸銨溶液作為提取劑，溫度90 ℃、浸提時間60 min，改變料液比提取果膠，結果見圖3。可以看出，果膠的提取率隨料液比的增加而增加，料液比例大于1∶20時，果膠的提取率隨料液比的增加而減小，說明料液比為1∶20時，果膠的提取效果最好。

2.1.4 提取時間對果膠提取效果的影響。選取0.7%草酸銨溶液作為提取劑，按料液比1∶20加入提取劑，在90 ℃下分別提取不同時間，結果見圖4。可以看出，浸提時間為90 min時果膠的提取率最高，浸提時間低于90 min時，果膠的提取率隨時間的增加而增加，時間過短不利于充分提取，浸提時間高于90 min時果膠的提取率隨時間的增加而減小，而且時間過長成本又高，還會導致果膠分解，不僅降低產量，還會影響質量。

2.2 正交設計篩選最優提取工藝

單因素試驗結果說明，在一定的試驗條件下料液比、提取時間、提取液濃度和提取溫度都可能影響果膠的提取效果，但是單因素試驗只能確定單個因素對結果的影響和初步了解較好的提取條件范圍，取這4個因素進行L9（34）正交試驗，結果見表2。

用極差分析方法可知，A的極差最大，然后依次為B、C、D，因此得出影響果膠產率的最強因素為A即提取時間，其他3種因素水平變動時，對綜合指標的變化影響不大。由表2可知，A3B2C3D3組合橘皮果膠提取率最高，即橘皮果膠提取的最佳條件為：提取時間90 min，溫度80 ℃，草酸銨濃度0.7%，料液比1∶20，此條件下果膠提取率為4.4%。

3 結論與討論

試驗結果表明，新鮮橘皮直接提取果膠最佳條件為提取時間90 min，溫度80℃，草酸銨濃度0.7%，料液比1∶20，果膠提取率為4.4%。我國果膠市場需求量大，又是柑橘重要產地之一，原料豐富，價格較低，從支援農業、開發農副產品綜合利用考慮果膠是一個發展前景廣闊、適合鄉鎮企業生產的產品。

4 參考文獻

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