ICP—OES和AAS測定食品接觸陶瓷涂層方法比較

張憶南

摘要：文章對采用電感耦合等離子發射光譜（ICP-OES）和原子吸收光譜（AAS）兩種方法測定食品接觸材料——陶瓷涂層中的重金屬鉛和鎘含量的特點和限制因素進行了比較，并結合具體測量實例進行了分析和討論。

關鍵詞：ICP-OES；AAS；陶瓷涂層；鉛；鎘；食品接觸材料 文獻標識碼：A

中圖分類號：O657 文章編號：1009-2374（2015）32-0065-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.32.035

陶瓷制品是由含很高的黏土和硅酸鹽成分的無機材料的混合物制造而成，先經過塑形，然后經火燒煉永久定形，最后可以被拋光、上釉彩和進行其他的裝飾。在制造過程中，特別是上釉彩裝飾，釉彩中會加入鉛，顏料中也會加入鉛和鎘。我們每天使用的飯碗、調羹、馬克杯、咖啡杯等大多由陶瓷制成。在使用中遇熱和酸，陶瓷涂層中的鉛和鎘易溶出，進而被人體攝入，而重金屬一旦進入人體內就很難排出，會對健康造成危害。因此，檢測這兩種重金屬的含量已成為必然環節。

1 重金屬鉛和鎘的測定方法

電感耦合等離子發射光譜法（ICP-OES）有多元素快速測定、基質干擾小、操作方便快捷、精密度高和準確度好的特點，但在一些元素的檢出限上有一定的限制。原理是利用氬等離子體產生的高溫使試樣完全分解形成激發態的原子和離子，由于激發態的原子和離子不穩定，外層電子會從激發態向低的能級躍遷，因此發射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。

原子吸收光譜法（AAS）有單個元素測定速度快的特點，但多元素共存容易干擾、線性范圍窄，存在局限性。產生待測物質原子蒸氣可用火焰、石墨爐和氫化發生器等。本文用的是火焰原子吸收光譜法。原理是通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，使用檢測器檢測到能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

此外，電感耦合等離子體質譜法和X射線熒光光譜法等也可用于重金屬檢測。

2 測試步驟

把測試樣品放在暗室的木架上，用量筒量取4%醋酸（V/V）倒入樣品中。液面離溢出點不超過1mm，灌充帶有水平的或輕微傾斜的邊沿的樣品時，沿傾斜邊沿測量，液面與溢出點的距離不超過6mm。記錄所用測試溶液的體積，反應的溫度和時間分別是（22±2）℃、（24±0.5）小時。樣品經浸泡后，取萃取液待測。

制備Pb濃度為0.2、0.5、1、2、5mg/L，Cd濃度為0.1、0.2、0.4、0.8、1mg/L的標準校準工作液待測。其中，ICP-OES的標準校準工作液用4%醋酸配制，AAS的標準校準工作液用5%硝酸配制。然后分別使用表1所示儀器進行測試：

備注：AAS分析手冊注釋——在空氣-乙炔火焰中未有有關陽離子的報道。但有關陰離子的報道有一些。磷酸鹽、碳酸鹽、碘鹽及醋酸鹽會降低鉛的靈敏度。當這些物質濃度高于鉛濃度10倍時，吸光度會大大下降，所以AAS的標準校準工作液用5%硝酸配制較適宜。

3 結果與討論

3.1 實驗數據

3.1.1 方法檢出限和定量限的測定如表2所示：

3.1.2 用ICP-OES和AAS測定空白加標回收率的數據如表3所示。

取0.02mL 1000mg/L的Pb標準溶液和0.01mL 1000mg/L的Cd標準溶液，用5%硝酸定容至100mL，于暗室（22±2）℃，經（24±0.5）小時后用AAS測定。

3.1.3 用ICP-OES和AAS測定考核樣品的數據如表4所示：

3.2 分析與討論

由3.1.1可得，ICP-OES的方法檢出限和定量限更低且精密度更好。

由3.1.2可得，對于重金屬元素Pb，Cd的低濃度點的測定，用ICP測得的回收率高于AAS。

由3.1.3可得，對于重金屬Pb、Cd含量較高的樣品檢測，用AAS測得數值偏低，用ICP測得的數值更接近準確值。

4 結語

分別采用ICP-OES和AAS兩種方法進行測試比較表明，對食品接觸陶瓷涂層中溶出的重金屬鉛和鎘元素而言兩種方法均可以滿足標準規定的檢測要求，但ICP-OES法對于重金屬Pb、Cd低含量和高含量樣品的檢測以及檢出限和精密度方面，表現出更佳的綜合性能。

參考文獻

[1] 鄭國經，計子華，余興.原子發射光譜分析技術及應用[M].北京：化學工業出版社，2010.

[2] 黃開勝.電感耦合等離子發射光譜（ICP-AES）和原子吸收光譜（AAS）測定涂料中多種元素的比較研究[J].現代涂料與涂裝，2010，13（1）.

[3] 陳洋爾，王麗，翁周.ICP-AES和AAS法在苔蘚植物重金屬含量測定中的應用[J].四川大學學報，2007，44（1）.

[4] 盧兵，杜少文，盛紅宇，武洋，王耀武，盧安民.AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF測定地質樣品中銅鉛鋅錳的對比研究[J].分析測試，2014，35（9）.

[5] 徐向彩.原子吸收光譜法測定重金屬鉻的含量[J].光譜實驗室，2011，28（6）.

[6] 江敏，蔡漢民，羅科麗，梁潔玲.原子吸收光譜法測定蝦、蟹殼中Pb、Cd、Cr的研究[J].中國食品添加劑，2008，（6）.

（責任編輯：秦遜玉）