凈水廠污泥中多環芳烴和金屬的分布特征

孫敏，周園

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凈水廠污泥中多環芳烴和金屬的分布特征

孫敏1, 2，周園1, 2

(1. 河海大學 淺水湖泊綜合治理與資源開發教育部重點實驗室，江蘇 南京，210098；2. 河海大學 環境學院，江蘇 南京，210098)

采用Udden-Wentworth標準將凈水廠污泥粒徑分為4級，即＜3.9 μm，3.9~63 μm，63~250 μm和＞250 μm。3.9~63 μm粒徑的污泥分別占沉淀池和濾池污泥總體積的55%和73%；濾池污泥的有機質含量比沉淀池的高，在各粒徑組分中的含量范圍分別為12.64%~15.11%和8.09%~ 10.27%；沉淀池和濾池污泥中共檢出14種多環芳烴，總質量分數平均值分別為556.59 ng/g和468.44 ng/g，其中2環和3環PAHs的質量分數之和為4環和5環的2~3倍，PAHs在各粒徑組分中的質量分數分布與有機質的質量分數分布一致，PAHs在＞250 μm和＜63 μm的粒徑組分中的質量分數較高，在63~250 μm粒徑組分中質量分數相對較低；污泥粒徑和有機質質量分數影響污泥中金屬濃度的分布，沉淀池和濾池污泥中8種金屬(Al，Fe，Cd，Cu，Cr，Pb，Mn和Zn)在＜63 μm的粒徑組分中質量分數相對較高。

凈水廠；污泥；多環芳烴；金屬

多環芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一類廣泛存在于各種環境介質中的持久性有機污染物。近年來，國內外對自然水體和底質中PAHs的分布特征、來源解析、生態風險評估等進行了大量研 究[1?2]，對于PAHs在飲用水處理過程中的行為及去除效果也有報道[3]，但對于凈水廠排泥水及污泥中PAHs的研究卻鮮有報道。PAHs在水中的溶解度很低，易于吸附在懸浮物上[4]，當水體環境發生變化時，PAHs會從懸浮物上解吸出來，對水體造成二次污染[5]，從而影響水質。隨著我國水資源緊缺問題的日益凸顯，凈水廠節水技術逐步發展起來，例如適當延長沉淀池的排泥周期、濾池反沖洗廢水直接回用等[6]。研究表明[7]：固體顆粒物中污染物的賦存和歸趨與其粒徑組成有關，從而影響著排泥水的水質。本文作者以南京市某凈水廠污泥為研究對象，以污泥的粒徑組成為出發點，對沉淀池和濾池污泥中的PAHs和金屬進行定量分析，探討不同粒徑污泥中PAHs和金屬的分布規律，以期為排泥水的處置提供參考。

1 材料和方法

1.1 樣品采集

樣品采自南京市某凈水廠，該廠以長江作為水源，采用混凝、沉淀、過濾、消毒常規處理工藝，主要排泥構筑物是平流沉淀池、普通快濾池、V型濾池(見圖1)。

圖1 南京市某凈水廠工藝流程

樣品污泥分別由自平流沉淀池排泥水和V型濾池反沖洗廢水經固液分離后得到。周華等[8]的研究表明，沿平流沉淀池池長方向，排泥水的水質有很大差異：在0~20 m段(前段)，排泥水濁度從16 000 NTU左右急劇下降至3 000 NTU；在20~60 m段(中段)，其濁度緩慢下降至50 NTU以下；在60~98 m段(后段)，其濁度基本在10 NTU左右。因此，沉淀池取樣分別為上述三段的排泥水和整個沉淀池排泥水的混合樣；V型濾池取樣為整個反沖洗過程的排泥水的混合樣。

1.2 樣品粒徑分級及預處理

由于原水(即江河)中的顆粒物來源于流域范圍內的巖石風化產物，地面土壤的侵蝕沖刷物以及生物有機殘體等，故采用Udden-Wentworth標準[9?10]將凈水廠污泥粒徑分為4級，即＜3.9 μm，3.9~63 μm，63~ 250 μm和＞250 μm。將沉淀池排泥水和濾池排泥水進行離心、自然風干和研磨，用孔徑為250 μm和63 μm的標準篩進行篩分。

取等量的分級后各粒徑組分污泥樣品和不分級(未篩分)污泥樣品分別進行PAHs和金屬測定的預處理。測定PAHs的預處理方法是將樣品用二氯甲烷和正己烷進行加速溶劑萃取、硅膠柱凈化后，待檢測。測定金屬的預處理方法是將樣品置于四氟坩堝中，逐步加入鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸，加熱消解、定容后，待檢測。

1.3 主要儀器和試劑

主要儀器有：LS13320全自動激光粒度分析儀；陶瓷坩堝；馬弗爐；電感耦合等離子體?原子發射光譜(ICP-AES)；DIONEX ASE350型加速溶劑萃取儀，定量濃縮儀；固相萃取裝置(VisiprepTM，SUPELCO)；硅膠凈化柱(CNWBOND Si，上海安譜科學儀器有限公司)；氮吹儀(HSC?12B，天津市恒奧科技發展有限公司)；Agilent1260高效液相色譜儀(配熒光檢測器和紫外檢測器)。

主要試劑有：16種PAHs混合標準溶液(美國AccuStandard公司)；乙腈(acetonitrile)HPLC級(merk公司)；二氯甲烷(dichloromethane)HPLC級(merk公司)；正己烷(n-Hexane)農殘級(merk公司)；超純水；無水硫酸鈉，分析純，于600 ℃灼燒4 h，冷卻后貯于磨口玻璃瓶中密封干燥保存；硅藻土，于600 ℃灼燒2 h，冷卻后貯于磨口玻璃瓶中密封干燥保存。

1.4 質量控制與保證

根據HJ478—2009方法對經預處理后的樣品進行PAHs測定，同時進行了加標回收試驗，即在空白樣品中加入PAHs混合標準溶液50 ng/g，平行測定5次，回收率在65.7%~108.3%之間，相對標準偏差＜10%。污泥中金屬含量測定的相對標準偏差＜15%(=6)。

2 結果和討論

2.1 污泥的粒徑分布

采用全自動激光粒度儀對沉淀池排泥水和濾池排泥水進行粒徑分析(圖2)，沉淀池和濾池污泥以粒徑為3.9~63 μm的顆粒為主。沉淀池污泥的粒徑范圍為0~1 040 μm，沿沉淀池長度方向前、中和后3段污泥的粒徑組成相同，其中粒徑＞250 μm的顆粒體積分數沿沉淀池長度方向逐漸減小，為15%~19%；粒徑 ＜3.9 μm的則逐漸增加，為7%~11%；粒徑為63~250 μm和3.9~63 μm的顆粒在前、中和后3段污泥中所占比例相差不大，分別為17%和55%。濾池污泥的粒徑范圍為0~250 μm；粒徑為3.9~63 μm的顆粒約占污泥體積的73%；粒徑為63~250 μm和＜3.9 μm的顆粒分別占24%和3%。

圖2 凈水廠污泥的粒徑分布圖

由于沉淀池和濾池污泥中粒徑＜3.9 μm的顆粒所占污泥總體積分數較小，故在后續的研究中將沉淀池和濾池污泥中粒徑＜3.9 μm和3.9~63 μm合并為粒徑＜63 μm；又因濾池污泥中沒有檢出粒徑＞250 μm的顆粒，故濾池污泥的粒徑分級為＜63 μm和63~250 μm。

2.2 不同粒徑污泥中有機質的含量

采用550 ℃燒失量法[11]測定污泥中的有機質質量分數(圖3)。沉淀池污泥和濾池污泥的有機質質量分數分別為9.06%和15.04%，各粒徑組分中有機質質量分數范圍分別為8.09%~10.27%和12.64%~15.11%。

圖3 凈水廠污泥不同粒徑組分中有機質質量分數

沉淀池污泥中＞250 μm粒徑組分中有機質質量分數最高，占總質量的10.27%，這一組分污泥主要為混凝過程中形成的大顆粒和原水中的天然大顆粒，其中含有的植物碎屑、木炭、油料燃燒產物較多[12]。＜63 μm粒徑組分中有機質含量比63~250m組分的大，＜63 μm粒徑組分中以黏土、砂質和無定形有機質居多[13]，其比表面積大，與之結合的有機物質量分數也高[14?15]。比較其他研究中凈水廠污泥中的有機質質量分數[16?17]，長江南京段凈水廠污泥中有機質含量處于中等水平，這與張怡等[18]的研究結果一致。

2.3 不同粒徑污泥中多環芳烴的質量分數及組成

沉淀池和濾池污泥中共檢出14種多環芳烴，除6環芳烴未檢出外，其余各環均檢出，總質量分數平均值分別為556.59 ng/g和468.44 ng/g(表1)。致癌性的熒蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘4種PAHs的濃度之和在沉淀池和濾池污泥中分別為137.16 ng/g和76.01 ng/g，分別占2類污泥PAHs總質量分數的24.64%和16.23%，強致癌性苯并[a]芘的質量分數分別為31.73 ng/g和16.73 ng/g，占2類污泥PAHs總質量分數的5.70%和3.57%。Stackelberg等[19]在凈水廠澄清池污泥和濾池污泥中檢出了萘、菲、蒽、熒蒽、芘和苯并[a]芘6種PAHs，其質量分數之和分別為592.5 ng/g和535.5 ng/g，與之相比，本研究污泥中的PAHs質量分數處于較低水平。此外，沉淀池和濾池污泥中各單體PAHs的分布規律較為相似，2環和3環PAHs的質量分數之和分別占2類污泥PAHs總濃度的67.26%和77.92%，4環和5環PAHs的質量分數之和分別占32.74%和22.07%，2環和3環的總質量分數為4環和5環的2~3倍。

表1 凈水廠污泥不同粒徑組分中PAHs質量分數

Table 1 Concentration of PAHs in different size fractions of sludge ng/g

PAH名稱沉淀池污泥濾池污泥 ＜63 μm63~250 μm＞250 μm不分級＜63 μm63~250 μm不分級 Nap166.27186.07142.13165.55143.63237.83175.39 Ace15.98 10.41 25.29 19.27 24.19 7.12 12.37 Flu80.93 61.42 91.22 85.14 88.53 54.66 83.10 Acy21.37 24.84 37.62 18.84 23.35 21.95 18.33 Phe80.13 63.90 98.08 83.21 84.42 73.31 74.37 Ant1.42 0.54 2.39 2.36 0.46 2.55 1.49 Fluo36.69 28.39 35.83 36.45 17.99 25.25 17.91 Pyr25.69 19.98 31.39 18.92 16.23 10.60 12.94 Chry12.67 7.09 19.83 11.05 9.88 6.74 6.44 BaA9.85 3.95 16.81 6.75 5.56 3.07 4.48 BbF56.67 47.42 80.45 58.00 45.83 34.06 36.98 BkF5.96 3.54 10.18 10.98 4.79 2.20 4.14 BaP27.36 25.87 36.60 31.73 31.38 23.92 16.98 DahA2.14 1.95 6.89 8.34 3.25 0.67 3.52 總和543.13485.37634.71556.59499.49503.93468.44

注：Nap為萘；Ace為苊；Flu為芴；Acy為苊烯；Phe為菲；Ant為蒽；Fluo為熒蒽；Pyr為芘；Chry為；BaA為苯并[a]蒽；BbF為苯并[b]熒蒽；BkF為苯并[k]熒蒽；BaP為苯并[a]芘；DahA為二苯并[a,h]熒蒽。

沉淀池和濾池污泥各粒徑組分中PAHs濃度的分布規律基本一致，除了2環(萘)外，其他各環PAHs的質量分數從高到低依次為＞250 μm組分、＜63 μm組分和63~250 μm組分(圖4)。PAHs在各粒徑組分中的濃度分布與有機質的濃度分布一致，有機質質量分數高的組分中PAHs的濃度也高。有機質的含量和性質是導致PAHs在不同粒徑組分中質量分數不同的主要原因[20]，有機質內部的納米孔結構為弱溶解性有機化合物提供吸附位點[21]，Wang等[22]的研究表明，長江沉積物中的有機質對吸附苊、芴、菲、熒蒽和芘5種多環芳烴的貢獻率在1.2%~53.5%之間，環數越高的多環芳烴越容易吸附在有機質上。Wang等[12]的研究發現：有機碳吸附系數OC表征顆粒物對有機污染物吸附能力，粒徑＞250 μm顆粒的有機碳吸附系數OC比其他粒徑的大，故本研究中＞250 μm粒徑組分中的PAHs濃度也最高。由于2環(萘)在水中的溶解度比其他環的溶解度高，且辛醇?水分配系數OW最小，因此，有機質含量對2環(萘)在污泥各粒徑組分中的質量分數分布影響很小。

(a) 沉淀池污泥；(b) 濾池污泥

圖4 凈水廠污泥不同粒徑組分中各環PAHs所占比例

Fig. 4 Quality proportion of different rings PAHs in different size fractions of sludge

2.4 不同粒徑污泥中金屬的分布特征

根據已有研究[16?18]選擇凈水廠污泥中常見的8種金屬離子，即Al，Fe，Cd，Cu，Cr，Pb，Mn和Zn對沉淀池和濾池污泥進行檢測(表2)。沉淀池污泥中各金屬質量分數比濾池污泥的高，與長江沉積物背景值比較，2類污泥中Fe，Pb和Mn的質量分數均低于背景值，Cr和Al的質量分數接近背景值，Cu和Zn的質量分數分別是背景值的1.8倍和1.6倍左右。可見：長江南京段的水源已受到重金屬的污染，凈水廠排泥水直接排放會對水環境產生不良影響。污泥中金屬含量的分布與粒徑大小和有機質含量高低有關[23?25]，污泥顆粒的粒徑越小，比表面積越大，吸附重金屬的能力越強，故＜63 μm組分中的各金屬質量分數相對較高；63~250 μm 和＞250 μm組分中，由于＞250 μm組分中的有機質質量分數高于63~250 μm組分質量分數，重金屬易于和顆粒物中的有機質結合形成絡合 物[26]，受有機質質量分數和粒徑的共同影響，各金屬在這2個組分中的質量分數分布相似。

表2 凈水廠污泥不同粒徑組分的金屬質量分數

Table 2 Metal content in different size fractions of sludge μg/g

金屬沉淀池污泥濾池污泥長江沉積物背景值[23] ＜63 μm63?250 μm＞250 μm不分級＜63 μm63?250 μm不分級 Al63 255.2958 503.2268 321.4066 875.3260 975.8358 255.6559 270.7361 624 Fe32 621.7030 835.6130 926.4631 718.3525 678.4724 570.4125 099.6138 430 Cd———————— Cu77.9573.5481.0676.8077.2873.7275.9547.56 Cr84.6870.0865.2275.8781.0170.3174.3677.95 Pb28.3211.8519.2623.4413.5410.9713.4050.49 Mn641.59635.07583.24627.87594.87553.88586.38828.9 Zn212.87197.76190.56210.44210.93199.03207.88116.2

3 結論

1) 長江水源凈水廠污泥以粒徑為3.9~63μm的顆粒為主，分別占沉淀池和濾池污泥總體積的55%和73%。

2) 濾池污泥的有機質質量分數比沉淀池的高，其在各粒徑組分中的質量分數范圍分別為12.64%~ 15.11%和8.09%~10.27%；沉淀池污泥中，＞250 μm粒徑組分中的有機質質量分數比其他粒徑組分的高，其主要原因是含有植物碎屑、木炭、油料燃燒產物等。

3) 沉淀池和濾池污泥中共檢出14種多環芳烴，分別是萘、苊、芴、苊烯、菲、蒽、熒蒽、芘、、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘和二苯并[a,h]熒蒽，總質量分數平均值分別為556.59 ng/g和468.44 ng/g，長江南京段凈水廠污泥中PAHs質量分數處于較低水平，其中2、3環PAHs的質量分數之和約為4、5環的2~3倍。PAHs在各粒徑組分中的濃度分布與有機質的質量分數分布一致，有機質的含量和性質是導致PAHs在不同粒徑組分中質量分數不同的主要原因。

4) 沉淀池和濾池污泥中Cu和Zn的質量分數分別是背景值的1.8倍和1.6倍左右，可見，長江南京段的水源已受到重金屬的污染，凈水廠排泥水直接排放會對水環境產生不良影響。各金屬在粒徑＜63 μm的組分中濃度較高，粒徑和有機質質量分數影響污泥中金屬的分布。

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Distribution characteristics of polycyclic aromatic hydrocarbons and metal in sludge from drinking water plant

SUN Min1, 2, ZHOU Yuan1, 2

(1. Key Laboratory of Integrated Regulation and Resource Development on Shallow Lakes, Ministry of Education, Hohai University, Nanjing 210098, China;2. College of Environment, Hohai University, Nanjing 210098, China)

The particle size distribution, organics and polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) content in the sludge from sedimentation and filter of drinking water treatment plant in Nanjing were studied. According to Udden-Wentworth standard, the sludge particles can be divided into four fractions: ＜3.9 μm, 3.9?63 μm, 63?250 μm and ＞250 μm. The size fraction of 3.9?63 μm accounts for 55% and 73% (volume fraction) of sludge from sedimentation and filter respectively. The organics contents in sludge from filter range from 12.64% to 15.11% in different size fractions, which are higher than those from sedimentation (8.09% to 10.27%). The 14 types of PAHs are detected in both sludges, and the average mass fraction in sedimentation sludge is 556.59 ng/g while that in filter sludge is 468.44 ng/g. The total concentration of 2?3 rings PAHs is 2?3 times as much as that of 4?5 rings PAHs. The distribution characteristic of PAHs in different size fractions is coincidence with that of organics, and the concentrations of PAHs is higher in size fractions of ＞250 μm and ＜63 μm, while that of 63?250 μm is relatively lower. The particle size and organics content of sludge have influence on metals distribution, and the concentration of eight metals (aluminum, iron, cadmium, copper, chromium, lead, manganese and zinc) in fraction of ＜63 μm is slightly higher than in other fractions.

drinking water plant; sludge; PAHs; metal

TU991

A

1672?7207(2015)01?0366?06

2014?02?15；

2014?04?28

國家水體污染控制與治理科技重大專項(2011ZX07410-001) (Project(2011ZX07410-001) supported by the National Major Science and Technology Program for Water Pollution Control and Treatment)

孫敏，副教授，從事水處理技術研究；E-mail: sunm@hhu.edu.cn

10.11817/j.issn.1672?7207.2015.01.049

(編輯 楊幼平)