難選赤褐?菱鐵礦離析焙燒?弱磁選提鐵研究

肖軍輝，張裕書，馮啟明，陳超

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難選赤褐?菱鐵礦離析焙燒?弱磁選提鐵研究

肖軍輝1, 2，張裕書1, 3，馮啟明2，陳超1, 3

(1. 國土資源部釩鈦磁鐵礦綜合利用重點實驗室，四川成都，610041；2. 西南科技大學環境與資源學院，四川綿陽，621010；3. 中國地質科學院礦產綜合利用研究所，四川成都，610041)

針對重慶綦江沉積型赤褐?菱鐵礦，提出離析焙燒?弱磁選工藝實現提鐵。礦石與氯化鈣、焦炭混勻后置入焙燒爐中進行離析焙燒，鐵從弱磁性礦物轉變為強磁性礦物后，焙燒礦采用弱磁選回收鐵。研究結果表明：焙燒礦中產生了以磁鐵礦(Fe3O4)、金屬鐵(Fe)為主的新礦相及少量的氧化亞鐵(FeO)新礦相，實現了鐵與其他雜質的有效分離。在離析焙燒溫度為950 ℃、離析焙燒時間為60 min、氯化鈣和焦炭質量分數分別為4%和15%、弱磁選磁場強度為0.10 T、弱磁選磨礦細度小于0.038 mm的鐵精礦質量分數為95%的綜合工藝條件下，得到了鐵品位為72.02%，硫和磷質量分數分別為0.080%和0.053%，鐵回收率為82.09%的鐵精礦分選指標，提鐵效果顯著。

菱鐵礦；赤褐鐵礦；離析焙燒；弱磁選

鋼鐵工業持續穩定的發展迫切需要穩定、足量、優質的鐵礦原料供給。2012年，我國國產鐵礦石13.09億t，進口鐵礦石7.44億t，預計2015年我國鋼產量8億t，生鐵產量7.44億t，國產鐵礦石16億t，進口鐵礦石(7.3~7.5)億t，鐵礦石對外依存度仍將達到60%左右。在渝東地區，蘊藏著豐富的沉積型赤褐鐵礦。其中，巫山地區以寧鄉式高磷鮞狀赤褐鐵礦為主，綦江地區為綦江式沉積型赤褐?菱鐵礦。前者預計資源總量在3億t以上，后者預計資源總量也在3億t左右。該2種沉積型鐵礦石中，存在礦物嵌布粒度很小、種類繁多、結構復雜及品位低等缺陷，被世界選礦界公認為難選礦石，至今未能大規模開發利用[1?5]。針對渝東地區的綦江沉積型難選冶鐵礦石，本文作者采用離析焙燒?弱磁選工藝進行提鐵研究，以便得到處理該難選冶混合鐵礦石的綜合工藝條件及離析焙燒鐵礦物礦相演變的基本規律。

1 實驗

1.1 試樣性質

本次試驗試樣來自渝東地區的綦江，該地區的難選鐵礦石中鐵主要以菱鐵礦為主，其次為褐鐵礦為主，原礦Fe品位為36.170%，P和S質量分數分別為0.118%和0.370%，屬于低品位難選冶鐵礦石。礦石中，菱鐵礦多呈粒狀、棱角狀、形態不規則，嵌布粒度為0.06~2.00 mm，具明顯雙反射色，表面有星點狀褐鐵礦分布，部分顆粒被后期褐鐵礦交替包圍；褐鐵礦呈細粒狀或浸染狀分布于菱鐵礦的表面，同時有少量分布在黃鐵礦顆粒邊緣，為后期的氧化產物；有害元素硫以黃鐵礦為主，多呈粒狀或浸染狀分布，嵌布粒度極不均勻，一般為0.03~0.20 mm，個別為0.50 mm，多被交替溶蝕，邊緣呈港灣狀，具骸晶結構，有少量與褐鐵礦相互交替。試樣X線衍射(XRD)主要礦物物相分析結果如圖1所示、主要化學成分分析結果如表1所示、鐵物相分析結果如表2所示。

圖1 試樣XRD物相分析結果

表1 試樣主要化學成分分析結果(質量分數)

表2 試樣鐵物相分析結果(質量分數)

結合圖1、表1和表2分析可知：綦江混合鐵礦石原礦鐵品位為36.17%，硅酸鹽礦物質量分數較大；礦石中有價金屬鐵主要以菱鐵礦和赤褐鐵礦為主，分別占全鐵的50.68%和44.68%，屬于典型難選冶礦種。常規的選礦很難得到理想的鐵精礦分選指標，有害元素磷的質量分數不超標，有害元素硫的質量分數超標0.370%，在分離提取鐵的同時需要降低精礦中有害元素硫的質量分數。

1.2 方法

由于綦江混合鐵礦石中，鐵以菱鐵礦和赤褐鐵礦為主，呈假鮞碎屑狀、粒狀、砂狀等結構，假鮞碎屑結構比較普遍，呈單一或復合體形式。假鮞碎屑礦物組成主要有赤鐵礦、菱鐵礦、磁鐵礦、綠泥石、石英等，粒徑為0.03~0.20 mm不等且嵌布粒度較細，常規的物理選礦方法較難獲得理想的鐵精礦分選指標[6?9]。本文采用離析焙燒?弱磁選工藝處理該難選冶鐵礦石，即：將試樣與氯化鈣、焦炭按照一定比例混勻后置入焙燒爐中進行離析焙燒后，為防止焙燒產品與空氣接觸而氧化；采用水淬方式冷卻，使鐵從菱鐵礦、赤褐鐵礦的弱磁性礦物轉變為以磁鐵礦、金屬鐵為主的強磁性礦物，實現鐵與其他雜質的初步分離；離析焙燒產品經水萃冷卻進入磨礦機后，采用弱磁選回收鐵得到鐵精礦。試驗工藝流程如圖2所示，試驗研究主要的儀器設備為XRD儀、掃描電鏡(SEM)、電子探針、馬弗爐、磁選管、濕式鼓式磁選機、錐形球磨機、分級篩；主要化學試劑及原料為氯化鈣、焦炭等。

圖2 離析焙燒?弱磁選試驗工藝流程

2 結果與討論

2.1 離析焙燒溫度的影響試驗

離析溫度是決定氯化劑能否分解，有價金屬鐵能否被氯化的關鍵因素之一[10?13]。為此，在焦炭(粒度小于0.2 mm)質量分數為15%、氯化鈣質量分數為5%、焙燒時間為60 min的焙燒條件下進行離析溫度對鐵精礦分選指標的影響試驗，弱磁選磁場強度為 0.08 T，磨礦細度小于0.074 mm的鐵精礦質量分數為95%，結果如圖3所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖3可知：離析溫度對鐵精礦分選指標的影響效果比較明顯，溫度升高，鐵品位呈先升高后降低的趨勢變化，鐵回收率呈一直升高的規律變化；當溫度為950 ℃時，鐵品位出現最大值為65.22%，鐵回收率為81.58%。經綜合考慮，離析焙燒溫度為950 ℃比較合適。

2.2 還原劑用量的影響試驗

在離析焙燒過程中，焦炭作為還原劑起著提供還原性氣氛和提供氯化物吸附載體的雙重作用。還原劑用量過多，容易導致其他元素的還原影響鐵精礦分選指標；反之，還原劑用量過少，不能有效地還原和吸附鐵的氯化物，同樣也會影響鐵精礦分選指標[14?17]。在離析溫度為950 ℃、氯化鈣質量分數為5%、焙燒時間為60 min焙燒條件下進行焦炭用量對鐵精礦分選指標的影響試驗，弱磁選磁場強度為0.08 T，磨礦細度為小于0.074 mm的鐵精礦質量分數為95%，結果如圖4所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖4可知：焦炭質量分數對鐵精礦的鐵品位及回收率的影響主要表現為：隨著焦炭質量分數的增加，鐵品位及回收率呈先升高后降低的規律變化；當焦炭質量分數為15%時，鐵品位及回收率出現極大值，分別為65.17%和81.45%。這與焦炭在離析焙燒過程中所起的作用有較大關系。焦炭主要起提供還原性氣體CO、H2和作為吸附揮發性FeCl2的載體的雙重作用，質量分數過多容易產生過還原現象，質量分數過少，不能有效地還原FeCl2和吸附金屬鐵粒子，均會影響鐵的離析效果。故焦炭質量分數為15%比較合適，在此條件下，可以得到鐵品位為65.17%，鐵回收率為81.45%的鐵精礦分選指標。

2.3 氯化劑用量的影響試驗

氯化鈣作為氯化劑在離析焙燒過程中，與礦石中的SiO2，Al2O3等酸性氧化物及H2O反應生成氯化氫氣體，部分有價金屬鐵與氯化氫發生氯化反應生成FeCl2，由于FeCl2屬于不穩定體系，在焦炭表面上被還原和吸附[18?19]；同時，氯化氫氣體也會與其他元素發生氯化反應，質量分數過多，可能導致副反應的進行；質量分數過少，生成的FeCl2量過少，主要影響鐵精礦的回收率。故在離析溫度950 ℃、焦炭質量分數為15%、焙燒時間為60 min的焙燒條件下進行氯化鈣質量分數對鐵精礦分選指標的影響試驗，弱磁選磁場強度為0.08T，磨礦細度為小于0.074 mm的鐵精礦質量分數為95%，結果如圖5所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖5可知：氯化鈣質量分數增加，鐵精礦的鐵品位逐漸升高，鐵回收率呈降低的規律變化，同時質量分數增大易使其他元素被氯化，易導致精礦質量的下降。因此，在確保鐵品位大于65%的前提下，氯化鈣質量分數為4%比較合適；鐵品位為65.21%，鐵回收率為82.24%。

2.4 離析焙燒時間的影響試驗

離析焙燒過程主要分為分解反應過程、氯化反應過程、還原反應過程，但分解、氯化、還原等反應不是機械的先后反應過程，而是各種化學反應的交叉[20]。離析焙燒時間決定整個離析焙燒過程反應進行的程度，延長離析焙燒時間，反應相對越完全；但離析焙燒時間過短，又不能實現較好的離析效果。在離析焙燒溫度為950 ℃、焦炭質量分數為15%、氯化鈣質量分數為4%的焙燒條件下進行離析焙燒時間對鐵精礦分選指標的影響試驗，弱磁選磁場強度為 0.08 T，磨礦細度為小于0.074 mm的鐵精礦質量分數為95%，結果如圖6所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖6可知：延長離析焙燒時間，有利于提高鐵的綜合回收率，但當離析焙燒時間超過60~75 min時，鐵精礦的鐵品位降低比較明顯。這要是由于離析焙燒增加，反應相對越徹底，但同時帶來部分副反應；鐵回收率增加，但鐵品位有所降低。因此，離析焙燒時間為60 min比較合適。在此條件下，可以得到鐵品位為65.21%，鐵回收率為82.24%的鐵精礦分選指標。

2.5 離析焙燒產品弱磁選條件的影響試驗

通過離析焙燒條件試驗得到了綦江難選混合鐵礦石的離析焙燒條件如下：離析焙燒溫度為950 ℃，離析焙燒時間為60 min，氯化鈣和焦炭質量分數分別為4%和15%。為進一步提高鐵精礦的分選指標，對離析焙燒產品進行弱磁選條件的影響試驗。弱磁選過程中影響鐵品位及回收率的主要因素為磨礦細度和磁場強度，因此，在所得到的綜合焙燒條件下，進行擴大離析焙燒試驗，每次焙燒礦樣質量增加至1 kg，將重復試驗的離析焙燒樣品混合后作為弱磁選條件影響試驗物料，首先進行磨礦細度對鐵精礦品位及回收率的影響試驗，結果如表3所示。

表3 磨礦細度對鐵精礦品位及回收率的影響(質量分數)

從表3可知：提高磨礦細度，礦物的單體解離程度提高，在磁選過程中有利于提高精礦的鐵品位，但磨礦細度過高，精礦的鐵回收率降低比較明顯。在磁選過程中磁性礦物主要受到磁場力、重力、機械力等的共同作用，而粒度變小時，在分選過程中受到外力的影響就更加明顯，要提高分選指標需要改變弱磁選磁場強度。當磨礦細度小于0.038 mm的鐵精礦質量分數為95%時，鐵品位提高至73.63%，屬于高品質鐵精礦，故進一步進行磁場強度對鐵分選指標的影響試驗，結果如圖7所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖7可知：磁場強度降低，鐵品位提高幅度較大，但回收率降低幅度也比較大；當磁場強度為0.14 T時，鐵精礦的鐵品位降低至61.22%。經綜合考慮，磁場強度為0.10 T比較合適。在此條件下，可以得到鐵品位為72.02%，鐵回收率為82.09%的鐵精礦分選指標，該鐵精礦的鐵品位接近磁鐵礦的理論品位72.41%，屬于高純優質鐵精礦。

2.6 討論

采用離析焙燒?弱磁選工藝處理重慶綦江難選冶赤褐?菱鐵礦混合鐵礦石，得到了鐵品位為72.02%，鐵回收率為82.09%鐵精礦，提鐵效果比較明顯。鐵精礦主要化學成分分析結果如表4所示。

表4 鐵精礦主要化學成分分析結果(質量分數)

從表4可知：鐵精礦中有害元素硫、磷的質量分數均很低，主要雜質元素為硅、鈣、鎂等，進一步說明所得的綜合條件較合適，鐵精礦分選指標也較為可靠。

為進一步研究有價金屬鐵在離析焙燒前后的礦相轉變，在工藝條件試驗結果的基礎上，采用XRD，SEM及電子探針分別對原礦、離析焙燒產品、磁選精礦進行分析檢測。XRD物體相分析如圖8~9所示、鐵礦物的SEM礦相變化如圖10所示，電子探針成分分析結果如表5~6所示。

結合圖8~10和表5~6可知：離析焙燒前，礦石中的有價金屬鐵以菱鐵礦(FeCO3)、赤褐鐵礦(Fe2O3和Fe2O3·H2O)為主，離析焙燒后鐵轉變為以磁鐵礦(Fe3O4)、金屬鐵(Fe)為主的新礦相，同時含有少量的氧化亞鐵(FeO)的新礦相。金屬鐵屬于鐵磁性金屬、磁鐵礦屬于強磁性礦物，二者均具有較大的比磁化系數，采用弱磁選就可以較好地回收鐵并得到鐵品位較高的鐵精礦，進一步驗證了離析焙燒?弱磁選工藝處理綦江沉積型赤褐?菱鐵礦比較合理，并能夠得到顯著的提鐵效果，同時，鐵精礦中的硫、磷、砷等雜質的質量分數也比較低。

圖9 鐵精礦XRD物相分析結果

(a) 焙燒前；(b) 焙燒后

表5 焙燒后磁鐵礦的電子探針成分分析結果(質量分數)

表6 焙燒后金屬鐵的電子探針成分分析結果(質量分數)

3 結論

1) 渝東地區的綦江沉積型赤褐?菱鐵礦中，原礦中鐵、硫、磷質量分數分別為36.170%，0.370%和0.118%。鐵主要以菱鐵礦和赤褐鐵礦為主；其中，菱鐵礦質量占全鐵的50.68%，赤褐鐵礦質量占全鐵的44.68%，兩者合計占全鐵的95.36%，屬于難選冶鐵礦石。

2) 在離析焙燒溫度為950 ℃，焦炭和氯化鈣質量分數分別為15%和4%，離析焙燒時間為60 min，弱磁選磁場強度為0.10 T，弱磁選磨礦細度小于0.038 mm的鐵精礦質量分數95%的綜合條件下，可以得到鐵品位為72.02%，硫和磷質量分數分別為0.080%和0.053%，鐵回收率為82.09%的鐵精礦分選指標。

3) 離析焙燒前，礦石中的有價金屬鐵以菱鐵礦(FeCO3)、赤褐鐵礦(Fe2O3和Fe2O3·H2O)為主；離析焙燒后出現了以磁鐵礦(Fe3O4)、金屬鐵(Fe)為主的新礦相，實現了鐵從弱磁性礦物到強磁性礦物的轉變，即從“難選礦石”到“易選礦石”的轉變，也進一步表明離析焙燒?弱磁選處理重慶綦江難選冶赤褐?菱鐵礦比較合理。

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Upgrading iron of refractory hematite and limonite-siderite ores using segregation roasting-low intensity magnetic separation

Xiao Junhui1, 2, Zhang Yushu1, 3, Feng Qiming2, Chen Chao1, 3

(1. Key Laboratory of Vanadium-titanium Magnetite Comprehensive Utilization, Ministry of Land and Resources, Chengdu 610041, China;2. School of Environment and Resources, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China; 3. Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources, Chengdu 610041, China)

For the sedimentary pattern hematite and limonite-siderite ores in Qijiang of Chongqing, a segregation roasting-low intensity magnetic separation flowsheet was proposed to upgrade iron. Ores, calcium chloride and coke were mixed and put into roasting furnace to undergo segregation roasting. After being transferred from weak to strong magnetic mineral, iron was recovered by low intensity magnetic separation from roasting ores. The results show that in the roasting ores, new ore phases dominated by magnetite (Fe3O4), metallic iron (Fe) and a few ferrous oxide (FeO) are generated, and effective separation of iron minerals as well as other impurities can be achieved. The iron concentrate separation characterized by 72.02% of iron grade, 0.080% of sulfur mass fraction, 0.053% of phosphorus mass fraction, 82.09% of iron recovery can be obtained under segregation roasting temperature of 950 ℃, segregation roasting time of 60 min, calcium chloride mass fraction of 4%, coke mass fraction of 15%, low intensity magnetic field intensity of 0.10 T and iron ore concentrates mass fraction of 95% of grinding fineness less than 0.038 mm. The effect of upgrading iron is obvious.

siderite; hematite-limonite; segregation roasting; low intensity magnetic separation

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.10.003

TD951；TF17

A

1672?7207(2015)10?3573?07

2015?01?07；

2015?03?18

中國地質大調查項目(12120113087600)；國土資源部釩鈦磁鐵礦綜合利用重點實驗室資助項目(KLVMCU-2014-01)(Project (12120113087600) supported by China Geological Big Survey; Project (KLVMCU-2014-01) supported by Key Laboratory of Vanadium-titanium Magnetite Comprehensive Utilization, Ministry of Land and Resources)

肖軍輝，男，博士(后)，副教授，從事選冶理論與工藝研究；E-mail：xiaojunhui33@163.com

(編輯 羅金花)