膠結充填體內部微觀結構演化及其長期強度模型試驗

徐文彬，潘衛東，丁明龍

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膠結充填體內部微觀結構演化及其長期強度模型試驗

徐文彬，潘衛東，丁明龍

(中國礦業大學(北京) 資源與安全工程學院，北京 100083)

通過開展不同灰砂質量比、料漿質量濃度和養護齡期條件下的膠結充填體內部微觀結構演化及其強度模型試驗，研究充填體內部水化反應產物的類型及形態對其強度發展規律的影響。試驗結果表明：水化作用后的水化產物在充填體內部的賦存形態不盡相同，早期多以針狀物質存在，通過團絮狀、絲狀產物相聯結；隨著齡期的增長，團絮狀膠凝物質大量生成，水化產物黏結得較緊密，機械強度得到了進一步的增強，表面仍可以看到少量針狀物，但大部分已被絮狀物覆蓋；90 d時，早期水化反應產生的針狀物幾乎不存在，更多是以成團狀、塊狀或成片狀物質形式存在，且團狀物質與團狀物質或塊狀物質間黏結相當密實。對比水化產物元素分析結果可以看出，其主要成分由O，Si，Ca，Al和Mg等元素構成，灰砂質量比越大、料漿質量分數越高，水化產物元素量越多。對不同條件下的充填體強度曲線進行擬合，得到了充填體強度增長規律：充填體的強度增長規律基本一致，增長曲線呈“S”型；強度增長過程可分為強度增長初始時期、強度快速增長時期以及強度增長平緩期；灰砂質量比、料漿質量濃度越高，充填體強度增長越快，增長曲線變陡。

膠結充填體；水化產物；微觀結構；長期強度

采用全尾砂充填地下空區是解決極厚礦體礦柱回采時貧化率低、損失率大、“三下”資源開采安全性低以及深部巖體地壓控制難等問題的有效途徑[1?4]。但充填成本高一直是制約充填法應用的主導因素，且隨著選礦技術的提高，全尾砂組成中細顆粒含量比重增加，顆粒級配越來越細，對膠結充填體強度影響越來越大，直接導致同等條件下(相同灰砂質量比、濃度和養護齡期)的膠結充填體強度急劇降低，因而很難達到維護采場安全要求[5?6]。選擇合理的充填體強度不僅要滿足維持采場與圍巖的力學作用平衡，同時還要避免充填體強度過剩而造成的充填成本浪費。目前，學者們選擇充填體的強度，通常借鑒建筑系統中混凝土強度評定準則，皆選用28d的強度作為選用標準[7?8]；礦山充填體的原材料組成基本類似于建筑混凝土材料，在采用分級尾砂進行膠結充填時期，借鑒上述方法選定充填強度，最終選擇充填灰砂質量比具有一定的合理性，但隨著尾砂粒徑變細，細顆粒占據全尾砂含量越來越多，含細顆粒多的全尾砂力學特性也相應地發生變 化[9]。膠凝材料是膠結充填的重要組成部分，其機械強度是膠結材料與尾砂水化反應的宏觀表現，水化反應進行的程度直接決定充填體機械強度的高低[10]。水化反應不僅與膠結材料性能息息相關，同時還受充填材料級配影響，細顆粒含量越多，顆粒比表面積越大，與水化反應的接觸面越廣，所需的水化反應周期相應變長[11?14]。因此，超細全尾砂充填材料水化反應不能僅限于28 d齡期內[15]，有必要對其長期強度特性進行深入細致地研究與探討。本文作者以某礦超細全尾砂為膠結充填材料主要原料，在分析該礦全尾砂基本物理、化學特性基礎上，借助電鏡掃描和能譜分析方法，對不同齡期、灰砂質量比和質量分數條件下的充填體內部微觀結構發育特征、水化產物類型及賦存形態進行研究分析，最后探討充填體長期度發展規律及其增長模型。

1 實驗

1.1 實驗原材料

本實驗原材料選取武鋼礦業公司下屬某一礦山選廠大井底流的全尾砂和膠固劑，尾砂礦物的組成主要為石英、綠泥石、方解石和透輝石，還有其他少量的石膏、黃鐵礦和絹云母。主要化學成分為SiO2，Al2O3，CaO，FeO和MgO，如表1所示。按照表示礦物化學成分指標計算公式[16]，對表中化學成分進行化學成分分析，其質量分數為61.27%；堿度系數為0.56，屬酸性尾礦；質量系數0.90；活性系數為0.47，按尾礦劃分品質標準，其屬于二類。全尾砂的粒級分布見表2，25 μm以下顆粒占總量的56.7%，細顆粒成分較多；中值粒徑24 μm，平均粒徑45.13 μm，比表面積達6 400 cm2/cm3，其他基本物理指標如表3所示。

表1 全尾砂材料的化學成分(質量分數)

注：Ag和Au含量以g/t表示。

表2 全尾砂粒級組成分布(質量分數)

表3 全尾砂材料基本物理參數及活性指標

1.2 實驗過程

將上述全尾砂材料按照灰砂質量比為1:4，1:6，1:8，料漿質量分數為65%，68%和70%，齡期為3，7，28，56和90 d組合制塊，并對各個試塊進行標準單軸抗壓強度試驗，得到了各種條件下的試塊強度。制塊的過程為先將配制的料漿攪拌均勻并盡量將其搗實后再注模，24 h后脫模，而后將試塊放入養護箱進行養護，最后測定不同齡期試件的力學性能；同時對不同齡期時充填體進行物相分析、SEM微觀掃描及能譜分析。實驗養護條件為：溫度(20±1) ℃，相對溫度90%以上。

將上述養護好的試樣，按照強度測試實驗操作要求對其進行單軸抗壓強度加載實驗，加載過程中觀察試件變化并記錄保存實驗結果。

將做完強度測試的試樣，選取合適部分將其制成尺寸(長×寬×高)為10 mm×10 mm×10 mm電鏡樣品，并對樣品進行多次(2次以上)噴碳處理，如圖1所示；后將樣品放入掃描實驗裝置中，操作電鏡操作鍵盤，對每個樣品進行不同放大倍數下進行微觀分析；在進行微觀掃描分析的同時，同樣對樣品的成分進行能譜分析，自動分析完的結果可直接保存、導出。

(a) 掃描電鏡實驗；(b) 能譜分析實驗

2 結果與分析

2.1 水化產物類型及賦存形態

水化作用的產物主要由2個部分組成：一部分是水化物相，它是由水泥和尾砂發生水化反應后生成的新物相；另一部分是殘留物相，是未參與反應或未反應完畢的物相；以及其他的孔隙、微裂隙等組成。其中起主導作用的是水化物相，又稱膠結相，其種類、數量、相對大小和空間分布等特點決定了充填體的強度特性。

圖2所示為不同齡期時充填體內部水化產物的類型和賦存形態。隨著充填體內部水化作用的進行，不同齡期時水化產物的類型不盡相同，齡期為3 d時，水化反應主要產生較多的鈣釩石、水化硅酸鈣膠凝(C-S-H)和氫氧鈣石，同時還產生了較少的硫鋁酸鈣、碳酸鈣等復鹽類水化產物；生產的鈣釩石屬于高結晶礦物，主要為鋁酸鈣水化后與石膏反應而成的產物。齡期為28 d時，氫氧化鈣的膠凝物和水化鋁酸鈣形成的膠凝物繼續增多并開始結晶，繼而加快與水化硅酸鈣相結合。當養護齡期達到56 d和90 d后，水化作用的鈣礬石、硅酸鈣以及C-S-H膠凝物的數量進一步 增多。

(a) 灰砂質量比1:4，質量分數70%，齡期3 d；(b) 灰砂質量比1:4，質量分數70%，齡期7 d；(c) 灰砂質量比1:4，質量分數70%，齡期28 d；(d) 灰砂質量比1:4，質量分數70%，齡期56 d；(e) 灰砂質量比1:4，質量分數70%，齡期90 d

水化作用后的水化產物在充填體內部的賦存形態也不盡相同，其空間形態與分布決定著充填體的強度，齡期為3 d時生產較多的針狀物質，且分布結構較密，通過團絮狀、絲狀產物相聯結，如圖2(a)所示；隨著齡期的增長，團絮狀膠凝物質大量生成，此時，水化產物黏結得相當密實，機械強度和耐久性得到了進一步的增強，表面仍可以看到少量針狀物，但大部分已被絮狀物覆蓋，如圖2(b)和圖2(c)所示；齡期為56 d時，團絮狀膠凝物黏結更加密實，多以整體形式存在，說明水化程度和水化產物的結晶程度越來越高，晶體顆粒明顯增大，因而充填體強度也相應增強；齡期為90 d時，早期水化反應產生的針狀物幾乎不存在，更多是以成團狀、塊狀或成片狀物質形式存在，且團狀物質與團狀物質或塊狀物質間黏結密實。

上述研究結果表明：水化產物的類型主要可分為2類，一類是結晶比較差、晶體大小相當于膠體尺寸的水化硅酸鈣膠凝體(簡稱C-S-H)和少量的水化鋁酸鈣膠凝體(簡稱C-A-H)；另一類是結晶程度相對比較完整、晶體較大的氫氧鈣石(Ca(OH)2)、鈣礬石(AFt)以及單硫型水化硫鋁酸鈣(AFm)等。主要水化產物C-S-H膠凝體的形態有以下幾種：1)纖維狀、毛發狀、針狀或棒狀，長0.5~3 μm，寬0.5~3 μm，常呈樹枝狀交織在一起；2)網絡狀、蜂窩狀、棉絮狀粒子，由許多小的粒子互相接觸而形成的網狀或交織狀構造。 3) 葉片狀、板狀、多以整體形式存。氫氧鈣石的形態主要呈六方板狀、層狀或片狀，分布不均勻。鈣礬石呈針柱狀、棒狀，局部分布。

2.2 充填體內部微觀結構發育特征

充填體內部水化反應是個漸進長期的過程，在顯微電鏡掃描觀察下，微孔裂隙、孔隙、孔洞等不完整結構發育，寬度在1~10 μm不等，多呈零散、孤立狀分布，內部形態多以絲網狀成片存在，復雜的裂隙組合體現出充填體內部結構強烈發育，但充填體內部結構相對比較致密，充填體內部整體性較好，如圖3所示。圖3(a)~3(b)分別為在不同放大倍數下的內部結構發育特征圖。從圖3可以看出：水化作用生產的膠凝產物多以絲線狀黏結，呈絲網狀結構，排列致密充填體內部微觀形貌比較疏松；當放大到高倍時，膠凝產物多以絮片狀組合，大量孔隙分布在片絮狀物周圍，排列基本無序，如圖3(d)所示。

圖3 不同放大倍數下充填體內部微觀裂隙形貌

膠凝固結的過程中形成的大量微孔隙、裂隙以及孔洞，分布在膠凝產物周圍，形成充填內部復雜的微觀結構，影響著充填體的力學特性，同時也表明充填體是非均質、非線性的復雜體。

2.3 能譜分析

為了了解不同齡期(56 d和90 d)條件下充填體內部水化產物含量變化規律，通過掃描電鏡觀察了全尾砂充填體內部微觀結構，并對其成分進行了能譜分析，結果如圖4所示。通過分析結果可看出，水化產物主要由O，Si，Ca，Al和Mg等元素構成。

(a) 質量分數；(b) 摩爾分數

相同灰砂質量比、料漿質量分數的充填體90 d水化作用產生的元素量要比56 d產生的元素量多，這表明充填體在56~90 d時，內部的水化反應還在繼續，且水化產物仍在增多，同時也印證了充填體在養護齡期56~90 d之間的宏觀強度仍在增加，見圖4(a)和圖4(b)；由不同料漿質量分數、相同灰砂質量比和養護齡期的充填體水化產物能譜可知：料漿質量分數越高，水化作用產生的O，Si，Ca和Al等元素量越多，如圖4(a)和圖4(c)所示；由圖4(c)和圖4(d)對比可知：水化產物元素的含量也受灰砂質量比的因素影響，灰砂質量比越高，水化作用產生的O，Si，Ca和Al等元素量越多。

2.4 充填體強度增長模型

3.4.1 全尾砂充填體長期強度增長規律

從上述的研究結果可知：全尾砂充填體的內部水化作用產生的膠凝物質元素含量隨著養護齡期的延長而在逐漸增加，直接說明充填體在56 d和90 d齡期內，其強度仍在繼續增加。為了研究充填體在28 d后的長期強度發展規律，根據充填體強度測試實驗過程和方法，制備了不同灰砂質量比、料漿質量分數的充填體，最后測得了其充填體長期單軸抗壓強度。表4所示為不同養護齡期全尾砂充填體強度。表5所示為不同試樣的全尾砂充填體強度增加值及增長率。為了方便分析不同階段的充填體強度增長規律，將某一階段內充填體的強度增加值與90 d充填體強度的比值作為此時間內充填體強度增長率。從表5可知：任何配比、濃度組合下的充填體強度隨著養護齡期增長而增大，其中28 d至7 d時間段內，充填體強度增加最明顯；不同灰砂質量比條件下的充填體強度增加程度不相同，當灰砂質量比為1:4或1:6時，56~90 d，28~56 d和7~28 d充填體強度增長率均比3~7 d強度增長率大，56~90 d充填體強度增長率還能達到20%以上，這說明高灰砂質量比充填體在90 d養護期以內其水化反應仍在繼續，同時還可以推斷90 d以后，其強度仍會呈一定幅度增長，這一點與上節中水化產物元素分析得到的結果相一致；當灰砂質量比為1:8時，7~28 d內充填體增長率達到最大，28 d以前強度增長率大幅度增加，28 d后強度增長率呈下降趨勢，到56~90 d時，強度增長率幾乎停止，這表明灰砂質量比1:8充填體在28 d左右其水化反應最強烈，其后水化反應慢慢變弱，到90 d左右基本反應完全。

表4 全尾砂充填體單軸抗壓強度

表5 不同試樣的全尾砂充填體強度增加值及增長率

表6所示為尾砂顆粒級配對充填體強度的影響。測試結果表明：在其他3個因素條件相同的情況下，在養護齡期56 d之前，分級尾砂的強度比全尾砂的大，到90 d時，分級尾砂的強度反而比全尾砂的小；當灰砂質量比1:4、質量分數70%、不同齡期時，分級尾砂充填體的強度比全尾砂膠結強度分別達0.48，1.28，1.52，0.24和?0.33 MPa，增幅率分別達104.3%，92.1%，41.3%，4.5%和?5.3%。由增幅率對比可知：分級尾砂養護齡期28 d的強度增幅率大，到28 d后，強度增值急劇下降；表明早期大顆粒尾砂與膠結物結合的相對更快、更好、更充分，因而適合對充填體早期強度要求快而高的充填法。膠結劑與尾砂發生水化反應，起初在顆粒的表面進行，先在顆粒外圍表面形成一層凝膠膜，會使后期水化作用進行困難，顆粒粒徑越小，其更易于被膠結劑包裹，此時，由于膠凝外膜含水過多，不能很好地聯結各種顆粒，因此，強度較低。同時由于被膠結劑包裹的細小顆粒充填到較大顆粒間隙中，能充當骨料作用，能更好地增強大顆粒間的膠結效果，因而，相同條件下分級尾砂的強度要高于全尾砂。但隨著養護齡期的增長，全尾砂內部細顆粒全面參與水化作用，細顆粒含量越多，顆粒比表面積越大，與水化反應的接觸面越廣，水化作用總體表面積加大，所需的水化反應周期相應變長，最后導致全尾砂的強度甚至超過分級尾砂的強度。

表6 不同試樣單軸抗壓強度

注：分級尾砂，20 μm以下顆粒全部篩除。

通過對比不同階段內的全尾砂充填體強度增值和增長率的變化情況。可以看出：高灰砂質量比(如1:4，1:6)的全尾砂充填體強度在56和90 d以后還在繼續增加，而灰砂質量比為1:8的充填體在28~56 d內充填體強度增長率仍能達26.7%以上，但56 d后，充填體的強度增長率急劇減小，說明灰砂質量比越大、細顆粒含量多，水化反應周期越長。為了進一步了解充填體強度的長期增長規律，有必要對充填體的長期強度增長模型進行進一步研究。

3.4.2 充填體長期強度增長模型

為了得到全尾砂膠結充填體隨齡期變化的長期強度增長模型，分別對不同配比、不同料漿質量分數條件下充填體的單軸抗壓強度變化規律進行了非線性曲線擬合。圖5所示為不同灰砂質量比條件下充填體的強度增長及增長規律擬合曲線。從圖5可知：充填體在養護齡期90 d內，灰砂質量比越大，增長曲線越陡，說明強度增長越快；灰砂質量比一定時，料漿質量分數越高，增長曲線越陡；不同灰砂質量比和料漿質量分數條件下其強度隨著齡期變化基本遵循函數=2?增長，且擬合結果的復相關系數2都在97%以上，表明回歸顯著，具有很高的精度。

灰砂質量比：(a) 1:4；(b) 1:6；(c) 1:8

從上述擬合的曲線結果可以看出：任何灰砂質量比和料漿質量分數的充填體，其強度的增長隨著齡期延長而加大，強度增加的趨勢和規律基本一致，強度增長曲線形狀呈S型。按照強度增長劃分，可將充填體強度增長過程劃分為初始階段、加速階段、減速階段和平緩階段，而強度加速階段和減速階段可合并為強度快速增長階段，則充填體的強度增長模型最終可分為強度增長初始時期、強度快速增長時期以及強度增長平緩期。根據S型曲線函數特點可知：S型曲線奇對稱，如果強度的最終增長水平累積率為100%，則增長率水平達到50%時是個轉折點，在此轉折點之前，強度增長加速，此后強度增長減速。因而可將強度增長率區間0~25%定義為強度初始時期，增長率區間25%~75%定義為強度快速增長時期，而增長率位于75%~100%間劃為強度增長平緩期。顆粒級配、灰砂配比和料漿質量分數對強度增長曲線的形狀產生影響，當全尾顆粒級配較佳、料漿質量分數高和灰砂質量比高時，充填體強度增長快，增長曲線變陡；反之，其結果相反，如圖6所示。

圖6 充填體強度增長過程示意圖

4 討論

充填體強度是選擇灰砂質量比的重要依據，選擇合理的充填體強度，即要保障充填采場安全，又要不因充填體強度過高而導致充填成本過高。目前，選擇充填體的強度，通常借鑒建筑系統中混凝土強度評定標準(GB 175—1999)，認為充填體3 d的抗壓強度就可達到28 d的50%以上，而7 d的抗壓強度可達到28 d的70%~80%以上，在選擇充填體的強度時，選用28 d的強度作為標準，由于混凝土中含有一定量的粗骨料，其強度發展到28 d時基本達到最大。礦山充填體的原材料組成基本類似于混凝土，在采用分級尾砂膠結充填體階段，借鑒上述方法選定充填強度，最終選擇充填灰砂質量比具有一定的合理性，但隨著尾砂粒徑變細，細顆粒組成占據全尾砂分量越來越多，因而含細徑多的全尾砂特性也會發生相應的變化，如力學特性。本研究結果表明：細顆粒含量多的充填體具有長期強度特性，充填體的長期強度特性與全尾砂的粒徑級配相關，是當全尾砂中細粒徑含量達到一定含量時應有的特性。

將全尾砂的長期強度特性引入礦山充填體強度選擇中，對于一些對充填體早期強度要求不高的充填采礦方法，如采用二步驟回采順序的階段嗣后充填法，將充填體的長期強度作為充填采場選擇充填體強度的參考值，能直接降低礦山充填膠結劑用量，相應地減少充填法采礦成本。確定了充填體長期強度增長模型，不必通過實驗室實驗即可以掌握任何齡期內充填體的強度值，減少了相應的實驗成本和時間，同時還可以為現場實時明了采場充填體的強度變化，確保滿足采場作業強度要求。

充填體的長期強度特性是全尾砂材料中細粒徑含量增加到一定程度時應有的結果，也可作為超細全尾砂區別于全尾砂或分級尾砂的分類標準之一。

5 結論

1) 充填體內部水化產物的類型和聚合形態隨養護齡期延長而發生變化，水化硅酸鹽類膠凝物質3 d時多以纖維狀、針狀呈樹枝狀交織組合；隨著齡期的增長，28 d時，團絮狀物質大量生成，黏結密實，針狀物質被大部分被絮狀物覆蓋；當齡期達到56 d和90 d時，早期針狀物質幾乎不存在，水化產物結晶明顯增大，更多是以成團狀、塊狀或成片狀存大，物質間交織緊密。

2) 能譜分析可知，水化產物元素類型主要由O，Si，Ca，Al和Mg等構成，灰砂質量比和料漿質量分數越高，元素含量越高；相同灰砂質量比、料漿質量分數的充填體90 d水化作用產生的元素要比56 d產生的元素量多，表明充填體在56 d和90 d時，內部的水化反應還在繼續，水化產物仍在增多，同時也說明充填體的強度在養護齡期56~90 d之間的宏觀強度繼續在增加。

3) 充填體的強度增長模型可分為強度增長初始時期、強度快速增長時期以及強度增長平緩期；不同條件下的強度增長規律基本一致，遵循函數=2?；曲線呈“S”型，料漿質量分數、灰砂質量比越高，充填體強度增長快，增長曲線變陡。

4) 對于一些對充填體早期強度要求不高的充填采礦方法，將充填體的長期強度作為充填采場選擇充填體強度的參考值，能直接降低礦山充填成本。

5) 充填體的長期強度特性是全尾砂材料中細粒徑含量增加到一定程度時應有的結果，也可作為超細全尾砂區別于全尾砂或分級尾砂的分類標準之一。

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(編輯 陳愛華)

Experiment on evolution of microstructures and long-term strength model of cemented backfill mass

XU Wenbin, PANG Weidong, DING Minglong

(Faculty of Resources & Safety Engineering, China University of Mining &Technology (Beijing), Beijing 100083, China)

Tests on the evolution of microstructures and long-term strength model of cemented paste backfill under different cement-sand mass ratio, slurry mass concentration and ageing were conducted to study the effects of types and forms of hydration reaction production within backfill on the strength model. Experimental results show that the types and speciation vary with curing ageing. At the early ageing, the substance of hydration production mostly exist being needle-like, consolidated by cotton-shaped and thread matters. As the curing time goes on, floccules mass is generated, and the hydration production bond gets closer together, resulting in the further increase of backfill strength. The needle-like substances exist, which are mostly covered with cotton-shaped matters. At the time of 90 d, the hydration production generated at the first stage rarely appears, are instead of the cotton-shaped matters, bonding densely. Elemental analysis by means of energy dispersive spectrometer (EDS) shows that the components produced by hydration are mostly consist of O, Si, Ca, Al and Mg element, and the number of elements increase directly as cement-sand mass ratio and slurry mass fraction. The increasing curves of long-term strength of backfill in the different conditions are gained and it shows that the increasing laws of backfill strength are unanimous, in accordance with a type of “S” curve. The growth process can be divided into three parts: period of initial growth, period of rapid growth and smooth growth, respectively. The curves of strength increase in direct proportion to cement-sand mass ratio and slurry concentration.

cemented paste backfill mass; hydration production; microstructures; long-term strength

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.06.046

TU44

A

1672?7207(2015)06?2333?09

2014?06?13；

2014?08?20

國家自然科學基金資助項目(51004109)；國家科技支撐計劃項目(2009BAB48B02)；中央高校基本科研業務費專項基金資助項目(2013QZ02)(Project (51004109) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2009BAB48B02) supported by the National Key Technology Support Program; Project (2013QZ02) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities)

徐文彬，博士，講師，從事充填工藝與理論以及新型膠結充填材料方面的研究；E-mail：xuwb08@163.com