Z型鐵氧體Sr-3(CuZn)xCo2(1?x)Fe24O41的微波吸收性能

周克省，程靜，鄧聯(lián)文，黃生祥，周麗芳，唐璐，楊力妮

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Z型鐵氧體Sr-3(CuZn)Co2(1?x)Fe24O41的微波吸收性能

周克省，程靜，鄧聯(lián)文，黃生祥，周麗芳，唐璐，楊力妮

(中南大學(xué)物理與電子學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙，410083)

采用檸檬酸溶膠?凝膠法制備銅鋅摻雜Z型鍶鈷鐵氧體Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41(=0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5)樣品。采用X線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌進(jìn)行表征。分別用圓柱體法和PPMS-9T型物性測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量樣品的室溫電阻率和磁滯回線。用微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試該樣品在2~18 GHz微波頻率范圍的復(fù)介電常數(shù)、復(fù)磁導(dǎo)率，并根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算電磁損耗角正切和微波反射率，探討該材料的微波吸收性能與電磁損耗機(jī)理。研究結(jié)果表明：所制備的樣品呈六角片狀形貌，晶體結(jié)構(gòu)為Z型，呈軟磁特性，其電阻率在半導(dǎo)體的電阻率范圍內(nèi)；當(dāng)=0.3、厚度為2.5 mm時(shí)，樣品在頻率為11.4 GHz時(shí)的最大吸收峰為29 dB，10 dB帶寬對(duì)應(yīng)頻率為7.7 GHz，是一種寬帶微波吸收材料；樣品的微波吸收來(lái)自磁損耗和介電損耗，但以磁損耗為主。

溶膠?凝膠法；Z型鐵氧體；吸波材料；電磁損耗

鐵氧體是一類已獲得廣泛應(yīng)用的傳統(tǒng)吸波材料，但進(jìn)一步提高鐵氧體的吸波性能及綜合性能是研究熱點(diǎn)。鐵氧體包括尖晶石型、磁鉛石型和石榴石型鐵氧體，作為吸波材料一般以尖晶石和磁鉛石型居多，而六角磁鉛型鐵氧體在吸收強(qiáng)度和頻帶寬度上更具優(yōu)勢(shì)[1]。六角鐵氧體具有平面各向異性和較高的磁晶各向異性場(chǎng)，適應(yīng)于GHz高頻范圍的電磁波吸收[2?4]，其六角片狀形貌更有利于微波吸收[5?7]。六角鐵氧體晶型包括M，Y，W，X，Z及U型，其中對(duì)M型及W型六角鐵氧體的微波吸收特性的研究較多。采用特殊電子結(jié)構(gòu)的稀土及過(guò)渡金屬摻雜是提高六角鋇鐵氧體微波吸收性能的重要途徑。近年來(lái)，Z型鐵氧體的微波電磁特性已引起人們廣泛關(guān)注。Rashad等[8?11]發(fā)現(xiàn)用稀土離子對(duì)鋇位取代得到Ba3?MCo2Fe24O41(M為L(zhǎng)a，Ce，Nd等)，可使Z型鋇鈷鐵氧體磁導(dǎo)率實(shí)部減小、虛部增大且晶粒尺寸、飽和磁化強(qiáng)度、磁晶各向異性常數(shù)、矯頑力發(fā)生變化，電磁特性得到明顯改善。用過(guò)渡元素對(duì)鈷位(或鐵位)取代得到的Ba3ZnCo2?xFe24O41和Ba3Co2Fe24?xTiO41等Z型鋇鈷鐵氧體也有類似結(jié)果[12?15]。人們對(duì)Z型鋇鐵氧體微波吸收特性的研究較多，而對(duì)鍶鐵氧體摻雜體系的研究較少。Cu2+取代Co2?可降低Z型鋇鈷鐵氧體燒結(jié)溫度，Zn2+取代Co2+可提高Z型鋇鈷鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度[15]，且Sr鐵氧體比Ba鐵氧體的成相溫度略低。Z型鐵氧體晶體結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，采用溶膠?凝膠法較固相反應(yīng)法更易于摻雜和形成晶型。本文作者采用溶膠?凝膠法制備Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41，測(cè)試樣品的磁性及電阻率，研究樣品在2~18 GHz頻率范圍內(nèi)的微波電磁特性及響應(yīng)機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

采用溶膠?凝膠工藝，根據(jù)Sr3(CuZn)Co2(1?)- Fe24O41(=0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5)的化學(xué)計(jì)量比稱取原料硝酸鍶(Sr(NO3)2)、硝酸鈷(Co(NO3)3?6H2O)、硝酸鐵(Fe(NO3)3?9H2O)、硝酸鋅(Zn(NO3)3?6H2O)以及硝酸銅(Cu(NO3)3?6H2O)溶解于蒸餾水中，用磁力攪拌器攪拌至形成均勻透明褐色溶液，加入檸檬酸溶液(按金屬離子與檸檬酸的摩爾比為1:1.5)，然后將適量氨水滴入溶液中使其pH至6~7之間。將上述溶液置于80 ℃水浴環(huán)境下攪拌至形成褐色黏稠體，在干燥箱中(100 ℃)干燥后得到干凝膠。將干凝膠置于箱式電阻爐中，先在450 ℃進(jìn)行預(yù)燒后粗研磨，再于1 250 ℃煅燒5 h，自然冷卻，得到黑褐色的Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41材料樣品。

1.2 測(cè)試方法

用荷蘭帕納科公司出廠的X’pert型X線衍射儀(Cu靶，工作電壓為40 kV，電流為40 mA)分析樣品的物相結(jié)構(gòu)。用QUANTA 200型掃描電鏡觀察樣品的微觀表面形貌。分別用圓柱體法和PPMS?9T型物性測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量樣品在室溫(25 ℃)時(shí)的電阻率和磁性能。

以石蠟為黏合劑，將Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41粉體與石蠟按質(zhì)量比為4:1均勻混合加熱，壓制成外徑為7.0 mm、內(nèi)徑為3.0 mm、厚度約為3.5 mm的圓環(huán)形樣品。用AV3629型微波網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀測(cè)定樣品在2~18 GHz頻率范圍內(nèi)的復(fù)磁導(dǎo)率及復(fù)介電常數(shù)，所得數(shù)據(jù)的頻率間隔為0.08 GHz。利用公式[16]

計(jì)算樣品的微波反射率。式中：0為自由空間阻抗；in為電磁波垂直入射時(shí)樣品的等效輸入阻抗；m為樣品厚度；-r和r分別為復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率。代入測(cè)量數(shù)據(jù)，可得不同厚度樣品的微波反射率()與頻率()的關(guān)系(?曲線)。

2 結(jié)果及討論

2.1 樣品的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌及靜態(tài)電磁性能

2.1.1 XRD分析

圖1所示為于1 250 ℃煅燒5 h形成的Sr3(CuZn)- Co2(1?)Fe24O41的XRD圖譜。從圖1可見(jiàn)：衍射峰與Co2Z型鐵氧體標(biāo)準(zhǔn)X線衍射卡特征衍射峰相吻合，說(shuō)明所制備的樣品為Z型六角晶體結(jié)構(gòu)的鐵氧體相；當(dāng)在0.1~0.5范圍時(shí)，晶體結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生明顯變化，過(guò)渡元素銅鋅完全摻入于Z型鐵氧體中。

圖1 Sr3(CuZn)xCo2(1?x)Fe24O41的X線衍射圖譜(于1 250 ℃煅燒5 h)

2.1.2 SEM分析

圖2所示為于1 250 ℃煅燒5 h形成的Sr3(CuZn)- Co2(1?)Fe24O41(=0, 0.2, 0.3, 0.4)晶粉的SEM圖像。從圖2可見(jiàn)：不同銅鋅摻雜量樣品均呈片狀形貌，六角解理面明顯，晶粒粒度為微米級(jí)。

x: (a) 0; (b) 0.2; (c) 0.3; (d) 0.4

2.1.3室溫磁滯回線

圖3所示為不同銅鋅摻雜量樣品于室溫(25 ℃)的磁滯回線，表1所示為磁性參數(shù)(矯頑力c、飽和磁化強(qiáng)度s和剩余磁化強(qiáng)度r。從圖3和表1可見(jiàn)：各成分樣品均呈軟鐵磁特性，但磁性參數(shù)有所變化；隨著摻雜量增加，矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度減小，飽和磁化強(qiáng)度增加；當(dāng)=0.3時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度最大，矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度最小；當(dāng)=0.4時(shí)，矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度又增大，飽和磁化強(qiáng)度減小。其原因是大量Zn2+占據(jù)八面體空隙，產(chǎn)生晶格缺陷而形成內(nèi)應(yīng)力，使超交換作用減弱，使飽和磁化強(qiáng)度下降[15]。

表1 不同銅鋅摻雜量樣品室溫下的磁性參數(shù)

x: (a) 0; (b) 0.2; (c) 0.3; (d) 0.4

2.1.4 室溫電阻率

圖4所示為Sr3(CuZn)Co2(1?x)Fe24O41樣品的室溫電阻率與摻雜量的關(guān)系。從圖4可見(jiàn)：電阻率均在半導(dǎo)體范圍內(nèi)(10?3~109?·cm)但偏向絕緣體的電阻率范圍；隨著CuZn摻雜量的增加，電阻率先減小后增大，=0.3時(shí)樣品的電阻率最低。其原因是2價(jià)Cu和Zn取代Co引起部分Fe價(jià)態(tài)變化(Fe3+變?yōu)镕e2+)，Cu的導(dǎo)電性強(qiáng)且價(jià)態(tài)也可變，引起載流子濃度增加，從而電阻率減少；然而，當(dāng)摻雜過(guò)量(＞0.3)時(shí)，晶格畸變加劇導(dǎo)致電子散射增加，電阻率又增大。介質(zhì)的微波吸收性能與阻抗匹配和電磁衰減這2個(gè)因素有關(guān)。材料導(dǎo)電率越高，越有利于衰減損耗，但阻抗匹配會(huì)下降，一般要求吸波介質(zhì)的電阻率在半導(dǎo)體的電阻率范圍之內(nèi)。上述材料的電阻率在半導(dǎo)體電阻率范圍內(nèi)，有利于微波吸收。

圖4 不同銅鋅摻雜量樣品的電阻率r

2.2 樣品的微波電磁參數(shù)

圖5~7所示分別為Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41樣品的介電常數(shù)、磁導(dǎo)率、損耗角正切與頻率(2.0~18.0 GHz)的關(guān)系曲線。

1—介電常數(shù)實(shí)部ε′; 2—介電常數(shù)虛部ε″

1—復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部μ′; 2—復(fù)磁導(dǎo)率虛部μ″

1—介電損耗角正切tan δe; 2—磁損耗角正切tan δm

2.3 樣品的微波吸收性能

2.3.1 銅鋅摻雜量對(duì)Sr3(CuZn)Co2(1?x)Fe24O41微波吸收性能的影響

圖8所示為涂層厚度為2.5 mm、不同銅鋅摻雜量(=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5)的樣品微波反射率與微波頻率(2~18 GHz)的關(guān)系曲線。從圖8可見(jiàn)：隨著摻雜量增加，10 dB吸收頻帶變寬，吸收峰值增強(qiáng)；當(dāng)=0.3時(shí)，有效吸收頻率范圍最寬，達(dá)到7.7 GHz，吸收峰值達(dá)29 dB；但當(dāng)為0.4和0.5時(shí)，吸收頻帶又變窄，吸收峰值又下降。可見(jiàn)：適量的銅鋅摻雜可以有效地改善樣品的微波吸收性能。

x：1—0; 2—0.1; 3—0.2; 4—0.3; 5—0.4

2.3.2 厚度對(duì)Sr3(CuZn)0.3Co1.4Fe24O41微波吸收性能的影響

圖9所示為樣品Sr3(CuZn)0.3Co1.4Fe24O41在不同厚度下的的微波反射率與頻率(2~18 GHz)的關(guān)系曲線。從圖9可見(jiàn)：隨著樣品厚度增加，吸收峰值發(fā)生紅移且逐漸升高，吸收頻帶加寬；當(dāng)厚度為2.5 mm時(shí)，吸收峰峰值最大，吸收頻帶最寬；但當(dāng)厚度增加到2.7 mm和2.9 mm時(shí)，吸收峰值明顯降低。根據(jù)吸收峰值和帶寬數(shù)據(jù)，Sr3(CuZn)0.3Co1.4Fe24O41樣品的匹配厚度為2.5 mm。

厚度/mm: 1—2.3；2—2.5；3—2.7；4—2.9

2.3.3 微波吸收機(jī)理分析

適量的CuZn取代鈷能明顯地改善Z型Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41鐵氧體的微波吸波性能，但當(dāng)摻雜量＞0.3時(shí)，微波吸收性能下降(見(jiàn)圖8)。這是因?yàn)閾诫s過(guò)量可能會(huì)加劇晶格畸變，一方面減弱了超交換作用，飽和磁化強(qiáng)度減弱[15]；另一方面，電子散射加劇，電阻率增大，飽和磁化強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致磁損耗降低，電阻率增加將減少與導(dǎo)電性有關(guān)的漏電損耗和渦流損耗即電阻型損耗；當(dāng)=0.3時(shí)，電阻率最低，飽和磁化強(qiáng)度最大，矯頑力最小，相對(duì)而言，其微波吸收性能最佳。由圖5~7可知：Sr3(CuZn)- Co2(1?)Fe24O41既存在介電損耗，又存在磁損耗，但以磁損耗為主，因?yàn)榻殡姄p耗因子遠(yuǎn)小于磁損耗因子，介電常數(shù)虛部數(shù)值小。電阻型損耗中的漏電損耗和渦流損耗在本質(zhì)上分別屬于介電損耗和磁損耗，因?yàn)椴牧辖殡姵?shù)虛部和磁導(dǎo)率虛部與電阻率有關(guān)。中偏高頻段的介電損耗角正切和磁損耗角正切大(見(jiàn)圖7)，所以，反射率曲線的吸收峰出現(xiàn)在中偏高頻段(見(jiàn)圖8)。鐵氧體是強(qiáng)磁性材料，也是一種電介質(zhì)。六角鐵氧體中的Fe位被部分取代后存在晶格畸變，將引起電子云畸變而形成固有電矩，同時(shí)還存在界面極化。在微波電磁場(chǎng)作用下，固有電矩極化和界面極化馳豫將引起一定介電損耗，介電常數(shù)虛部峰(圖5)由弱的偶極共振引起。根據(jù)磁學(xué)理論[17?18]，磁損耗來(lái)源于磁后效和疇壁位移等磁化馳豫以及疇壁共振、自然共振。圖6中磁譜中有2個(gè)共振峰，與圖7中2個(gè)損耗峰有對(duì)應(yīng)關(guān)系，低頻位置的共振峰和高頻位置的共振峰分別由疇壁共振和自然共振引起。在鐵氧體中摻雜離子，能引起磁晶各向異性變化，進(jìn)而導(dǎo)致共振頻率變化。另外，摻雜造成晶格缺陷將產(chǎn)生局部應(yīng)力和散磁能，從而引起疇壁釘扎效應(yīng)[18]，磁損耗增強(qiáng)。所以，一定成分和一定量的摻雜能調(diào)節(jié)鐵氧體電磁參數(shù)，有利于改善鐵氧體的微波吸收性能和改變吸收峰頻率位置。六角片狀所產(chǎn)生的形狀各向異性可增強(qiáng)體系的微波吸收[19]。

3 結(jié)論

1) 采用溶膠?凝膠法制備、于1 250 ℃煅燒5 h后形成的Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41-Z型鐵氧體呈六角片狀形貌，粒子粒度為微米級(jí)，具有良好的軟磁特性，電阻率處于半導(dǎo)體電阻率范圍之內(nèi)，CuZn能完全摻入其結(jié)構(gòu)中；當(dāng)=0.3時(shí)，樣品電阻率最低，飽和磁化強(qiáng)度最大。

2) CuZn摻雜量對(duì)Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41微波吸收性能有顯著影響。當(dāng)=0.3時(shí)，樣品的微波吸收性能最佳，在11.4 GHz頻率位置的吸收峰值為29 dB，10 dB的有效吸收頻寬為7.7 GHz，是一種寬帶強(qiáng)吸收微波吸收材料。

3) 樣品的微波吸收來(lái)自于強(qiáng)的磁損耗和弱的介電損耗。介電損耗主要由偶極極化和界面極化弛豫引起。磁損耗主要來(lái)源于磁化弛豫、疇壁共振和自然共振。六角片狀形貌有利于微波吸收。

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Microwave absorbing properties of Z-type hexaferrite Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41

ZHOU Kesheng, CHENG Jing, DENG Lianwen, HUANG Shengxiang, ZHOU Lifang, TANG Lu, YANG Lini

(School of Physics and Electronics, Central South University, Changsha 410083, China)

The samples of CuZn-doped Z-type strontium ferrite Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41(=0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) were prepared by citric acid sol-gel process. The crystal structure and surface morphology of the particles were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM), respectively. The electric resistivity and the hysteresis loop of samples at room temperature were determined by cylinder method and PPMS-9T type physical property measurement system(PPMS), respectively. Their complex dielectric constant and complex permeability were measured by microwave vector network analyzer in the frequency range from 2 to 18 GHz, the reflection coefficient and loss tangent were calculated according to measurements, the microwave absorbing properties and the electromagletic loss mechanism of samples were studied. The results show that there samples have a Z-type hexaferrite crystal structure, a micro-hexagonal flaky powder morphology, a soft magnetic propertie and a resistivity in the semiconductor range. Sr3(CuZn)Co2(1?)Fe24O41is a kind of microwave absorption material with wide band, an absorption peak is 29 dB at 11.4 GHz and a bandwidth above 10 dB is 7.7 GHz when its thickness is 2.5 mm and=0.3. The microwave absorption of the samples results from both dielectric loss and magnetic loss but the latter is more remarkable.

sol?gel method; Z-type ferrite; microwave absorbing materials; electromagnetic loss

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.05.007

TB34

A

1672?7207(2015)05?1615?07

2014?06?12；

2014?08?22

湖南省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2011SK3258)；粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金資助項(xiàng)目(2011) (Project(2011SK3258) supported by Science and Technology Project of Hunan Province; Project(2011) supported by the Open Fund of State Key Laboratory of Powder Metallurgy)

周克省，博士，教授，從事功能材料研究；E-mail: 5430@csu.edu.cn

(編輯 陳燦華)