崔芳銘



【摘 要】選取甲基丙稀酸甲酯34.5%~90%、丙烯酸丁酯10%~35.5%、甲基丙稀酸0%~30%、偶氮二異丁腈0.1%~0.3%,制備聚丙烯酸酯薄膜,分析表明有機膜的吸水率較低;將制得的聚丙烯酸酯薄膜放入氯化錫溶液中,控制反應溫度為40℃~80℃,反應時間為6~18h,將薄膜拿出,洗滌、干燥得納米氧化錫有機隔熱薄膜,分析表明氧化錫均勻沉積在有機薄膜表面。
【關鍵詞】納米;二氧化錫;有機膜;隔熱玻璃;紅外反射
0 引言
隔熱玻璃歷經20年的發展,目前全世界用量己達12000×104m2。隔熱玻璃的研究、生產在我國尚處于起步階段,市場前景廣闊。從隔熱玻璃的結構來看,目前主要以摻雜ITO、SnO2為主要物質的單層膜吸附于玻璃表面達到隔熱目的[1-3]。本文采用液相沉積法,在液相中沉積出納米二氧化錫,并且直接吸附于聚丙烯酸酯薄膜上,制備隔熱有機膜。
1 實驗部分
1.1 試劑
結晶四氯化錫,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;鹽酸,試劑級,北京化工廠;甲基丙烯酸甲酯,分析純,天津光復精細化工研究所;丙烯酸丁酯,分析純,天津福晨化學試劑廠;甲基丙烯酸,分析純,天津福晨化學試劑廠;偶氮二異丁腈,分析純,天津福晨化學試劑廠。
1.2 氧化錫沉積薄膜的制備及分析表征
合理選擇單體配方注入摸具中制備薄膜;將薄膜放入四氯化錫和鹽酸的混合溶液中,控制反應溫度及時間,得到沉積有納米氧化錫的有機薄膜。按照GB1034-2008測定有機膜吸水率;XRD測試:使用D/MAX-2500型X射線衍射儀(XRD)對SnO2沉積物進行分析;具體測試條件為操作電壓40KV、Cu靶-X射線源。IR分析:采用壓片法及塑料薄膜法。
2 結果與討論
2.1 有機薄膜的吸水率分析
按照表1,設計不同Tg的聚丙烯酸有機膜,之后作吸水率分析。
由于薄膜需要在較高溫度的溶液(如80℃)的內析晶6~18小時,有機薄膜吸水將對薄膜的透光率及尺寸穩定性有很大的影響,所以有機薄膜的吸水率不能過高。圖1為有機膜吸水率分析,不難發現玻璃化溫度低的吸水率高,而且酸含量對吸水率有很大的影響,酸的含量越高吸水率越高,但吸水率小于4%,對有機薄膜的透光率影響不是很大。
2.2 有機膜的紅外光譜分析
有機薄膜中所含的羧酸是氧化錫異相沉積的關鍵,所以我們要分析摻酸的有機薄膜上是否存在的羧基及羧基含量,選取了玻璃化溫度為60℃的酸含量為30%的有機薄膜作紅外光譜分析,如圖2所示,有機薄膜上有羧基存在。從圖3可以看出樣品在3400cm-1有個吸收峰,這個峰是物理吸附水或結合水中的O-H反對稱伸縮振動特征峰;500~750cm-1吸收峰是Sn-O的伸縮振動特征峰,證明有機膜上存在大量SnO2。
2.3 析晶后薄膜的XRD分析
將不同酸含量的薄膜在80℃的膠體溶液中析晶12h,作XRD分析,如圖4。可知,酸含量高的比酸含量低的薄膜容易析出氧化錫,因為酸含量高的薄膜有更多的羧基去和氧化錫進行異相成核。
3 結論
紅外分析及XRD分析表明,氧化錫顆粒能夠吸附在有機膜上,尤其酸含量高對氧化錫的異相沉積有促進作用,但酸含量過高,將影響有機膜的吸水率。
【參考文獻】
[1]韓麗華.納米二氧化錫的分散及應用研究[D].哈爾濱:哈爾濱工程大學,2006:1-54.
[2]郝喜紅.噴霧熱解法制備摻雜二氧化錫導電薄膜[D].西安:西安建筑科技大學,2005:17-18.
[3]翟怡.自組裝功能膜誘導合成納米二氧化錫晶態薄膜的研究[D].天津:天津大學,2007.
[責任編輯:湯靜]