運用NIR對維U鋁鎂雙層片的相關系數檢驗研究

何龍禎

（廣西容縣人民醫院，廣西 玉林 537500）

運用NIR對維U鋁鎂雙層片的相關系數檢驗研究

何龍禎

（廣西容縣人民醫院，廣西 玉林 537500）

目的 運用NIR對維U鋁鎂雙層片進行檢查。方法 將收集的1個廠家的2批維U鋁鎂雙層片掃描近紅外光譜和理化分析鑒別后，建立相關系數檢驗模型。結果 用維U鋁鎂雙層片的.相關系數檢驗模型對實驗室判定為合格的樣品進行檢查，準確率達到95%。結論 建立的相關系數檢驗模型具有方法簡單、易操作等特點，適用于藥品檢測車對維U鋁鎂雙層片的快速篩查。

NIR；維U鋁鎂雙層片；相關系數

維U鋁鎂雙層片為治療胃病常用藥，用于緩解胃腸痙攣性疼痛，也可用于慢性胃炎。在基層農村應用廣泛。為了加大對該品種的質量監管力度，我們收集了廣西南寧百會藥業集團有限公司生產的維U鋁鎂雙層片2批，利用近紅外光譜儀對維U鋁鎂雙層片分別收集近紅外光譜，利用OPUS軟件對維U鋁鎂雙層片建立了近紅外相關系數檢驗模型，該模型經過實驗室驗證[1]，方法可行、易操作、準確率高等特點，適用于對維U鋁鎂雙層片進行快速篩查。

1　儀器與試藥

Matrix-F型近紅外光譜儀（德國布魯克光譜儀器公司，儀器號分別為：2I114406、2I114806、2I115106），分析軟件為OPUS（德國布魯克光譜儀器公司），維U鋁鎂雙層片為廣西南寧百會藥業集團有限公司生產（批號：1301003、13090100）。

2　實驗方法

2.1相關系數法原理

①通過計算相關系數來將指定光譜與參考光譜相比較[2]。，r為y1（k）和y2（k）的協方差除以2張光譜標準偏差的乘積。②r的取值以百分比表示為0%～100%，r能夠反映2張光譜的相似程度。③在OPUS軟件中，當r大于某一閾值時，判定為通過，小于某一閾值時，判定為不通過[1]。

2.2維U鋁鎂雙層片NIR光譜的采集：利用3臺近紅外光譜儀對廣西南寧百會藥業集團有限公司生產的2批維U鋁鎂雙層片采集原始光譜。測試條件：分辨率：8 cm-1；樣品累積掃描次數：32S cans；背景累積掃描次數：32S cans；光譜范圍：12000～4000 cm-1。光譜測定：每批次測定6張光譜，分別在3臺儀器上測定，共36張原始光譜。測試方式為：直接接觸測_。環境條件為：溫度25 ℃，濕度40%。

2.3建模參數：預處理方法為一階導數化，平滑點數17個，譜段為6200～5500 cm-1、5000～4700 cm-1。相關系數閾值設置為97%。原始光譜見圖1。

圖1　維U鋁鎂雙層片原始光譜圖

2.4建立維U鋁鎂雙層片相關系數檢驗模型：利用OPUS上Evaluate項下的Quick compare setup，以上述廣西南寧百會藥業集團有限公司生產的2批維U鋁鎂雙層片的光譜圖中的一張質量可靠的光譜作參照光譜[3]，建立了維U鋁鎂雙層片的相關系數法檢驗模型（維U鋁鎂雙層片-片劑-維生素U 25 mg，氫氧化鋁160 mg，三硅酸鎂145 mg，廣西南寧百會藥業集團有限公司.QCM）。

2.5模型的評價：用維U鋁鎂雙層片__片劑_維生素U 25 mg，氫氧化鋁160 mg，三硅酸鎂145 m，廣西南寧百會藥業集團有限公司.QCM）檢驗模型對實驗室判定為合格的該廠家生產的該品種其他批次樣品進行檢查，準確率達到95%[4]。

3　討 論

對具體的某“一廠一品一規”的藥品建立的相關系數模型可用于對標示為該企業藥品的樣品進行檢測，快速篩查其質量與建模的參考樣品（例如正品藥）是否一致。

以正品的近紅外光譜圖作參照光譜，選擇相應的譜段，預處理方法為一階導數+矢量歸一化法（17點平滑），建立相關系數模型，就可以快速準確地鑒別藥品的真偽，該方法簡單易行，即使是不熟練的操作人員只需簡單培訓就能學會使用[5]。

選擇合適的樣品是近紅外分析的關鍵。如果合理地設計樣品校正集，那么將會獲得一個準確、穩定的校正模型。樣品校正集的代表性不夠會導致模型不穩定，即使是模型的各項參數均比較好。校正樣品集需要涵蓋樣品所有可能的變化[6]。

盡管利用一廠一品一規的多批樣品建立了NIR相關系數檢驗模型，但由于廠家的制備工藝不盡一致以及原料的復雜性，在實際應用中可能會出現假陽性，這還需要我們在實際應用中不斷完善。

[1] 胡昌勤,馮艷春.近紅外光譜法快速分析藥品[M].北京:化學工業出版社,2009:322-323.

[2] Yoon W L,Jee R D,Charvill A,et al.Application of near-infrared spectroscopy to the determination of the sites of manufacture of proprietary products[J].J Pharm Biomed Anal,2004,34(5): 933-944.

[3] 胡昌勤,馮艷春.近紅外光譜法快速分析藥品[M].北京:化學工業出版社,2009:331-332.

[4] 褚小立,袁洪福,陸婉珍.近年來我國近紅外光譜分析技術的研究與應用進展[J].分析儀器,2006(2):1-4.

[5] 胡昌勤,馮艷春,薛晶,等.藥品快速檢測系統的構想及研究進展[J].藥物分析雜志,2008,28(4):647.

[6] 劉偉,范可青,包艷春.運用近紅外光譜法對青霉素V鉀片一致性檢驗的研究[J].藥物分析雜志,2009,29(1):125.

R917

B

1671-8194（2015）32-0035-01