陶瓷零件增量成形技術的研究進展

張海鷗　應煒晟　符友恒　王桂蘭

1.華中科技大學，武漢，430074　　2.清華大學，北京，100084

陶瓷零件增量成形技術的研究進展

張海鷗1應煒晟2符友恒1王桂蘭1

1.華中科技大學，武漢，4300742.清華大學，北京，100084

陶瓷材料因其優越性能而一直受到廣泛關注，但傳統的陶瓷零件制造技術工藝復雜、難度大、周期長、成本較高，從而限制了陶瓷材料的應用范圍，而3D打印增量成形技術為克服傳統技術的不足提供了一種新的途徑。介紹了現有陶瓷零件增量成形技術，并從所能達到的密度、強度、收縮率水平幾個方面分析了各項技術的優缺點，重點介紹分析了成形與燒結一體化的高致密陶瓷零件的高效增量成形新技術，并指出該一體化成形技術將是陶瓷零件增量制造技術未來的重點研究方向。

陶瓷零件；增量成形；密度；強度；成形與燒結一體化

0　引言

低熔點的塑料、樹脂等材料的3D打印技術已實現商業化，而更高熔點、應用更為廣泛的金屬、陶瓷材料零件的3D打印增量成形技術正在向工業實用化方向發展，其中，高致密金屬零件增量成形技術已取得較大進展[1-2]，而高熔點、高致密陶瓷零件的增量成形技術的進展則比較緩慢。陶瓷材料是用天然或合成化合物經過成形和高溫燒結制成的一類無機非金屬材料，因具有高熔點、高硬度、高耐磨性和抗氧化等優良性能而一直受到廣泛關注。然而，對于陶瓷零件，采用傳統的干式的鋼模壓制成形、等靜壓成形、超高壓成形和粉末電磁成形，以及濕式的塑性成形和膠態澆注成形等[3]方法，一方面需進行模具設計與制造，另一方面，其成形與燒結工藝是分離的，這些因素導致陶瓷零件的制造周期長，工藝復雜、難度大，成本較高，從而阻礙了陶瓷零件的工業化大規模應用。因此，長期以來，研究開發新的陶瓷零件成形技術成為制造技術領域重要的研究前沿和發展方向，一直受到工業界的高度關注。20世紀80年代末誕生的3D打印增量成形技術，可直接采用零件的三維CAD數據，無?？焖僦圃斐鋈我鈴碗s形狀的零件，從而大大縮短了新產品的開發和制造周期，為解決傳統陶瓷制造技術存在的問題提供了新的技術途徑。迄今，陶瓷零件增量成形技術已出現了20多種，但多為成形與燒結分離的增量成形技術，難度大、耗時長的燒結工序仍基本采用傳統工藝。陶瓷零件增量成形原理與一般增量成形技術相同，需要計算機圖形處理和像素信息輸出的計算機軟件系統，以及用于接收計算機輸出指令、將數字命令轉換成實際陶瓷成形的工藝過程的外圍輸出設備，計算機軟件系統借助現代計算技術已發展得較為成熟，外圍輸出設備則成為陶瓷增量成形技術突破的關鍵[4]。

1　成形與燒結分離的增量成形技術

1.1熔融沉積成形技術

熔融沉積成形(fused deposition of ceramics，FDC)技術由美國Rutgers大學和Argonne國家實驗室研發，與熔融堆積成形(fused deposition modeling，FDM)技術類似。FDC技術的主要工藝過程如下：首先擠制高分子-陶瓷復合細絲，要求其擁有合適的黏度、柔韌性、彎曲模量、強度和結合性能等；然后在計算機控制下，將復合細絲送入熔化器，在稍高于高分子材料熔點的溫度下熔化，并將其從噴嘴擠出至工作臺面上；之后通過控制噴嘴在X、Y方向的移動和工作平臺在Z方向的移動實現三維零件的成形；經脫脂處理去除坯體中的高分子黏結劑后，再經過燒結最后得到致密陶瓷零件[4-8]。該技術的不足之處是微小結構件的層積不夠精確，制成的陶瓷坯體因含有較多高分子黏結劑而需進行長時間脫脂處理，而且因黏結劑難以除盡導致在后續燒結時易產生變形、鼓泡及開裂等缺陷。該技術所制造的坯體密度約為理論密度的45%～55%。

Agarwala等[9-11]使用FDC技術制造Si3N4陶瓷零件，所制得的零件坯體的密度為理論密度的53%，燒結后的密度為98%，線收縮率在X、Y方向上為16.6%±1.3%，在Z方向上為19.3%±1.6%，抗彎強度為(824±110)MPa。與傳統的等靜壓成形工藝相比，FDC技術所制得的零件坯體密度略低，線收縮率在不同的方向上有各向異性，但零件的燒結密度和強度相差不大。

1.2三維打印成形技術

三維打印成形(three dimensional printing，3DP)技術主要由美國Soligen公司和麻省理工學院開發。根據計算機輸出的二維像素信息，利用噴嘴向陶瓷粉床上噴射結合劑，噴射打印完一層后，粉料床通過底部活塞向下移動一定距離，并在粉料床頂部添加新粉料，然后再噴射打印結合劑，重復此過程，完成后去除起支撐作用的粉料，即可得到立體陶瓷成形坯件[5，12]。

3DP技術用于制造多孔陶瓷零件(如金屬陶瓷復合材料的多孔坯體或陶瓷模具等)時具有較大優勢，但其缺點是制造致密陶瓷零件難度大，零件的制造精度和表面質量受粉料的成分、顆粒大小、流動性和可潤濕性以及制造參數(零件的尺寸和形狀)的影響較大。采用超細粉料可以制造出具有較好表面質量的零件，但是粉料的顆粒過小又會使粉料的流動性變差，導致在噴射結合劑之后，粉料難以鋪展開，使制造時每一層的層厚較厚，尺寸精度變差。研究表明粉末的流動性和可潤濕性可以通過等離子處理得到顯著改善[13]。通過減小制造時每一層的層厚可以有效地將所制造毛坯的孔隙率(指體積分數)從40%減小到19%[14-15]。在制造過程中，通過控制粉末層的濕度也可以提高所制得毛坯的尺寸和表面的精度[16]。

Butscher等[13]研究了用于成形的陶瓷粉末的成分與其成形性能的關系。由于所制造的坯體的密度較低，在燒結前必須進行處理(如冷等靜壓和高壓浸滲等)，前處理工序能顯著提高燒結后制件的致密性，但也會降低生產率[17]。美國麻省理工學院的研究者[18]使用3DP技術制造ZTA陶瓷制件，燒結后得到t-ZTA陶瓷的抗彎強度為670 MPa，斷裂韌性為4 MPa·m1/2，與使用傳統方法制得的ZTA陶瓷制件性能類似。Li等[19]將3DP技術和無壓燒結工藝相結合，得到的制件的孔隙率為70%左右，抗彎強度13 MPa，斷裂韌性0.03 MPa·m1/2，當燒結時間為2 h時，在X、Y方向上的線收縮率為12.7%。為了進一步提高得到的制件的機械性能，他們使用化學氣相滲透工藝對燒結后的制件進行后處理，最后得到的制件的孔隙率為60%左右，抗彎強度95 MPa，斷裂韌性0.24 MPa·m1/2。

1.3激光選區燒結成形

激光選區燒結成形(selective laser sintering，SLS)技術最初由美國德克薩斯大學的Deckard于1986年提出，后來美國DTM公司和德國EOS公司先后開發成功基于SLS技術的成形系統。SLS技術的工藝過程如下：首先將粉料鋪在工作臺上，然后用計算機控制激光束掃描特定區域的粉末, 使其受熱熔融逐層黏結固化，當該層掃描完畢后，添加新一層粉料，繼續重復上述步驟，最終形成三維制件。用于該技術的原料可以是陶瓷粉、塑料粉、蠟粉、金屬粉等[4-5，8，12，20]。

使用SLS技術制造陶瓷零件需要采用激光成形工藝，成本較高，為提高所得到的零件毛坯的致密度和表面質量，在粉料層中通常加入一定量的黏結劑。成形所得陶瓷坯體的致密度較低,制造的坯體所能達到的密度僅為理論密度的30%～35%左右。Shahzad等[21]以球狀聚丙烯微粒作為黏結劑，采用SLS技術制造氧化鋁陶瓷制件，所得到的陶瓷制件坯體密度為理論密度的29%～34%，坯體在一定的溫度下除去黏結劑后，在1600 ℃下進行燒結，得到的制件密度為理論密度的39%。制件坯體的致密性可以通過壓力浸滲、熱等靜壓或冷等靜壓處理來提高。在13 MPa的壓力下通過使用氧化鋁懸濁液對坯體進行壓力浸滲，并在135 ℃、64 MPa的環境下對坯體進行5 min的熱等靜壓處理，所得到的制件坯體的密度可提升到83%，燒結后的制件的密度為理論密度的88%，抗彎強度為(148±22)MPa，制造過程中的體積收縮率為62%。

1.4噴墨打印成形技術

噴墨打印成形(ink-jet printing，IJP)技術是從三維打印成形技術發展而來的，該技術將陶瓷粉和各種有機物混合，配制成陶瓷墨水,通過打印機將陶瓷墨水打印到成形平面上成形。陶瓷墨水的固相含量(體積分數)通常只有約5%，通過打印機將這種陶瓷墨水逐點逐層噴打到平臺上，形成所需尺寸和形狀的陶瓷坯體[4-5，22]，噴墨打印有連續式和間歇式兩種，前者成形效率較高，后者墨水利用率較高，且可方便地實現對陶瓷成分的逐點控制。噴墨打印技術關鍵是陶瓷墨水的配制，要求陶瓷粉體在墨水中具有良好的均勻分散度，合適的黏度、表面張力及電導率，較高的干燥速率和盡可能高的固相含量。

IJP的技術難點是墨水中的固相含量太低，導致陶瓷坯體致密度低，而過度地提高固相含量又會使墨水噴射困難。英國布魯諾大學和我國天津大學都對該技術進行了深入的研究。Cappi等[23]采用IJP技術制造出氮化硅陶瓷齒輪素坯，其密度為3.18 g/cm3，抗壓強度為600 MPa，斷裂韌性為4.4 MPa·m1/2,所得到的制件的性能與通過傳統干法成形制得的制件的性能相當。

1.5立體光刻成形技術

立體光刻成形(stereo lithography，SL)技術由3D Systems公司研發成功，最初用于高分子材料成形，之后才用于陶瓷成形。其基本過程是：將陶瓷粉與可光固化樹脂混合制成陶瓷料漿，鋪在工作臺上，通過計算機控制紫外線選擇性照射料漿表面，料漿中的溶液通過光聚合形成高分子聚合體并將陶瓷粉結合到一起；通過控制工作平臺在Z方向的移動，可使新一層料漿流向已固化部分的表面，如此反復，直至形成陶瓷坯體，再經過脫脂與燒結得到所需的陶瓷制件[4-5，7-8，12]。

該方法的缺點是設備昂貴，對材料的要求較高，制造成本較高。另外，由于原料為液態，成形時缺少支撐，所以制造懸臂結構件時，需要設計支撐結構，且后期處理時也需考慮支撐結構去除的問題，制造過程較為復雜和繁瑣。坯體的致密度與燒結之后制件的致密度密切相關。提高坯體的致密度可以提高燒結之后制件的致密度，也可以減少燒結過程中坯體的收縮。Badev等[24]研究了成形漿料中的陶瓷粉末顆粒大小和含量對制得的坯體的致密度的影響。Hinzewski等[25]使用固相含量為53%的漿料得到了密度為理論密度90.5%的氧化鋁陶瓷制件。目前立體光刻成形技術在牙科和骨科的治療領域得到了較多的應用，在微電子領域，該技術也常常被用來生產微機電系統和微型的傳感器。在實際的應用之中，除了密度外，另一個比較重要的性能指標是得到的零件的強度。Gao等[26]以羥基磷灰石粉末為原料，使用SL技術制造了用于替換人體骨骼的人造骨，得到的人造骨的孔隙率為35%～75%，抗壓強度為30 MPa。在牙科的治療領域，Tasaki等[27]使用SL技術制造的氧化鋁陶瓷牙冠在進行了燒結并使用特定的材料進行高溫熔滲之后，其抗彎強度可以到達415 MPa。

1.6分層實體成形技術

分層實體成形(laminated object manufacturing，LOM)技術利用激光在X、Y方向的移動切割每一層薄片，每切割完一層，控制工作平臺在Z方向移動以疊加新一層薄片；激光移動由計算機控制，層與層之間的結合可通過黏結劑或采用熱壓焊合[4-5，7-8，12]。因只需切割出輪廊線，故該技術成形速度較快。Helisys和Peak engineering等公司將其用于陶瓷成形，疊加的陶瓷材料一般為流延薄材。

Rodrigues等[28]采用LOM技術制造Si3N4陶瓷制件，得到的坯體平均密度為56%，經過燒結后制件的密度為理論密度的97%，抗彎強度為918 MPa，斷裂韌性為7.5 MPa·m1/2，制造過程中體積收縮率為40%。Zhang等[29-30]采用LOM技術制造以Al2O3和SiC為原料的陶瓷制件，在240 ℃下除去黏結劑后，在1580 ℃下進行燒結，最后得到的制件的孔隙率為2.9%，抗彎強度為228 MPa(傳統干法成形得到的制件的抗彎強度為350 MPa)。使用LOM技術制造的陶瓷制件同樣可以應用在醫療領域，Steidle等[31]以羥基磷灰石和磷酸鈣等為原料制造人造骨，制得的人造骨撓曲強度為19 MPa(人類骨頭的撓曲強度一般為50～100 MPa)。LOM技術雖然可以制造出具有復雜結構和具有一定強度的零件，但是與其他增量制造技術一樣，所制得的零件的表面質量較差。為了解決這一問題，可以將LOM技術與現在的高速磨削技術相結合[32]，以提高所制得零件的表面質量。

1.7技術指標對比

傳統陶瓷零件增量制造技術的技術指標對比見表1。

表1　傳統陶瓷零件增量制造技術的技術指標對比

①此處的坯體密度為坯體實際密度與成形材料密度的比值(包含黏結劑)，其余的坯體密度為坯體實際密度與所對應陶瓷的理論密度的比值(不包含黏結劑)。

2　致密化陶瓷零件增量成形技術(成形與燒結一體化)

在上述成形與燒結分離的陶瓷零件增量成形技術中，難度大、耗時長的燒結工序仍基本采用傳統工藝，其共同缺點是陶瓷成形坯體密度較低，后續為去除黏結劑需進行較長時間的脫脂處理，制造效率不高，成本較高；坯體中的高分子有機物很難完全除去，致使燒結過程中易出現鼓泡、開裂和收縮等缺陷；若未對坯體進行相應的后處理，制得的坯體密度很難超過理論密度的50%，所以在經過燒結后，也難以得到高致密零件。針對此，近年來出現了成形與燒結一體化的高致密陶瓷零件的高效增量成形技術。

2.1陶瓷激光熔化成形技術

陶瓷激光熔化成形(ceramic laser fusion，CLF)技術[33-35]和下文將提及的陶瓷激光燒結成形(ceramic laser sintering，CLS)技術[36-37]都是由臺北科技大學湯華興提出的。CLF的工藝流程如下：①制作漿料；②將工作平臺下降一層層厚；③移動刮板鋪筑一薄層漿料；④加熱器干燥漿料層，形成固化毛坯層；⑤CO2激光選擇性掃描毛坯層，被激光掃描的毛坯層發生了熔融固化現象，形成了陶瓷零件的一個二維截面，未掃描到的部分則形成了支撐；⑥重復②到⑤的過程直到所有切片成形都完成，最后形成三維成形件；⑦將成形件浸入水中并輔以超聲振動去除未掃描區域的材料；⑧將成形件從超聲波清洗器中取出即得到無需燒結的陶瓷零件。

與成形與燒結分離的陶瓷增量成形技術相比，CLF技術制得的陶瓷成形件無需燒結，致密度高，工藝流程較為簡單。步驟④中因漿料層中水分蒸發而形成的固化層可為后續制造提供支撐。然而，為使掃描區中的所有成分熔化，區域溫度須達到1900 ℃以上，致使零件在冷卻時會因熱應力作用出現較多微裂紋，機械強度因而受到影響；為達到1900 ℃以上高溫，需使用較大功率激光器并采用較慢的掃描速度，導致設備成本增加，制造效率下降，制得的零件表面質量較差。

通過CLF技術制得的零件的密度可達到理論密度的95%。

2.2陶瓷激光燒結成形技術

CLS技術的工藝流程與CLF的類似，但使用的CO2激光器功率較低，掃描速度更高。這是因為該技術中，被掃描區域的溫度只需達到約1200 ℃，比無機黏結劑的熔點略高即可。因此，在掃描區，結構材料仍為固體顆粒狀態，而熔化為液態的無機黏結劑會因為毛細作用馬上填充到固體顆粒之間的孔隙中，使固體顆粒黏結到一起，這種現象稱為“部分熔化”或者“液相燒結(LPS)”。若不要求陶瓷零件達到高密度，則CLS技術制得的成形件不需要后期進一步燒結。因采用無機黏結劑，且掃描區域溫度較低，故即使進行了后續的致密化燒結，零件的收縮也不會很大，但因使用黏土作為漿料黏結劑，會導致初燒結制件的成分不一致，制件可能會含有大孔隙。盡管經過后續的致密化燒結后仍難以達到高致密化，但與前述的非致密陶瓷增量成形技術相比，燒結制件的密度已大為提高。

通過CLS技術制得的初燒結制件密度可達理論密度的92%，低于CLF技術；若要求高密度，則需進一步燒結，燒結密度可達到理論密度的95%以上。

2.3改進型CLS技術

改進型CLS技術由臺北科技大學嚴孝全提出[38-39]，其步驟包括：①混合陶瓷粉末，硅溶膠，PVA(聚乙烯醇)和去離子水。②用刮板鋪筑一層漿料薄層。③熱鼓風機加熱得到凝膠效應，形成一層均勻凝膠層。④激光掃描使被掃描區域的PVA汽化、硅凝膠發生熔化結晶，從而形成一層堿性環境下無法溶解的2D圖案。⑤一層成形完成后，將平臺下降一層高度。⑥重復上述各步驟直到完成一個包含毛坯件的陶瓷坯體為止。⑦將陶瓷坯體放到一個坩堝中加熱，使未掃描區域的PVA汽化(在步驟④中，掃描區溫度達到1200 ℃，掃描區域中的PVA汽化，硅凝膠發生熔化結晶)。因發生熔化結晶后的硅凝膠無法在NaOH溶液中溶解，而這些熔化結晶后的硅凝膠會將陶瓷粉末黏結在一起，所以被掃描部分不會在NaOH溶液中潰散。在步驟⑦中，熱處理溫度為600 ℃，只有PVA會汽化、硅凝膠不會發生熔化結晶。未熔化結晶的硅凝膠在NaOH溶液中可以溶解，若無步驟⑦，在未掃描區域中，PVA和硅凝膠同時都起到黏結劑的作用，而PVA在NaOH溶液中無法溶解，由于PVA的黏結作用，未掃描部分就不會在NaOH溶液中發生潰散，未掃描區域與掃描區域將難以分離。⑧用NaOH溶液移除未掃描區域的材料。⑨得到初燒結制件。

與CLF技術相比，改進型CLF技術具有以下優點：因成形溫度較低、層薄，得到的陶瓷成形體中的微裂紋和閉口孔隙較少，表面粗糙度較低；在步驟③中形成的凝膠層可形成自支撐，這樣不需要設計支撐就可制造出復雜的零件；因使用了一定量的有機黏結劑，得到的零件致密度更高，經過后續的致密化燒結后可制得高密度零件，燒結密度可達到理論密度的98%。

2.4技術指標對比

致密陶瓷零件增量成形技術的技術指標對比如表2所示。

3　結語

(1)分析現有的成形與燒結分離、非致密化的增量成形技術所能達到的密度、強度、收縮率水平可知：半固態(如FDC)/固態(如LOM)增量成形的坯體密度和燒結密度顯著高于黏結劑量大的液態/粉態增量成形的坯體密度和燒結密度，強度也呈相同的變化趨勢；固態增量成形體的收縮率小，但表面精度較差。

(2)非一體化增量成形陶瓷坯體中的高分子有機物尚難以完全去除，導致燒結過程中易出現鼓泡、開裂和收縮等缺陷，燒結后也難以得到高致密零件。因此，成形與燒結分離的陶瓷增量成形技術目前在無模成形復雜形狀坯體方面有優勢，而燒結工序仍與傳統工藝類似，難度大、耗時長。

表2　致密陶瓷零件增量成形技術的技術指標對比

注：初燒結制件密度與燒結密度分別為初燒結制件的實際密度和經過后續致密化燒結后制件的實際密度與所采用的陶瓷材料的理論密度的比值。

(3)陶瓷增量成形與燒結一體化的高性能陶瓷零件增量成形新方法為克服非一體化增量成形技術和傳統技術所共有的燒結難、耗時長、成本高的瓶頸問題提供了新的可能途徑,成為陶瓷增量成形技術的重要研究方向。

(4)一體化成形中使用有機黏結劑，可得到高致密成形燒結件。激光掃描區域溫度過高導致微小裂紋多、機械性能和表面精度差；降低成形溫度和層厚，可使微裂紋和閉口孔隙減少，表面粗糙度減小，對成形區域溫度梯度、熱力環境等因素采取均勻漸變控制方法是解決此類問題的技術關鍵。

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(編輯盧湘帆)

Advances in Additive Shaping of Ceramic Parts

Zhang Haiou1Ying Weisheng2Fu Youheng1Wang Guilan1

1.Huazhong University of Science and Technology,Wuhan,430074 2.Tsinghua University,Beijing,100084

Ceramic material has all the time attracted widespread attention because of its high performance. But ceramic parts manufacturing was very complicated，hard and needed a lot of time and money by using the traditional forming process. Ceramic parts’ scope of application was limited by these shortcomings. Additive shaping technology provided a new way to overcome the shortcomings of the traditional forming process. An introduction to the advantages and disadvantages of typical additive shaping technologies was given herein at the achieved levels of density, strength, shrinkage and the introduction to several new efficient additive shaping technologies which integrated shaping with sintering was the emphasis of this paper. In the future, this integrated shaping technology will be a key research direction of additive manufacturing ceramic parts.

ceramic parts；additive shaping(AS)；density；strength;integration of shaping with sintering

2014-06-30

TH16DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2015.09.025

張海鷗，男，1955年生。華中科技大學數字制造裝備與技術國家重點實驗室教授、博士研究生導師。主要研究方向為金屬零件增量制造、新材料加工與模具制造、數字制造技術與裝備、高能束和機器人制造、CAD/CAE/CAM等。應煒晟，男，1992年生。清華大學機械工程系博士研究生。符友恒，男，1991年生。華中科技大學材料科學與工程學院碩士研究生。王桂蘭，女，1962年生。華中科技大學材料科學與工程學院教授、博士研究生導師。