從高冰鎳浸出渣中浸出銅

馬紅周，王耀寧，燕 超，何曉梅，毋海峰

（1．西安建筑科技大學 冶金工程學院 陜西省冶金工程技術研究中心陜西省黃金與資源重點實驗室，陜西 西安 710055；2．株洲冶煉集團股份有限公司，湖南 株洲 412000）

高冰鎳浸出渣是高冰鎳經一段常壓浸出和一段高壓浸出后的浸出渣，其中銅和鎳含量較高。目前回收銅、鎳的方法主要是將渣造锍熔煉。微波輔助浸出工藝在紅土鎳礦、石煤釩礦和硫化銅礦浸出方面已有應用［1－3］，而且效果較好。JMP軟件是SAS開發的統計學軟件，是一種交互式可視化統計分析軟件，可以進行試驗設計和試驗優化［4－6］。借助微波輔助加熱，用硫酸溶液從高冰鎳渣中浸出銅受微波功率、硫酸質量濃度、Fe2（SO4）3加入量、浸出時間、液固體積質量比等多種因素影響，但各因素的作用差異較大，利用JMP軟件可分析各因素的作用效果，確定較優浸出條件。

1 試驗原料與方法

高冰鎳浸出渣取自某鎳冶煉廠。將高冰鎳渣在100 ℃下干燥、破碎后采用四分法取樣分析其中銅、鎳質量分數，XRD分析結果如圖1所示。高冰鎳渣中，銅、鎳主要以硫酸鹽和硫化物形式存在。渣中銅質量分數為16．62%。

將一定量高冰鎳浸出渣與一定濃度的硫酸溶液在一定液固體積質量比條件下加入到圓底燒瓶中，再加入一定量Fe2（SO4）3，初步調漿后將圓底燒瓶固定于微波爐中。圓底燒瓶口配蛇管冷凝器，用以冷卻浸出過程中逸出的蒸汽。空氣通入管穿過冷凝器內管，空氣通入量為60L／h。浸出結束后進行固液分離，對固體渣烘干、稱重，分析其中銅質量分數，計算銅浸出率。

圖1 高冰鎳渣的XRD譜圖

2 試驗結果與討論

浸出過程中，每次加入20g高冰鎳渣，其他條件及試驗結果見表1。

表1 浸出條件及銅浸出率

2．1 各因素對銅浸出率的影響

利用JMP軟件的統計分析功能對試驗結果進行計算，采用最小二乘法進行全析因效應杠桿率分析。銅浸出率的因素效應計算結果如圖2所示。因交互作用較多，且各交互作用效應均不明顯，所以僅列出5個主要影響因素的杠桿率圖。圖中實線為各因素對銅浸出率的擬合曲線，彎曲的虛線為置信度為95%的置信區間線，水平虛線為試驗平均值。

圖2 各因素對銅浸出率的影響杠桿率

在試驗設定的取值范圍內，由P的大小可以判斷各因素的顯著性順序，P值越小，所研究因素對銅浸出的作用越顯著［7］。從圖2看出：Fe2（SO4）3加入量和硫酸質量濃度對銅浸出率的P值均小于0．05，可以確定這2個因素為主要影響因素；其余3個因素的影響不明顯；5個因素中，對銅浸出率的影響由強到弱的顯著性順序為硫酸質量濃度、Fe2（SO4）3加入量、液固體積質量比、微波功率、浸出時間。

2．2 因素優化

采用JMP軟件的因子刻畫器進行因素優化。各因素對銅浸出率的最小二乘法擬合曲線如圖3所示。圖中實線為各因素對銅浸出率的擬合曲線，彎曲的虛線為置信度為95%的置信區間線，水平虛線為試驗平均值，垂直虛線為各因素的取值位置線。可以看出，銅浸出率隨微波功率、Fe2（SO4）3濃度、硫酸質量濃度和液固體積質量比增大而增大，但隨浸出時間延長反而降低。盡管液固體積質量比增大可以提高銅浸出率，但卻使溶液中Fe3＋濃度降低，所以將液固體積質量比降至5∶1進行預優化。根據優化結果，在微波功率700W、Fe2（SO4）3質量濃度100g／L、硫酸質量濃度184g／L、浸出時間120min、液固體積質量比8∶1條件下，銅浸出率較高，預測銅浸出率在72．32%以上，在此優化條件下銅浸出率為93．52%。

圖3 JMP軟件對試驗結果的擬合優化預測圖

根據XRD分析結果，高冰鎳浸出渣中的銅主要以水合硫酸銅和硫化銅形式存在，在加入Fe2（SO4）3的溶液中通入空氣，Fe2（SO4）3可以氧化硫化銅。隨液固體積質量比減小，溶液中Fe2（SO4）3濃度相對升高，溶液電位升高，更有利于硫化銅的氧化［8］。硫酸質量濃度升高，可減少氫氧化鐵的生成，有利于銅的浸出。

2．3 驗證試驗

根據優化浸出條件（微波功率700W，Fe2（SO4）3質量濃度50g／L，硫酸質量濃度184 g／L，液固體積質量比8∶1，浸出時間120min）進行驗證試驗，結果表明，銅浸出率為89．82%。

3 結論

高冰鎳浸出渣微波輔助硫酸浸出試驗結果表明，Fe2（SO4）3加入量和硫酸質量濃度對銅的浸出有重要影響。JMP軟件優化結果為：微波功率700W，Fe2（SO4）3質量濃度100g／L，硫酸質量濃度184g／L，液固體積質量比8∶1，浸出時間120min。優化條件下的驗證試驗結果表明，銅浸出率為89．82%。

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