對清防蠟劑中二硫化碳檢測方法的探討

張月華(中原油田分公司技術監(jiān)測中心化工產品監(jiān)測總站,河南 濮陽 457001)

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑：

1.1.1 電位滴定裝置：（見圖1）其中指示電極為鉑電極，參比電極為甘汞電極；

1.1.2 酸式滴定管：25mL；

1.1.3 吸收液：稱取25.00g氫氧化鈉于燒杯中，加質量分數(shù)95%的乙醇，攪拌至完全溶解，倒入250mL容量瓶中，再加質量分數(shù)為95%的乙醇至標線搖勻，臨用前配制；

1.1.4 0.1mol/L碘溶液：稱取12.70g碘于燒杯中，加入40.00g碘化鉀和25mL水，攪拌至完全溶解后，倒入1000mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻；1.2實驗方法

分別用指示劑滴定法和電位滴定法測定[2]清防蠟劑中的二硫化碳含量。

2 結果與討論

式中W為二硫化碳的質量分數(shù)，%；V02,Vd分別為滴定空白溶液、樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；C（Na2S2O3）為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；76.1為二硫化

2.1 用指示劑法測定二硫化碳

按照中石化企業(yè)標準實驗方法，在150mL碘量瓶中，充分加入5mL吸收液，再稱量0.5g左右的清防蠟劑，稱準至0.1mg，加入碘量瓶中，充分搖勻，放置（2-3）min，再加入20mL蒸餾水，搖勻。加0.5%酚酞指示劑兩滴，滴加乙酸至紅色消失。加0.1mol/L碘溶液4mL，蓋塞搖勻，于暗處放置30min。加0.5%淀粉溶液（0.5-1.0）mL（如溶液未變色，再加入0.1mol/L碘溶液4mL)，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至藍色消失為終點。記錄硫代硫酸鈉溶液消耗量Vd。同時用質量分數(shù)為95%的乙醇5mL代替吸收液做空白試驗，記錄硫代硫酸鈉消耗量V02。

清防蠟劑中的二硫化碳含量計算：碳的摩爾質量，g/mL；md為加入清防蠟劑的量，g。

選取一種無色的清蠟劑用指示劑法測定其二硫化碳，結果均值為0.20

2.2 用電位滴定法測定清防蠟劑中的二硫化碳

在滴定池中加入50mL吸收液，再準確稱量5g±0.0001g清防蠟劑，加入滴定池中，蓋上蓋子，攪拌均勻，放置（2-3）min，再加入200mL蒸餾水，攪拌均勻，加0.5%酚酞指示劑三滴，滴加乙酸至紅色消失，加0.1mol/L碘溶液40mL，蓋好攪勻，于暗處放置30min后，將鉑指示電極-甘汞參比電極沖洗干凈，用濾紙吸干水，將電極連于測定儀上并侵入試液中，調整儀器電極電位至規(guī)定值作為零點，然后自滴定管中分次滴加0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液，同時記錄滴定液讀數(shù)和電位數(shù)值，開始時，每次可加入（1-5）mL，攪拌均勻，記錄。至將近終點時，則應每次加0.1mL，攪拌，記錄，至突躍點已過，仍應繼續(xù)滴加幾次0.1mL的滴定液，并記錄滴定液讀數(shù)Vd和電位Ed。同時用質量分數(shù)為95%的乙醇5mL代替吸收液做空白試驗，記錄硫代硫酸鈉消耗量V02和電位E02。

滴定終點的確定采用E-V曲線法，即以電位值和滴定液毫升數(shù)為縱、橫座標，曲線的轉折部分即為滴定終點。

由曲線圖（1）看出終點消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積在22.30mL-22.40mL之間，為22.34mL，由曲線圖（2）看出終點消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積在20.10mL-20.20mL之間，為20.14mL，通過清防蠟劑中的二硫化碳含量計算公式得出0.33%。

由電位滴定法平行測定5次清防蠟劑樣品，得出的結果均值為0.34由表中看出，用電位滴定法測定清防蠟劑中的二硫化碳，標準偏差為0.010%，相對標準偏差為0.039%，遠小于顏色較深清蠟劑指示劑法的測定值，接近顏色較淺清蠟劑指示劑法的測定值，不僅精密度較好也提高了檢測結果準確度；測定時清防蠟劑的稱量加大到5g左右，避免了移液造成的樣品溶液的損失，滴定溶液所消耗的Na2S2O3標準溶液體積較大（15mL-25mL），顯著減小滴定誤差，使結果更加準確。

[1]中國石油化工集團公司企業(yè)標準Q/SH 0052-2007.采油用清防蠟劑技術要求.

[2]王寶仁,孫乃有.石油產品分析〔M〕.北京：化學工業(yè)出版社，2004.118-121.

[3]邵令嫻.分析化學〔M〕.北京：高等教育出版社，1990.