空氣和廢氣中氨的測定問題分析

鄭 鑫

（忻州市環境監測站，山西 忻州 034000）

氨濃度是評價空氣質量的重要指標之一，氨氣能夠刺激、腐蝕人的皮膚組織，甚至能夠導致呼吸窘迫綜合征以及肺水腫的出現，因此，氨測定有重要的實際意義。我國對空氣與廢氣中氨濃度的測定方法為納氏試劑分光光度法，該測定方法的優勢在于高靈敏度、快速、簡便等，但是，該測定方法的結果受較多因素的影響，因此，應當對氨濃度的測定方法進行進一步的分析與探究。

1 樣品采集

采樣過程中需要注意的問題包括以下幾點。

1）采樣前準備。應當選用有較好阻力與氣密性、吸收效率符合實驗標準的吸收瓶作為采樣瓶。在使用前需使用酸溶液對采樣瓶進行清洗，然后使其充分干燥，將采樣用的吸收液裝入瓶中，進行密閉保存。采樣瓶不能倒置或者傾斜放置。

2）采樣過程。在采樣時需將采樣泵、干燥管與采樣瓶等器皿連接到一起，但不能使用橡膠材質的連接管，因為橡膠管本身含有氨，會影響實驗的結果。一般會選擇玻璃材質或聚四氟乙烯材質的管作為連接管［1］。采集時長應當根據采集點的情況進行確定。采集方法為全程空白采集。實驗用氨量要采集充足。

3）采樣后實驗。實驗分析要盡快進行，但是不能即刻進行，采集后的樣本可在2℃～5℃的環境中保存7d。實驗結束后，應當立刻對采樣瓶進行沖洗、烘干、密封處理，以供下一次使用。

在采樣中要注意，當同批吸收液中的空白顯著低于采樣全程空白時，需要制作關于空白質量的控制分析圖，一旦全程空白達到控制線的標準，則說明采樣的過程與質量控制標準不符，因此需重新采樣進行實驗。

2 試劑的配制

實驗中所需的試劑有3種，一是無氨水，二是納氏試劑，三是酒石酸鉀鈉，所有試劑都應當保證在無氨的條件下進行配置。

無氨水的配制：為了保證測定結果的準確性，在實驗中需要使用無氨水對吸光度進行測定，在空白吸光度小于0.030時可檢驗無氨水的純度。制備無氨水的方法包括蒸餾法、離子交換器法與純水器法，如果實驗用量較大，可以直接引進去離子水以保證工作效率，若去離子水放置時間過長，則需在使用前對無氨水進行微孔濾膜過濾處理或者更換新水。

納氏試劑的配制：為保證顯色的穩定性與準確性，納氏試劑的配制一定要嚴格規范。在制備中要注意，氫氧化鈉要盡量選擇粒狀藥品，當氫氧化鈉溶液充分放涼后方可將其加到待配試劑中，以免試劑渾濁；在碘化鉀中加入二氯化汞時要注意二氯化汞的用量，其用量偏差將會導致試劑靈敏度的降低，一般情況，當碘化汞的沉淀物不再發生溶解時即可停止二氯化汞的加入。配置好的納氏試劑，需要被靜置24h，放置的地點不可過于明亮，24h后對其予以過濾處理或者將上清液傾出。若采用過濾的方式應當注意，不可用含有銨鹽的濾紙進行過濾處理，否則試劑的吸光度會受到嚴重影響，可選用砂芯漏斗對試劑予以過濾。配置好的試劑應當放置于棕色瓶中密閉保存，保存溫度為2℃～5℃，保存有效期為1個月［2］。由于納氏試劑中存在劇毒物質汞，因此配置量不宜過多。品質較好的納氏試劑其顏色相對較淺。

酒石酸鉀鈉的配制：酒石酸鉀鈉能夠對樣品中的金屬離子進行消除，以免實驗中金屬離子與納氏試劑產生反應繼而導致渾濁或沉淀的發生。由于酒石酸鉀鈉中含有較高濃度的銨鹽，因此在配制時需要在溶液中加入氫氧化鈉，并進行蒸煮處理，當溶液體積僅剩下原有的2/3～4/5時，再對其進行冷卻處理，最后將其稀釋至原體積。為了避免空白值過高，其存放時間不宜過長，在使用前也須對其進行實驗，保證試劑的有效性。

3 實驗方法

在實驗前要保證環境無干擾，如有其他實驗同時進行時要考慮實驗中是否會產生氨氣。為保證測試的有效性，可于實驗前對實驗室進行氨氣含量檢測。另外，實驗所用的器皿都要保證清潔干燥，存放時間較短，以免影響實驗的展開。

實驗中的一項重要工作是對標準曲線的確定。標準曲線用于表示儀器響應值與氨濃度之間的函數關系，它的確定對于氨濃度檢測結果的準確性有著關鍵性的影響。而影響標準曲線準確性的主要因素為標準物氨量，在實驗前需要先測定標準溶液的濃度，以保證溶液未失效。每次在取標準溶液時，要保證使用同一支移液管，且彎月面均要保持在同一刻度位置，放液的速度要較緩，在放液時要時刻關注管的外壁是否有掛液現象發生。移液管的出口位置要貼靠在比色管的內壁位置上，保證溶液能夠順著管壁流下，放液結束后移液管需要多停留15s～20s，然后再擇取1套與移液管配套且較為完整的比色管。繪制標準曲線時所用的試劑為無氨水。表1所示為某次實驗中加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL不同劑量的氨標準液后的標準曲線結果。

除繪制標準曲線外，實驗中的關鍵性工作為對樣品的測定。為保證測定的準確性與有效性，所有的操作過程均需嚴格按照標準規范來進行。在對樣品進行分析之前，需對進氣管的內壁進行清洗，清洗液為經過采樣的吸收液，吸收液的劑量要以樣品的濃度為依據來確定。將取出的樣品放置于比色管中，然后使用吸收液進行定容，直到達到10mL刻度位置，每添加1次試劑都要搖晃均勻［3］。在進行比色時需要使用分光光度計，要保證光度計是經過校準的。樣品一定要嚴格按照作業指導書中的要求進行分析，前期需做好預熱工作，將波長調整到適合的位置，用于比色的比色皿要保證具有相同的透光度，同時，比色皿的方向要盡量保持一致，以免影響比對結果。對氨濃度結果進行計算時一定要謹記，需將采樣體積轉化成為標準體積，即在標準狀態下所測定的體積，所有的結果都需要嚴格按照規定進行修約。

表1 實驗測定標準曲線值

4 廢液處理

由于納氏試劑中含有物質汞，因此實驗后會不可避免地產生汞廢液，如果不對廢液進行處理，將造成二次污染。廢液處理的方法為，首先，要使用塑料桶收集所有的汞廢液；其次，當汞廢水達到20L時，采用曝氣的形式將廢液作混勻處理，并在廢液中加入溶液狀態的氫氧化鈉50mL以及硫化鈉50mL，10min后再向廢液中加入過氧化氫200mL；最后，將廢液靜置24h，將上清液撇去，倒掉剩余殘渣。

5 結語

為了保證測定結果的準確性，整個實驗從前期準備到廢液處理的過程都需要謹慎、規范。在實驗中影響測定結果的因素包括器皿的準備、連接、試劑的制備、標準曲線的測定、光度計的選取等，因此在實驗中一定要將這些方面作為重點考慮的因素，按照標準執行操作。

［1］ 張麗.淺談空氣和廢氣中氨的測定問題［J］.河南科技，2013（6）：192.

［2］ 李娟，鐘慧明.環境空氣和廢氣中氨的測定有關問題的探討［J］.科技資訊，2012（19）：139.

［3］ 胡俊慶，陳國美，王曉玉.納氏試劑分光光度法測定環境空氣中氨的不確定度評定［J］.干旱環境監測，2012，26（4）：233-238.