原子吸收光譜法測定土壤中銅鋅鉛鎘

摘要：目前土壤中金屬元素測定采用不同的方法進行消解預處理，濕法消解原子吸收光譜法以測定土壤樣品中的銅鋅鉛鎘檢出限程度為目標，并精確測定這些金屬在土壤樣品中的含量。通過長期實驗研究筆者發現，采用這種方法進行金屬的分離工作，其結果比采用國際法標準處理結果更加精確，且穩定性更強。

關鍵詞：原子吸收光譜法；土壤；銅

1方法土壤中銅鋅鉛鎘的測定

土壤樣品常用消解方法有硝酸-氫氟酸-高氯酸分解法、王水-氫氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。實際操作中，對于微波消解方法，微波爐功率和時間選擇不當，會導致土樣消解不完全的情況呈現。用硝酸.氫氟酸，高氯酸分解法即可得銅鋅鉛鎘的全量分析。進行了一系列實驗和對比后發現，硝酸-氫氟酸-雙氧水消解體系對用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛、鎘更有利。

2實驗主要儀器與試劑土壤中銅鋅鉛鎘的測定

①Q45微波消解儀；②火焰原子吸收分光光度計；③石墨爐原子吸收分光光度計；④聚四氟乙烯燒杯（具蓋）塑料容量杯（由于氫氟酸會嚴重腐蝕玻璃儀器，導致空白值失控，影響測定，所以在移取氫氟酸時不能使用玻璃儀器）；⑤硝酸鈀溶液（10μg/mL）；⑥濃硝酸（優級純）氫氟酸（優級純）雙氧水（優級純）；⑦鉛、鎘規范貯藏液；鉛、鎘混合規范使用液；⑧鉛50μg/L鎘5μg/L；⑨銅、鋅規范使用液是用1000mg/L規范貯備液逐級稀釋而成。由儀器自動稀釋進樣并繪制規范曲線。

注：分析過程中全部用水均使用去離子水，均使用符合國家規范分析純以上化學試劑。所用玻璃儀器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

儀器工作條件：PE-6OO原子吸收分光光度計工作參數見表1，其順序升溫參數見表2，火焰原子吸收分光光度計的工作條件見表3，微波最佳消解工作條件見表4。

3樣品處置及測定土壤中銅鋅鉛鎘的測定

3.1微波消解 準確稱取土壤樣品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有機質，加入氫氟酸2 mL過氧化氫1 mL加蓋密封，放人微波消解裝置中。按表2工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，移至50 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數次，并人燒杯，置于電熱板上加熱趕酸。待樣品蒸至快干時，取下冷卻，加1%稀硝酸溶解殘渣，電熱板上溫熱溶解殘渣，轉入50 mL容量瓶，定容進行測定。同時做空白試驗。加濃硝酸10 mL待劇烈反應停止后。

3.2電熱板消解 準確稱取土壤樣品0.2000、0.250 g置于聚四氟乙烯燒杯中。移至低溫電熱板上，加熱分解至液面干凈，取下稍冷，加入氫氟酸5 mL加熱煮沸10 min取下冷卻。加入高氯酸5 mL硝酸，氫氟酸，過氧化氫體系用過氧化氫代替）蒸發至近干再加高氯酸（過氧化氫）2 mL蒸發至近干（殘渣為灰白色）冷卻，加入1%硝酸25 mL煮沸溶解殘渣，移人50 mL容量瓶中，定容進行測定。同時做空白試驗。

4結果及討論土壤中銅鋅鉛鎘的測定

發現前者不易將樣品完全消解，①用微波消解法和電熱板法分別消解土壤樣品。即使經過電熱板趕酸后，銅鉛的測定結果仍然偏低，鋅超過3倍標準差；采用硝酸.氫氟酸.高氯酸體系消解，銅鋅結果都很好。采用硝酸，氫氟酸，過氧化氫體系銅結果偏低，鋅超過3倍標準差。而鉛鎘則較好，結果見表5可見銅鋅鉛鎘并不宜用同一種酸消解方法。②基體改進劑的選擇：土壤的消解液在測定鉛和鎘時存在嚴重的基體干擾。但在實驗中發現用石墨爐測定土壤中的鉛和鎘時，最好的基體改進劑是硝酸鈀[1]。經過對比實驗發現，使用1～tg mL硝酸鈀溶液，原子化過程中能得到非常好的峰形，測定的穩定性也非常好。用HNO3-HF-H2O2體系消解鉛鎘相對規范偏差為2.2%～7.2%。③準確度和精密度：同時稱取GSS.8土壤標樣5份。加標回收率在83%～116%之間；用HNO.HF.HC104體系消解銅鋅，相對規范偏差為2.6%～4.5%，加標回收率在92%～103%。④耗時比擬：微波法消解一批樣品（12個）需耗時6～7 h電熱板消解一批樣品（20～30個）需耗時l0～12h二者沒有太大區別。

5注意事項土壤中銅鋅鉛鎘的測定

室內質控非常重要，①電熱板消解過程中。實驗室需無塵，所用的器皿和試劑以及去離子水均不能含痕量鋅。實驗之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿12 h以上。故不能使用玻璃制品，②由于消解時使用氫氟酸。如移液管、燒杯、外表皿等，否則將嚴重影響測定結果。

參考文獻：

[1]劉傳娟，劉鳳枝，蔡彥明，等.不同前處理方法ICP-MS測定土壤中的重金屬[J].分析試驗室，2009，28（2）：91-94.編輯/孫杰