玉米植酸改性淀粉的工藝研究

高紅梅 張繼武 郭元新 楊劍婷 丁志剛

玉米植酸改性淀粉的工藝研究

高紅梅 張繼武 郭元新 楊劍婷 丁志剛

（安徽科技學(xué)院，鳳陽 233100）

為了研究植酸改性淀粉的最佳制備工藝條件，以植酸鈉為改性劑，對(duì)玉米淀粉進(jìn)行酯化改性。通過單因素試驗(yàn)，以取代度為指標(biāo)，探討pH值、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、植酸鈉的用量和淀粉乳濃度等因素對(duì)植酸淀粉酯取代度大小的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，篩選出對(duì)植酸淀粉酯取代度影響顯著的3個(gè)因素，并利用響應(yīng)面分析法對(duì)這些因素進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)結(jié)果表明，植酸淀粉酯的最佳制備工藝條件為：植酸鈉用量為2.1%，pH值7.2，淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31.7%，50℃下反應(yīng)5 h，此條件下改性淀粉的取代度為0.005 8。對(duì)植酸淀粉酯進(jìn)行理化性質(zhì)檢驗(yàn)，其凍融穩(wěn)定性、透明度、黏度、溶解度及膨潤力相較原淀粉均有明顯的提高。

植酸淀粉酯 取代度 響應(yīng)面優(yōu)化 理化性質(zhì)

淀粉是一種來源豐富的可再生資源，但由于原淀粉的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)限制了其在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用［1］。為了改善淀粉的某些天然性質(zhì)，人們利用物理、化學(xué)或酶等方法，在原淀粉分子上引入新的官能團(tuán)或改變淀粉分子大小和顆粒性質(zhì)［2］，使其具有適合某種特殊用途的性質(zhì)。變性淀粉在一定程度上彌補(bǔ)了天然淀粉水溶性差、乳化能力和膠凝能力低、穩(wěn)定性不足等缺點(diǎn)［3］，從而使其更廣泛地應(yīng)用于各種行業(yè)生產(chǎn)中。

植酸是肌醇六磷酸酯的一種，含有多個(gè)可酯化、絡(luò)合、螯合的官能團(tuán)，具有較強(qiáng)的螯合能力和抗氧化作用，可作為螯合劑、抗氧化劑、保鮮劑、護(hù)色劑、水的軟化劑、發(fā)酵促進(jìn)劑等［4］。植酸作為一種多功能的食品添加劑，在國內(nèi)外普遍用于油脂、果蔬、水產(chǎn)、肉制品、罐頭等行業(yè)，可應(yīng)用于多種罐藏食品中，也無其他不良反應(yīng)［5］，安全性高。有研究表明含植酸的天然淀粉和纖維具有抗癌和抑癌的作用，對(duì)糖尿病也有較為良好的效果［6］。植酸淀粉酯的干法制備溫度高、能耗大，而濕法制備可制得低取代度的改性淀粉，能夠減少植酸鹽的用量，還可降低能耗、節(jié)約生產(chǎn)成本。本研究利用植酸含有的多個(gè)磷酸官能團(tuán)能與淀粉中的羥基反應(yīng)的特性，以植酸鈉為改性劑，對(duì)玉米淀粉進(jìn)行酯化改性，探討植酸淀粉酯的最佳制備工藝條件。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

玉米淀粉：徐州市綠然食品有限公司；植酸：國藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司；對(duì)苯二酚：上海埃彼化學(xué)試劑有限公司；722E型紫外可見分光光度計(jì)：上海光譜儀器有限公司；PHS-3D精密pH計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；NDJ-5S型數(shù)字旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)：上海精天電子儀器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 單因素試驗(yàn)研究

稱取20 g淀粉于250 mL燒杯中，加蒸餾水若干，攪拌混勻配制成一定質(zhì)量濃度（10、20、30、40、50 g／100 g）的淀粉乳。邊攪拌邊緩慢將植酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、1.5%、2%、2.5%、3%）加入到淀粉乳中，控制反應(yīng)溫度（40、45、50、55、60 ℃），反應(yīng)過程中不斷調(diào)節(jié)溶液的pH 值（5、6、7、8、9），反應(yīng)一定時(shí)間（2、3、4、5、6 h）后，抽濾，用蒸餾水洗滌3 ～4 次，并于50 ℃下恒溫干燥得到植酸淀粉酯［7］。

1.2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，綜合分析單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選取對(duì)產(chǎn)品取代度影響較大的3個(gè)因素，做3因素3水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn)。

1.2.3 取代度的測定

按GB／T 5009.87—2003方法采用鉬藍(lán)法測定產(chǎn)品中結(jié)合磷的含量［8］。

取代度的計(jì)算公式［9］：

式中：ωp為磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%；m為由磷標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷的質(zhì)量／μg；DS為植酸淀粉酯的取代度；31為磷的相對(duì)分子質(zhì)量；3.32為游離磷換算成結(jié)合磷酸酯基團(tuán)的換算系數(shù)；162為淀粉分子中每個(gè)葡萄糖殘基的質(zhì)量／g。

1.2.4 植酸淀粉酯理化性質(zhì)的測定

1.2.4.1 凍融穩(wěn)定性的測定

將樣品加水配成3%的淀粉乳，在沸水浴中加熱20 min，冷卻至室溫，置于-20～-15℃的冰箱中冷凍，24 h后取出自然解凍，在3 000 r／min條件下離心20 min，棄去上清液，然后稱取沉淀物質(zhì)量，然后計(jì)算析水率［10］。

1.2.4.2 透明度的測定

將樣品加水配成1%的淀粉乳，取50 mL放入100 mL燒杯中，置于沸水浴中加熱攪拌15 min，并不斷加水保持淀粉乳的體積不變。然后冷卻至25℃，用1 cm比色皿在620 nm波長處測定糊的透光率，以蒸餾水為空白［11］。

1.2.4.3 黏度的測定

將樣品加水配成6%的淀粉乳，在水浴中逐漸升溫糊化，升到95℃并保溫1 h，用NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)進(jìn)行測定［12］。

1.2.4.4 溶解度和膨潤力的測定

將淀粉配成50 mL、2%的淀粉乳，在85℃下攪拌加熱30 min，以3 000 r／min 離心20 min，糊下沉部分為膨脹淀粉，將上清液分離干燥，即得到水溶性淀粉的量，計(jì)算出溶解度，由膨脹淀粉質(zhì)量計(jì)算出膨潤力［12］。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

使用Excel進(jìn)行單因素圖表的繪制，使用Design-Expert 8.0進(jìn)行響應(yīng)面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 影響植酸淀粉酯制備工藝的因素分析

2.1.1 植酸鈉用量對(duì)取代度的影響

控制反應(yīng)體系pH值為7、淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、反應(yīng)時(shí)間為5 h、反應(yīng)溫度為50℃，研究植酸鈉用量（植酸鈉用量占淀粉質(zhì)量百分比）對(duì)取代度的影響，結(jié)果如圖1所示。

圖1 植酸鈉用量對(duì)取代度的影響

由圖1可以看出，植酸淀粉酯取代度的大小受植酸鈉用量的影響較大，在植酸鈉用量小于2%時(shí)，取代度隨植酸鈉用量的增大而逐漸升高，當(dāng)達(dá)到2%時(shí)，取代度達(dá)到最大值，超過2%時(shí)，取代度下降。這是因?yàn)楫?dāng)植酸鈉用量小于2%時(shí)，由于植酸鈉的量不足，底物不能充分反應(yīng)；當(dāng)植酸鈉添加量達(dá)2.5%時(shí)，由于植酸鈉具有較強(qiáng)的堿性，而使反應(yīng)體系的pH值達(dá)到8.3，繼續(xù)增加植酸鈉的使用量會(huì)使反應(yīng)體系的pH值進(jìn)一步上升。堿性環(huán)境易導(dǎo)致已酯化的淀粉糊化、分解，增加淀粉的溶解性，易在制備的測定中隨洗滌過程而流失，使測定的取代度值下降［13］。因此，反應(yīng)過程中使用的植酸鈉用量為2%時(shí)最適宜。

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)取代度的影響

控制反應(yīng)體系中植酸鈉用量為2%、pH值為7、淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、反應(yīng)溫度為50℃，研究反應(yīng)時(shí)間的變化對(duì)取代度的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)取代度的影響

由圖2可以看出，開始時(shí)，植酸鈉與淀粉的反應(yīng)效率較低，隨著時(shí)間的增加，反應(yīng)逐步完全，當(dāng)超過5 h后，由于長時(shí)間的溫度作用，可使部分酯化淀粉發(fā)生糊化，增加其溶解度，而使其易在制備過程中被洗滌除去；在取代度測定中，糊化的酯化淀粉，易被洗滌進(jìn)入酒精中使取代度下降，故可看到隨反應(yīng)時(shí)間延長，取代度反而出現(xiàn)緩慢下降。因此，反應(yīng)時(shí)間以5 h為宜。

2.1.3 介質(zhì)pH值對(duì)取代度的影響

控制反應(yīng)體系中植酸鈉用量為2%、淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、反應(yīng)時(shí)間為5 h、反應(yīng)溫度為50℃，研究pH值的變化對(duì)取代度的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 介質(zhì)pH值對(duì)取代度的影響

由圖3可以看出，植酸淀粉酯取代度的大小受pH值影響較大，當(dāng)pH值為5時(shí)，取代度最低，pH值在7附近時(shí)，取代度達(dá)到最大值，隨pH值的繼續(xù)增加，取代度逐漸下降。這是由于在強(qiáng)酸性環(huán)境下，抑制氧負(fù)離子的產(chǎn)生，酯化反應(yīng)較難進(jìn)行；當(dāng)堿性較強(qiáng)時(shí)，淀粉顆粒易發(fā)生糊化作用，使淀粉結(jié)合較多水分，降低了反應(yīng)效率［7］。故pH值為7是最佳反應(yīng)條件。

2.1.4 反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

反應(yīng)體系中植酸鈉用量為2%、pH值為7、淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、反應(yīng)時(shí)間為5 h，研究反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

由圖4可知，植酸淀粉酯的取代度大小隨著溫度的升高而增加，50℃時(shí)達(dá)到最大值，超過50℃時(shí)，淀粉分子發(fā)生糊化，不利于反應(yīng)的進(jìn)行。因而，在反應(yīng)時(shí)應(yīng)避免高溫，盡量控制溫度低于糊化溫度，反應(yīng)溫度以50℃為宜。

2.1.5 淀粉乳濃度對(duì)取代度的影響

控制反應(yīng)體系中植酸鈉用量為2%、pH值為7、反應(yīng)時(shí)間為5 h、反應(yīng)溫度為50℃，研究淀粉乳濃度對(duì)取代度的影響，結(jié)果如圖5所示。

圖5 淀粉乳濃度對(duì)取代度的影響

由圖5可以看出，淀粉乳濃度對(duì)取代度影響較大，當(dāng)?shù)矸廴橘|(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%時(shí)，取代度出現(xiàn)峰值，淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于30%時(shí)，隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，取代度上升較為明顯。當(dāng)超過30%時(shí)，取代度隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大緩慢下降。其原因是當(dāng)?shù)矸蹪舛容^低時(shí)，植酸鈉與淀粉不能完全反應(yīng)，使得取代度較低；當(dāng)?shù)矸蹪舛冗^高時(shí)，淀粉顆粒緊密的粘結(jié)在一起，不利于鏈的展開，也不利于植酸鈉向淀粉顆粒內(nèi)部的滲透，阻礙兩者的充分反應(yīng)，因而使得取代度受到較大影響。所以，淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)最適宜。

2.2 響應(yīng)面分析法對(duì)工藝參數(shù)的優(yōu)化

2.2.1 響應(yīng)面分析法因素的選取

根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，綜合分析單因素試驗(yàn)的結(jié)果，以植酸淀粉酯的取代度為指標(biāo)，選取植酸鈉用量、pH值、淀粉乳濃度3個(gè)顯著因子，做3因素3水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，各因素與水平見表1。這17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)共分為2類：12個(gè)析因點(diǎn)試驗(yàn)和5個(gè)中心點(diǎn)試驗(yàn)。

表1 試驗(yàn)因素水平及編碼

2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

表2為不同試驗(yàn)條件下所測定的植酸淀粉酯的取代度，利用Design-Expert軟件對(duì)表2中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到取代度對(duì)植酸鈉用量、pH值、淀粉乳濃度的二次多項(xiàng)回歸模型為：

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

表3 二次回歸模型的方差回歸結(jié)果

利用軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合。由表3方差分析結(jié)果，可得回歸模型的相關(guān)系數(shù)R＝0.982，表明該模型擬合度好，模型P＞F值小于0.01，已達(dá)到極顯著水平，誤差項(xiàng)不顯著，表明該回歸方程與實(shí)際情況吻合得較好，試驗(yàn)誤差小，使用該方程模擬真實(shí)的三因素三水平的分析是可行的。回歸方程各項(xiàng)的方差分析結(jié)果表明方程的一次項(xiàng)、二次項(xiàng)的影響都顯著，其中、X2、對(duì)取代度Y的影響極顯著，交互項(xiàng)中X1X2的P＞F值小于0.05，影響顯著，其他項(xiàng)不顯著，因此各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值的影響并不是簡單的線性關(guān)系。

根據(jù)回歸分析結(jié)果，做出相應(yīng)的曲面圖和等高線圖，如圖6～圖8所示。

圖6 植酸鈉用量和pH值對(duì)取代度影響的等高線圖及響應(yīng)面圖

圖7 植酸鈉用量和淀粉乳濃度對(duì)取代度影響的等高線圖及響應(yīng)面圖

圖8 pH值和淀粉乳濃度對(duì)取代度影響的等高線圖及響應(yīng)面圖

比較2組圖響應(yīng)面最高點(diǎn)和等高線可知，在所選擇的試驗(yàn)范圍內(nèi)存在極值，即響應(yīng)面最高點(diǎn)，同時(shí)也是等高線最小橢圓的中心點(diǎn)。

進(jìn)行相應(yīng)驗(yàn)證試驗(yàn)，在植酸鈉用量X1＝2.1%、pH值X2＝7.2、淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3＝31.7%時(shí)，植酸淀粉酯的取代度達(dá)到最大值0.005 8，與取代度理論值0.005 81接近。

2.3 理化性質(zhì)檢驗(yàn)

2.3.1 凍融穩(wěn)定性與透明度試驗(yàn)

析水率的高低反映了淀粉凍融穩(wěn)定性的好壞，析水率越小，則凍融穩(wěn)定性越好。透光率的高低反映了透明度的高低，透光率高則透明度高。表4為植酸改性淀粉與原淀粉的測試結(jié)果對(duì)照。

表4 玉米淀粉及植酸淀粉酯的析水率和透光率／%

由表4可知，玉米淀粉經(jīng)過植酸鈉改性后，析水率下降，凍融穩(wěn)定性有一定的增強(qiáng)。這是由于植酸鈉中含有親水的磷酸基團(tuán)，使淀粉極性增強(qiáng)，親水能力增大。另外，基團(tuán)空間阻礙大，使淀粉糊在水中的分散體系穩(wěn)定，冷凍不易破壞其結(jié)構(gòu)。改性淀粉的透光率增加，是因?yàn)楦男院蟮牡矸塾H水性增強(qiáng)，具有較高的溶解度和膨潤力。

2.3.2 溶解性、膨潤力與黏度試驗(yàn)

溶解度和膨潤力反映了淀粉與水之間相互作用的大小。二者對(duì)淀粉的加工特性影響較大，黏度也是影響淀粉工業(yè)應(yīng)用的一個(gè)主要因素。植酸改性淀粉與原淀粉的溶解度、膨潤力及黏度如表5所示。

表5 玉米淀粉與植酸淀粉酯的溶解度、膨潤力及黏度

由表5可知，植酸淀粉酯的溶解度和膨潤力都比玉米原淀粉高。這是因?yàn)橛衩椎矸劢?jīng)過植酸鈉變性后，引入了磷酸基團(tuán)，親水能力增大，溶解度和膨潤力都比玉米原淀粉有所升高。溶解度和膨潤力相對(duì)于王海英等［14］所做的結(jié)果差異性較大，比其要高出許多，而比羥丙基淀粉、羧甲基淀粉低［15］。改性后的淀粉黏度值明顯升高，是由于植酸鈉中含有磷酸基團(tuán)，它可以和淀粉分子中的羥基在分子間發(fā)生交聯(lián)作用。交聯(lián)作用相對(duì)于氫鍵作用的強(qiáng)度大得多，需要更多的水分子才能破壞交聯(lián)鍵的作用，這使得淀粉顆粒的強(qiáng)度增大，親水能力增強(qiáng)，易吸水溶脹，黏度增強(qiáng)。

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，通過考察植酸鈉用量、pH值、淀粉乳濃度對(duì)植酸淀粉酯取代度的影響，利用響應(yīng)面試驗(yàn)分析法對(duì)植酸淀粉酯的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，并選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法，對(duì)改性后淀粉的理化特性進(jìn)行測定，與原淀粉進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明，植酸鈉與玉米淀粉發(fā)生酯化反應(yīng)時(shí)，最佳工藝條件為：植酸鈉用量為2.1%、pH值為7.2、淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31.7%，50℃下反應(yīng)5 h，此時(shí)的植酸淀粉酯的取代度為0.005 8。通過對(duì)植酸淀粉酯的理化性質(zhì)檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)改性后的玉米淀粉的凍融穩(wěn)定性、黏度、溶解性和膨潤力、透明度，都明顯高于原淀粉。

本試驗(yàn)結(jié)果可以為今后對(duì)植酸改性淀粉產(chǎn)業(yè)的研究提供適當(dāng)?shù)膮⒖己椭笇?dǎo)，對(duì)于探索植酸淀粉酯的性質(zhì)及新型用途，發(fā)展其深加工產(chǎn)品，擴(kuò)大其在各種領(lǐng)域的應(yīng)用范圍具有一定的借鑒意義。

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Technical Study on Acid Modified Starch of Corn

Gao Hongmei Zhang Jiwu Guo Yuanxin Yang Jianting Ding Zhigang
（University of Science and Technology of Anhui，F(xiàn)engyang 233100）

In order to study the best preparation technology condition of acid modified starch，sodium phytate was used as a modifier for esterification and modification of corn starch.Through single factor experiment and taking substitution degree as the indicator，we discussed the effects of pH value，reaction time，reaction temperature，dosage of sodium phytate and starch milk concentration on the substitution degree size of phytic acid starch ester.On the basis of single factor experiment，3 factors which had the most significant effect on the substitution degree size of phytic acid starch ester were screened out，and then the method of response surface analysis were used to optimize these factors.Experimental results showed that the optimum preparation conditions of phytic acid starch ester were as follows：dosage of sodium phytate being 2.1%，pH value being 7.2，starch milk concentration being 31.7%，the reaction time under 50℃ being 5 h，and under this condition the substitution degree of modified starch being 0.005 8.After checking the physical and chemical properties test of phytic acid starch ester，we found that the freeze-thaw stability，transparency，viscosity，solubility and swelling degrees were significantly improved compared with the original starch.

starch phytate，substitution degree，response surface optimization，physical and chemical properties

TS235.1

A

1003-0174（2016）09-0057-07

安徽省教育廳科研課題（KJ2013Z043），安徽省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（1308085MC32）

2014-10-08

高紅梅，女，1978年出生，實(shí)驗(yàn)師，食品營養(yǎng)與加工

丁志剛，男，1978年出生，副教授，食品營養(yǎng)與安全