羽絨耗氧量高精度測試方法研究

陸永良+王曉麗++萬恒

摘要：

本文創新性地采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液，按照特定的交替滴定方法和計算公式，測試羽絨樣品耗氧量。試驗表明本方法能夠兼顧測試效率和精度兩方面，使測試精度大大提高。

關鍵詞：羽絨；耗氧量；高錳酸鉀溶液

1 引言

羽絨是長在鵝、鴨的腹部，呈蘆花朵狀的絨毛，成片狀的叫羽毛。因為羽絨是星朵狀結構，每根絨絲在放大鏡下均可以看出是呈魚鱗狀，有數不清的微小孔隙，含蓄著大量的靜止空氣，由于空氣的傳導系數最低，形成了羽絨良好的保暖性，加之羽絨又充滿彈性，以含絨率50%的羽絨為例，它的輕盈蓬松度相當于棉花的2.5倍、羊毛的2.2倍，所以羽絨被不但輕柔保暖，而且觸膚感也很好。天然羽絨還具有其他保暖材料所不具備的吸濕發散的良好性能，羽絨能不斷吸收并排放人體釋放出的汗水，使身體沒有潮濕和悶熱感。因為羽絨所特有的輕柔保暖、吸濕發散的良好性能，所以蓋羽絨被睡眠就會倍感溫暖舒適，又無壓迫感，使血壓正常，中樞神經得以安定，很快進入甜美夢鄉。

目前各國制定的羽絨方面的標準主要有：中國的GB/T 14272—2011《羽絨服裝》、GB/T 17685—2003《羽毛羽絨》、GB/T 10288—2003《羽毛羽絨檢驗方法》和FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》；日本的JIS L 1903：2011《羽毛試驗方法》；國際羽絨羽毛局的IDFB Testing Regulations（Version 2010）；歐盟的BS EN《羽毛羽絨測試方法》。這些標準規定羽絨耗氧量與微生物均是關鍵檢測項目，耗氧量與微生物存在一定的關系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。在各國羽絨標準中，針對羽絨耗氧量的限定分別是：

1）中國，規定耗氧量≤10mg/100g 時，不需檢測微生物，耗氧量≥10mg/100g 時，進行微生物檢測。

2）歐洲，規定耗氧量≤20mg/100g 時，不需檢測微生物；耗氧量介于20mg/100g和50mg/100g之間，檢測微生物；當耗氧量≥50mg/100g 時，直接判定衛生指標不合格。

3）日本，耗氧量<4.8mg/100g。

4）美國，耗氧量≤4.8mg/100g。

羽絨耗氧量作為羽絨微生物的前置測試指標，測試的精確性顯得尤為重要，而現有的羽絨耗氧量測試方法存在測試精度低、數據波動性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數值越小，數據波動越大，當羽絨耗氧量測試數據小于3mg/100g時，數據波動幅度甚至達到20%以上。

高琴等[1]介紹了GB/T 10288—2003、JIS L 1903：2011、IDFB測試規則20l0版和BS EN4個標準中的測試方法，并詳細比較了這些方法的差異性，指出各標準在試樣量、振蕩時間及頻率、振蕩方式、過濾器方面有所不同，對規范和統一檢測技術具有指導作用。

涂貌貞[2]研究發現，耗氧量超標的產品不一定是由微生物不合格引起的，他針對耗氧量超過10mg/100g的羽絨進行微生物檢驗，未發現微生物不合格現象，分析可能是添加了一些整理劑或后處理劑，因這種化學物質能與高錳酸鉀產生氧化還原反應而造成測試過程中耗氧量超標。

陳雯[3]針對水洗羽毛羽絨中耗氧量對檢測結果的影響，建立了該方法的定量數學模型并推導出不確定度計算公式，找出了該檢測過程中的不確定度來源，并且計算了公式中各個變量的不確定度，最后計算出了檢測結果的合成標準不確定度和擴展不確定度。

丁力進等[4]探討了羽絨耗氧量測試滴定溫度、水樣加熱時是否加蓋、加熱時間、滴定速度等因素對測試結果的影響，指出現有的羽絨耗氧量測試方法存在一定欠缺，要想獲得理想的測試結果就需綜合考慮影響耗氧量的各種因素。

本文采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，建立羽毛羽絨耗氧量高精度測試方法。本文研究成果對紡織品檢測機構解決羽毛羽絨耗氧量測試精度具有實際指導意義和推廣應用價值。

2 試驗部分

現有耗氧量測試標準GB/T 14272—2011和FZ/T 80001—2002應用0.02mol/L高錳酸鉀溶液進行滴定，與日標JIS L 1903：2011、國際羽絨羽毛局標準IDFB Testing Regulations（Version 2010）、歐盟標準BS EN《羽毛羽絨測試方法》一致，GB/T 10288—2003應用0.1mol/L高錳酸鉀溶液進行滴定。

針對現有標準羽絨耗氧量測試精度較低的實際情況，實驗室在前期對羽絨耗氧量項目進行不確定度分析的基礎上，提出采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液，按照特定的交替滴定方法，測試羽絨耗氧量，能夠兼顧測試效率和精度兩方面，測試精度大大提高。

2.1 試驗材料

選用60%的灰鴨絨和80%的白鴨絨兩種羽絨樣品，代表了耗氧量高低兩種水平的樣品。

2.2 試驗儀器

試驗所用主要儀器包括：AB204-S型電子天平（最小分度值0.1 mg）、SHA-C型恒溫振蕩器、微量滴定儀（最小分度值0.01 mL）。

2.3 試驗試劑

1）3mol/L硫酸。取100mL濃硫酸（1.84g/mL），加入500mL的水中，配制成3mol/L硫酸溶液。

2）0.02mol/L高錳酸鉀，已標定。

3）0.002mol/L高錳酸鉀，由0.02mol/L高錳酸鉀稀釋10倍。

4）三級水。

2.4 試驗步驟

取兩份（10±0.1）g羽絨試樣；將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1000mL三級水，浴比1：100；將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30min，振蕩頻率150轉/min；用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；在三角燒瓶中加100mL三級水和3mol/L硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01mL微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數V0；用移液管吸取l00mL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/L硫酸2mL；對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.02mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數V1；對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.002mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數V2。重復上述步驟，測試第二份羽絨樣品。最后計算兩份羽絨樣品的平均耗氧量，精確到小數點后一位。endprint

耗氧量的計算公式如式（1）：

ρ（O2） =（V1-0.01）×80+（V2-V0） ×8 （1）

式中：

ρ（O2） ——樣品耗氧量測試結果，mg/100mL；

V0——空白對照試驗消耗的0.002mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V1——滴定100mL樣液所消耗的0.02mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V2——滴定100mL樣液所消耗的0.002mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL。

3 結果與分析

3.1 60%灰鴨絨試驗

按照2.4試驗步驟所述，采用0.02mol/L和0.002mol/L兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結果見表1。

由表1可知，該試樣耗氧量平均值為5.1 mg/100g，標準差為0.325 mg/100g，CV值為6.42%。

同樣，按照GB/T 14272—2011附錄C.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/L的高錳酸鉀進行滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結果見表2。

表2 60%灰鴨絨重復測量數據（單個濃度滴定法）

由表2可知，該試樣耗氧量平均值為5.5 mg/100g，標準差為0.513 mg/100g，CV值為9.32%。

從表1和表2的測試數據可以看出，對60%灰鴨絨樣品，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，能夠將測試數據的CV值有效減小，60%灰鴨絨耗氧量的CV值從9.32%降低為6.42%。

3.2 80%白鴨絨試驗

按照2.4試驗步驟所述，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結果見表3。

由表3可知，該試樣耗氧量平均值為2.8 mg/100g，標準差為0.257 mg/100g，CV值為9.16%。

按照GB/T 14272—2011附錄C.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/L的高錳酸鉀進行滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結果見表4。

由表4可知，該試樣耗氧量平均值為3.0 mg/100g，標準差為0.71 mg/100g，CV值為23.64%，數據波動相對較大。

針對80%白鴨絨樣品，從表3和表4可以看出，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定的方法，能夠將測試數據CV值有效減小，耗氧量CV值從23.64%降低為9.16%。

4 結語

綜上所述，采用本文兩種濃度高錳酸鉀標準溶液交替滴定法，可以準確地檢測羽絨樣品耗氧量，與原有方法相比，較大程度地提高了方法測試精度。

參考文獻：

[1]高琴，馮燕.常用羽絨羽毛檢測標準比較分析[J].中國纖檢，2012，（9）（上）：60-62.

[2]涂貌貞.水洗羽毛羽絨檢驗中的常見問題探討[J].中國纖檢，2011，（12）（上）；62-63.

[3]陳雯.酸性高錳酸鉀滴定法測羽絨羽毛耗氧量的不確定度評定[J].中國纖檢，2012，（6）（上）：66-68.

[4]丁力進，孫成國.準確測定羽絨耗氧量的條件探討[J].中國纖檢，2012，（4）（上）：58-59.

[作者單位：國家紡織產品質量監督檢驗中心（江陰）]endprint