羽絨耗氧量高精度測試方法研究

陸永良+王曉麗++萬恒

摘要：

本文創(chuàng)新性地采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液，按照特定的交替滴定方法和計算公式，測試羽絨樣品耗氧量。試驗表明本方法能夠兼顧測試效率和精度兩方面，使測試精度大大提高。

關(guān)鍵詞：羽絨；耗氧量；高錳酸鉀溶液

1 引言

羽絨是長在鵝、鴨的腹部，呈蘆花朵狀的絨毛，成片狀的叫羽毛。因為羽絨是星朵狀結(jié)構(gòu)，每根絨絲在放大鏡下均可以看出是呈魚鱗狀，有數(shù)不清的微小孔隙，含蓄著大量的靜止空氣，由于空氣的傳導系數(shù)最低，形成了羽絨良好的保暖性，加之羽絨又充滿彈性，以含絨率50%的羽絨為例，它的輕盈蓬松度相當于棉花的2.5倍、羊毛的2.2倍，所以羽絨被不但輕柔保暖，而且觸膚感也很好。天然羽絨還具有其他保暖材料所不具備的吸濕發(fā)散的良好性能，羽絨能不斷吸收并排放人體釋放出的汗水，使身體沒有潮濕和悶熱感。因為羽絨所特有的輕柔保暖、吸濕發(fā)散的良好性能，所以蓋羽絨被睡眠就會倍感溫暖舒適，又無壓迫感，使血壓正常，中樞神經(jīng)得以安定，很快進入甜美夢鄉(xiāng)。

目前各國制定的羽絨方面的標準主要有：中國的GB/T 14272—2011《羽絨服裝》、GB/T 17685—2003《羽毛羽絨》、GB/T 10288—2003《羽毛羽絨檢驗方法》和FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》；日本的JIS L 1903：2011《羽毛試驗方法》；國際羽絨羽毛局的IDFB Testing Regulations（Version 2010）；歐盟的BS EN《羽毛羽絨測試方法》。這些標準規(guī)定羽絨耗氧量與微生物均是關(guān)鍵檢測項目，耗氧量與微生物存在一定的關(guān)系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。在各國羽絨標準中，針對羽絨耗氧量的限定分別是：

1）中國，規(guī)定耗氧量≤10mg/100g 時，不需檢測微生物，耗氧量≥10mg/100g 時，進行微生物檢測。

2）歐洲，規(guī)定耗氧量≤20mg/100g 時，不需檢測微生物；耗氧量介于20mg/100g和50mg/100g之間，檢測微生物；當耗氧量≥50mg/100g 時，直接判定衛(wèi)生指標不合格。

3）日本，耗氧量<4.8mg/100g。

4）美國，耗氧量≤4.8mg/100g。

羽絨耗氧量作為羽絨微生物的前置測試指標，測試的精確性顯得尤為重要，而現(xiàn)有的羽絨耗氧量測試方法存在測試精度低、數(shù)據(jù)波動性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數(shù)值越小，數(shù)據(jù)波動越大，當羽絨耗氧量測試數(shù)據(jù)小于3mg/100g時，數(shù)據(jù)波動幅度甚至達到20%以上。

高琴等[1]介紹了GB/T 10288—2003、JIS L 1903：2011、IDFB測試規(guī)則20l0版和BS EN4個標準中的測試方法，并詳細比較了這些方法的差異性，指出各標準在試樣量、振蕩時間及頻率、振蕩方式、過濾器方面有所不同，對規(guī)范和統(tǒng)一檢測技術(shù)具有指導作用。

涂貌貞[2]研究發(fā)現(xiàn)，耗氧量超標的產(chǎn)品不一定是由微生物不合格引起的，他針對耗氧量超過10mg/100g的羽絨進行微生物檢驗，未發(fā)現(xiàn)微生物不合格現(xiàn)象，分析可能是添加了一些整理劑或后處理劑，因這種化學物質(zhì)能與高錳酸鉀產(chǎn)生氧化還原反應而造成測試過程中耗氧量超標。

陳雯[3]針對水洗羽毛羽絨中耗氧量對檢測結(jié)果的影響，建立了該方法的定量數(shù)學模型并推導出不確定度計算公式，找出了該檢測過程中的不確定度來源，并且計算了公式中各個變量的不確定度，最后計算出了檢測結(jié)果的合成標準不確定度和擴展不確定度。

丁力進等[4]探討了羽絨耗氧量測試滴定溫度、水樣加熱時是否加蓋、加熱時間、滴定速度等因素對測試結(jié)果的影響，指出現(xiàn)有的羽絨耗氧量測試方法存在一定欠缺，要想獲得理想的測試結(jié)果就需綜合考慮影響耗氧量的各種因素。

本文采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，建立羽毛羽絨耗氧量高精度測試方法。本文研究成果對紡織品檢測機構(gòu)解決羽毛羽絨耗氧量測試精度具有實際指導意義和推廣應用價值。

2 試驗部分

現(xiàn)有耗氧量測試標準GB/T 14272—2011和FZ/T 80001—2002應用0.02mol/L高錳酸鉀溶液進行滴定，與日標JIS L 1903：2011、國際羽絨羽毛局標準IDFB Testing Regulations（Version 2010）、歐盟標準BS EN《羽毛羽絨測試方法》一致，GB/T 10288—2003應用0.1mol/L高錳酸鉀溶液進行滴定。

針對現(xiàn)有標準羽絨耗氧量測試精度較低的實際情況，實驗室在前期對羽絨耗氧量項目進行不確定度分析的基礎(chǔ)上，提出采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液，按照特定的交替滴定方法，測試羽絨耗氧量，能夠兼顧測試效率和精度兩方面，測試精度大大提高。

2.1 試驗材料

選用60%的灰鴨絨和80%的白鴨絨兩種羽絨樣品，代表了耗氧量高低兩種水平的樣品。

2.2 試驗儀器

試驗所用主要儀器包括：AB204-S型電子天平（最小分度值0.1 mg）、SHA-C型恒溫振蕩器、微量滴定儀（最小分度值0.01 mL）。

2.3 試驗試劑

1）3mol/L硫酸。取100mL濃硫酸（1.84g/mL），加入500mL的水中，配制成3mol/L硫酸溶液。

2）0.02mol/L高錳酸鉀，已標定。

3）0.002mol/L高錳酸鉀，由0.02mol/L高錳酸鉀稀釋10倍。

4）三級水。

2.4 試驗步驟

取兩份（10±0.1）g羽絨試樣；將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1000mL三級水，浴比1：100；將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30min，振蕩頻率150轉(zhuǎn)/min；用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；在三角燒瓶中加100mL三級水和3mol/L硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01mL微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數(shù)V0；用移液管吸取l00mL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/L硫酸2mL；對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.02mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V1；對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.002mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)V2。重復上述步驟，測試第二份羽絨樣品。最后計算兩份羽絨樣品的平均耗氧量，精確到小數(shù)點后一位。endprint

耗氧量的計算公式如式（1）：

ρ（O2） =（V1-0.01）×80+（V2-V0） ×8 （1）

式中：

ρ（O2） ——樣品耗氧量測試結(jié)果，mg/100mL；

V0——空白對照試驗消耗的0.002mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V1——滴定100mL樣液所消耗的0.02mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL；

V2——滴定100mL樣液所消耗的0.002mol/L高錳酸鉀溶液的體積，mL。

3 結(jié)果與分析

3.1 60%灰鴨絨試驗

按照2.4試驗步驟所述，采用0.02mol/L和0.002mol/L兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結(jié)果見表1。

由表1可知，該試樣耗氧量平均值為5.1 mg/100g，標準差為0.325 mg/100g，CV值為6.42%。

同樣，按照GB/T 14272—2011附錄C.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/L的高錳酸鉀進行滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結(jié)果見表2。

表2 60%灰鴨絨重復測量數(shù)據(jù)（單個濃度滴定法）

由表2可知，該試樣耗氧量平均值為5.5 mg/100g，標準差為0.513 mg/100g，CV值為9.32%。

從表1和表2的測試數(shù)據(jù)可以看出，對60%灰鴨絨樣品，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，能夠?qū)y試數(shù)據(jù)的CV值有效減小，60%灰鴨絨耗氧量的CV值從9.32%降低為6.42%。

3.2 80%白鴨絨試驗

按照2.4試驗步驟所述，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結(jié)果見表3。

由表3可知，該試樣耗氧量平均值為2.8 mg/100g，標準差為0.257 mg/100g，CV值為9.16%。

按照GB/T 14272—2011附錄C.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/L的高錳酸鉀進行滴定，取8個樣品進行重復測試，測試結(jié)果見表4。

由表4可知，該試樣耗氧量平均值為3.0 mg/100g，標準差為0.71 mg/100g，CV值為23.64%，數(shù)據(jù)波動相對較大。

針對80%白鴨絨樣品，從表3和表4可以看出，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標準溶液交替滴定的方法，能夠?qū)y試數(shù)據(jù)CV值有效減小，耗氧量CV值從23.64%降低為9.16%。

4 結(jié)語

綜上所述，采用本文兩種濃度高錳酸鉀標準溶液交替滴定法，可以準確地檢測羽絨樣品耗氧量，與原有方法相比，較大程度地提高了方法測試精度。

參考文獻：

[1]高琴，馮燕.常用羽絨羽毛檢測標準比較分析[J].中國纖檢，2012，（9）（上）：60-62.

[2]涂貌貞.水洗羽毛羽絨檢驗中的常見問題探討[J].中國纖檢，2011，（12）（上）；62-63.

[3]陳雯.酸性高錳酸鉀滴定法測羽絨羽毛耗氧量的不確定度評定[J].中國纖檢，2012，（6）（上）：66-68.

[4]丁力進，孫成國.準確測定羽絨耗氧量的條件探討[J].中國纖檢，2012，（4）（上）：58-59.

[作者單位：國家紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（江陰）]endprint