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巖石中硅酸鹽的分析方法與探究

2016-02-14 07:17:56徐墨寒
信息記錄材料 2016年3期
關鍵詞:實驗

徐墨寒

(昆明理工大學 云南 昆明 650093)

巖石中硅酸鹽的分析方法與探究

徐墨寒

(昆明理工大學 云南 昆明 650093)

本文闡述了巖石中硅酸鹽的主要成分,并說明了硅酸鹽在工業中的應用,之后解釋了開發利用硅酸鹽的實驗原理。本文主要采用微波消解法對巖石中的硅酸鹽進行分析,文中闡釋了該方法的原理,通過實際實驗證明該方法的準確性及穩定性,并得出該方法可以用于硅酸鹽的工業生產和控制的結論。

巖石;硅酸鹽;分析;探究

硅酸鹽并不是一種獨立的化學物質,而是由硅(Si)、氧(O)、鋁(Al)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)等元素結合成的化合物總成。硅酸鹽廣泛分布于地球的地殼中,在巖石的礦物質中廣泛存在;硅酸鹽是地殼中最常見的物質之一,其構成了大部分巖石及土壤的主要成分。有研究發現,地殼質量的80%均為硅酸鹽,而硅酸鹽本身具有相當穩定的化學性質、熔點也較高,因此硅酸鹽成為工業生產中的重要原料。大力開發硅酸鹽,將硅酸鹽用于工業生產中,不但可以緩解如今工業原料捉襟見肘的窘境,還有助于工業生產新型方式的發展,其應用價值顯而易見。目前對硅酸鹽進行定量或者定性的分析方法有很多,其中一種重要的方法為微波消解法。該方法原理簡單、實驗過程簡單經濟,適合工業生產對高效率的要求。

1.微波消解法簡介

1.1 微波的定義

微波實際上屬于電磁波的一種,頻率在300MHZ到300000MHZ之間、波長在1mm到100cm之間的電磁波即為微波,由此可見,微波的波長正處在遠紅外線和無線電波之間的范圍內。在微波的所有波段當中,1cm到25cm之間的波段可用于雷達,其他的波段可用于電信傳輸。由于微波頻度高、強度大,在微波發生作用時會在周圍產生強大的磁場,從而對周圍的工業設備造成不利的影響,為了避免這種情況的發生,國際上將民用微波的頻率定為2400-2500MHZ范圍內,除了特殊情況之外,不能超出這個范圍。所以,微波消解法中的微波消解儀的使用頻率為2450MHZ。

1.2 微波的特性

(1)微波能被金屬材料反射,而不能被吸收。比如常見的金屬Fe、Cu、Al等不能吸收微波,只能將其反射,因此可以將金屬材料作為微波爐的組成材料。金屬材質的微波爐,通過對微波的反射還會加強微波的效力。需要注意的是,不能使用金屬材質的容器將巖石樣品放入微波爐,因為金屬會反射微波,爐內的微波會損害磁控管裝置,嚴重時會影響微波爐的正常運行,甚至發生安全事故。

(2)絕緣體不吸收微波產生的能量,可以完全透過微波。此類絕緣體比如陶瓷、石英、玻璃、聚乙烯塑料、紙張、聚四氟乙烯等,他們對于微波來說相當于不存在的,微波可以直接轉過繼續傳播?;谶@個特點,現在的微波爐使用的餐具大多數為塑料或者玻璃材質,因為這不會對微波產生任何的影響。

(3)入酸、水等急性分析能夠吸收微波,且對微波造成的損害較大。這是因為急性分子當中存在永久的偶極矩,也就是說分子的正電荷與負電荷的中心互相不能重合。在微波中,極性分子會因為微波不斷變化的頻率而來回轉動,分子之間不斷地進行著碰撞或摩擦,接著會因為吸收了能量而升高溫度。因此,家用微波爐就是利用了這個原理來控制食物當中的水分,進而使得食物自身溫度升高。

2.微波消解法的消解原理

我們采用試驗的方式來感受微波消解法的消解原理。稱取0.8g的巖石樣品,放入消解罐當中,加入2mL的水,接著加入適量的HNO3。將消解罐的蓋子蓋好,放入微波爐中。

在加熱的過程中,消解罐中的水和HNO3會隨著微波爐的頻率變化而快速的震動,極性分子在頻率為2450MHZ的微波中發生2.45×109次/min的變化,分子經過快速的轉動,和周圍的其他分子快速的碰撞,使得分子能量急劇增大,樣品的溫度快速上升。另一方面,樣品中的電荷離子也隨著磁場的變化而急劇運動,溫度也同樣急劇上升。由此我們可以看出,微波加熱和傳統的加熱方式完全不同,傳統的電阻加熱方式是將熱量逐步傳遞給接觸的物體,是一種循序漸進的加熱過程;微波加熱是通過磁場,使得物體內部的極性分子、電荷離子等告訴運動而產生熱量,是一種快速、內外同時進行的方式。

3.微波消解法分析硅酸鹽樣品

3.1 實驗儀器及試劑

3.1.1 主要儀器

家用微波爐。

3.1.2 主要試劑

(1)水泥熟料標準樣品;

(2)水泥生料標準樣品;

(3)硅酸鹽水泥標準樣品;

(4)鹽酸:HCl;

(5)三乙醇胺(TEA)溶液:按照1:2的比例配制;

(6)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液;

(7)氫氧化鉀溶液(KOH),濃度為200g/L;

(8)CMP指示劑(鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞)。

3.2 實驗內容

3.2.1 EDTA標準溶液的標定

吸取10mL的CaCO3溶液,用水將CaCO3溶液稀釋到80mL,加入一定量的CMP指示劑。一邊用磁力攪拌器攪拌溶液,一邊向溶液中加入200g/L的KOH溶液,直至溶液顯示綠色熒光,之后繼續滴加2大約mL的KOH溶液。用EDTA標準溶液進行滴定,一直到綠色熒光消失不見,并且溶液呈現紅色為止。

3.2.2 消解樣品

(1)對硅酸鹽水泥標準樣品或者水泥熟料標準樣品的消解。首先將樣品放入105℃的烘箱中烘2h,精確稱量0.1000g的樣品,加入到500mL的燒杯中,加入3mL鹽酸溶液(溶液體積1:1)和20mL的蒸餾水,待樣品溶解完全后,將表面皿蓋好,將燒杯讓入微波爐中進行加熱,加熱完畢后取出,室溫冷卻,最后將溶液轉移到容量瓶中并定容至100mL。

(2)對水泥生料標準樣品的消解。首先將樣品放入105℃的烘箱中烘2h,精確稱量0.2000g的樣品,加入到500mL的燒杯中,加入適量的鹽酸溶液(溶液體積1:1)和蒸餾水,待樣品溶解完全后,將表面皿蓋好,將燒杯讓入微波爐中進行加熱,加熱完畢后取出,室溫冷卻,最后將溶液轉移到容量瓶中并定容至100mL。

3.3 實驗結果

經過上文的闡述,在對微波的概念和加熱原理進行了詳細的了解之后,我們對巖石礦物樣品使用微波消解法進行了消解,本實驗過程主要對水泥熟料標準樣品和硅酸鹽水泥標準樣品中的氧化鈣(CaO)進行了分析測定。分析結果如表1所示。

表1 微波小火對兩種樣品中CaO的分析測定結果示意圖

根據表1我們可以看出,當微波爐以小火對樣品進行加熱時,消解時間達到2min以上時,CaO的含量就已經達到了允許誤差的范圍內,實驗結果符合測定實驗的要求,實驗結果具有可信度。

4.結語

微波消解法在對巖石中硅酸鹽的分析中具有極大的優勢,其分析精度高、檢測效率快的特點是傳統消解方法所不具備的。在工業生產的應用中,該方法也具有其他方法所不具備的強大優勢,可以在工業生產中得到廣泛的推廣和應用。

[1]王磊.論巖石礦物中硅酸鹽的系統分析方法研究[J].科技創新導報,2012,10:138.

[2]呂學勤,錢惠芬.巖石礦物中硅酸鹽的系統分析方法[J].科協論壇(下半月),2013,06:97.

[3]孫國良,石建敏,陳金媛.微波消解法在硅酸鹽分析中應用探討[J].浙江工業大學學報,2014,03:87-90.

Analysis and exploration of silicate rocks


XU Mo-han Kunming University of Science and Technology, Yunnan Province, Kunming 650093, China

This paper expounds the main components of the silicate in the rocks, and and explains the application of silicate in the industrial, explains the principle of the experiment of the development and utilization of silicate. In this paper, by the method of microwave digestion, to analyze the silicate rocks, explains the principle of the method. Through the experiment proved that the method of accuracy and stability, and it is concluded that the method can be used in silicate industrial production and control of the conclusion.

Rocks; Silicate; Analysis; To explore the

TQ17

A

1009-5624-(2016)03-0088-02

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