滾筒干燥過程中不同切絲寬度煙絲揮發性有機酸的變化

趙佳成,高 輝,王 慧,楊晶津,邱昌桂,劉繼輝,楊式華,馬曉龍,劉 靜,華一崑,*

(1.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司,云南昆明 650231;2.云南同創檢測技術股份有限公司,云南昆明 650106)

滾筒干燥過程中不同切絲寬度煙絲揮發性有機酸的變化

趙佳成1,高 輝2,王 慧1,楊晶津1,邱昌桂2,劉繼輝1,楊式華2,馬曉龍1,劉 靜2,華一崑1,*

(1.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司,云南昆明 650231;2.云南同創檢測技術股份有限公司,云南昆明 650106)

為卷煙配方葉組切絲寬度的選擇和優化提供參考依據,利用方差分析、主成分分析等統計方法系統研究了滾筒干燥前后及不同切絲寬度煙絲干燥后揮發性有機酸的差異性及變化規律,并通過感官質量評價對主成分分析的結果進行了驗證。結果表明:干燥前后及不同切絲寬度煙絲干燥后各項揮發性有機酸含量的差異達到0.05顯著水平;干燥后煙絲中的揮發性有機酸總體含量較干燥前呈降低趨勢;對于干燥后煙絲,隨著切絲寬度的增加,揮發性有機酸綜合含量呈逐漸降低的變化趨勢。另外,不同切絲寬度成品卷煙的整體感官品質存在一定差異,且隨著切絲寬度的增加,成品卷煙整體感官品質呈逐漸降低的變化趨勢。綜上所述,該規格卷煙配方葉組最適宜的切絲寬度為0.85 mm,干燥后煙絲的揮發性有機酸含量最高,感官質量最優。

干燥工序,切絲寬度,揮發性有機酸,統計分析,感官質量

切絲寬度是影響卷煙產品質量的主要因素之一[1-3]。相關研究表明[4],在一定范圍內,切絲寬度小,卷煙香氣透發性和煙氣細膩度提升明顯,但切絲寬度過窄時,煙絲易因過度膨脹而造碎,造成制絲過程工藝損耗增加;切絲寬度過寬時,雖然能夠顯著提升成品煙絲中的整絲率,但同時也會由于煙絲膨脹不充分而導致卷煙的香氣透發性減弱,刺激性增強,影響卷煙的整體感官質量。此外,對煙氣有害成分研究發現[5-6],降低切絲寬度,有利于降低卷煙主流煙氣中的NH3,但同時也會增加煙氣中的苯酚和HCN含量。可見,適宜的切絲寬度對于提升卷煙感官品質、降低過程消耗和控制煙氣中的某些有害成分含量顯得尤為重要。針對這一問題,國內煙草行業近年來開展了大量的研究工作。于存峰等[4]研究了分組加工中不同葉絲寬度組合對卷煙物理質量的影響;邱玉春等[5]研究了切絲寬度對卷煙主流煙氣中7種Hoffmann成分釋放量的影響;張濤等[7]研究了切絲寬度、HT工作蒸汽流量、烘絲排潮風門開度等制絲工藝參數對9種主流煙氣成分釋放量的影響;田忠等[8]分析了切絲寬度以及烘絲工藝對細支卷煙燃燒溫度、煙氣成分以及感官質量的影響。可在以往的研究工作中,評價指標主要集中在卷煙物理質量、煙氣成分和感官品質等方面,關于不同切絲寬度煙絲在干燥過程中重要揮發性香氣物質的變化趨勢研究尚未見報道。

揮發性有機酸,即C10以下的低級脂肪酸和部分芳香族酸,是煙草及卷煙主流煙氣中一類重要的香味成分[9]。揮發性有機酸不僅可賦予煙氣芳香的吸味特征,而且還可調節煙氣的柔和度,對卷煙的吸食特性有積極的貢獻[10]。在干燥工序高溫高濕的環境中,不同切絲寬度的煙絲由于其比表面積及脫水速率的差異,必然帶來煙絲中的揮發性物質發生相應的變化。

鑒于此,作者以“云煙”某規格卷煙配方葉組為實驗材料,利用方差分析和多重比較研究滾筒干燥前后及不同切絲寬度煙絲干燥后各項揮發性有機酸含量的差異性水平,利用主成分分析法從整體水平上研究不同實驗煙絲樣品揮發性有機酸綜合含量的差異性及變化規律,并通過感官質量評價對主成分分析的結果進行驗證,旨在為特定配方葉組切絲寬度的選擇和優化提供參考依據,進一步提升卷煙精細化加工水平。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

“云煙”某規格卷煙配方葉組 由紅云紅河煙草(集團)有限責任公司昆明卷煙廠提供,該規格卷煙在制絲過程中的葉絲干燥方式采用滾筒干燥。

TOSPPIN CM/CCF切絲機 德國Hauni公司;SIROX SX葉絲增溫增濕設備 德國Hauni公司;KLD-2Z 7700滾筒葉絲干燥設備 德國Hauni公司;Protos 70卷煙機 德國Hauni公司;KBF 540恒溫恒濕箱 德國Binder公司;AB204 S型電子天平 瑞士Mettler Toledo公司;CT 410旋風磨 丹麥Foss公司;HY-5A型回旋式振蕩器 金壇市金南儀器廠;6890N/5975N氣相色譜/質譜聯用儀 美國Agilent公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 切絲寬度設置及葉絲干燥 準備3個批次同一個規格卷煙的配方葉組,在工藝流程與加工參數均保持一致的情況下,分別在切絲工序設定不同的切絲寬度(0.85、0.95、1.05 mm)對其進行切絲;3個批次不同切絲寬度的煙絲依次分別進行增溫增濕和滾筒干燥,通過烘絲機的自動反饋調節功能保證出料水分一致(約12.5%)。

1.2.2 實驗樣品制備 干燥前煙絲樣品:待烘絲機進入穩定生產狀態后,在增溫增濕工序的入口取干燥前煙絲樣品,每個批次取樣50次,每次取樣約30 g,取樣間隔時間約5 s,即每個批次或每種切絲寬度的干燥前煙絲樣品約取1.5 kg;在實驗室將3個批次的共4.5 kg干燥前煙絲樣品充分混勻形成一個大樣本,最后再從該大樣本的不同位置取樣6次并做好標識待檢(每個待檢樣品約200 g)。

干燥后煙絲樣品:對于每個批次或每種切絲寬度的干燥后煙絲樣品,待烘絲機進入穩定生產狀態后,在干燥工序冷卻出口的同一位置進行取樣,每個批次取樣100次,每次取樣約30 g,取樣間隔時間約5 s,即每個批次或每種切絲寬度的干燥后煙絲樣品約取3 kg;在實驗室分別將每個批次的3 kg干燥后煙絲樣品充分混勻,最后再從每個批次大樣本的不同位置各取樣6次并做好標識待檢(每個待檢樣品約200 g)。

1.2.3 揮發性有機酸的測定方法 按照行業標準YC/T 500-2014[11]規定的方法進行煙絲中揮發性有機酸含量的測定。

1.2.4 感官質量評價 利用同一臺卷煙機和相同的卷煙輔材對不同切絲寬度的成品煙絲進行煙支卷制。由9名評吸人員組成評吸小組,采用三點檢驗法[12]和對比評吸法[13]對不同實驗煙支樣品進行感官質量評價。

1.2.5 數據處理與統計分析 利用R語言統計軟件(R i386 3.1.2)中的相關函數對數據進行處理、統計分析并作圖:利用aov和TukeyHSD函數對不同實驗煙絲樣品揮發性有機酸的6次測定值進行方差分析和多重比較;利用cor和principal函數對不同實驗樣品的揮發性有機酸測定值進行基于相關系數矩陣的主成分分析;利用KMO和bartlett.test函數對相關系數矩陣進行主成分分析前的Kaiser Meyer Olkin(KMO)和Bartlett球形度檢驗,利用該檢驗的統計量比較變量之間的簡單相關和偏相關系數,KMO值介于0～1之間,越接近1,表明所有變量之間簡單相關系數平方和遠大于偏相關系數平方和,越適合主成分分析[14];在進行主成分得分計算時,利用scale函數對原始的指標矩陣進行標準化處理,標準化處理后,矩陣中每1列化學指標的均值為0,標準偏差為1;利用boxplot函數對不同實驗樣品揮發性有機酸的主成分綜合得分進行箱線圖的繪制。

2 結果與分析

2.1 干燥前及不同切絲寬度煙絲干燥后揮發性有機酸方差分析

2.1.1 揮發性有機酸測定結果 干燥前及不同切絲寬度煙絲干燥后的主要揮發性有機酸測定結果如表1所示。

表1 干燥前及不同切絲寬度煙絲干燥后的揮發性有機酸測定結果(μg·g-1)

表2 不同煙絲樣品揮發性有機酸的多重比較結果(μg·g-1)

注:表中同一列數字后面小寫字母、大寫字母不同的分別表示差異達到0.05 和0.01顯著水平。2.1.2 揮發性有機酸多重比較 干燥前及不同切絲寬度煙絲干燥后8種揮發性有機酸測定值的均值、標準偏差及方差分析的多重比較結果見表2。由表2可以看出,不同實驗樣品各項揮發性有機酸測定值的標準差整體較小,說明同一組實驗樣品的測定值重復性較高;干燥前后煙絲中的8種主要揮發性有機酸含量總體存在較大差異,且在干燥后均出現顯著降低的變化趨勢。在葉絲干燥過程中,雖然有一部分糖酯類或酯類化合物能在高溫作用下降解產生揮發性有機酸[15],但是生成量總體小于干燥過程的散失量。

此外,由不同切絲寬度煙絲干燥后揮發性有機酸的測定結果及多重比較可以看出,隨著切絲寬度的增加,揮發性有機酸的總體含量呈降低趨勢。對于切絲寬度為0.95 mm和1.05 mm的煙絲,干燥后煙絲中8種揮發性有機酸含量均低于切絲寬度為0.85 mm的干燥后煙絲;切絲寬度為1.05 mm的干燥后煙絲僅有己酸含量顯著高于0.95 mm切絲寬度的干燥后煙絲。

表3 8種揮發性有機酸彼此之間的Pearson相關性系數矩陣

注:表中數值表示Pearson相關性系數,“**”表示相關性達到0.01顯著水平。

2.2 揮發性有機酸的主成分分析

2.2.1 主成分分析的適合度檢驗 在原始指標矩陣(表1)為正定矩陣(樣本數≥指標數)的前提下,對上述8種揮發性有機酸進行Pearson相關性檢驗,發現各項揮發性有機酸彼此之間均存在極顯著的相關性(表3)。因此,選擇基于相關系數矩陣的主成分分析法對上述8種揮發性有機酸數據進行降維處理。

上述8種揮發性有機酸主成分分析的KMO度量值為0.870,且Bartlett球形度檢驗給出的相伴概率為0.000,遠小于顯著性水平0.05,說明上述揮發性有機酸數據適合進行主成分分析。

2.2.2 主成分得分的二維分布解析 8種揮發性有機酸主成分分析的前兩個主成分(PC1和PC2)的特征值分別為7.098和0.572,方差貢獻率分別為88.725%和7.145%。可以看出,對表1中的揮發性有機酸數據進行主成分分析時,前兩個主成分的累積方差貢獻率達到了95.87%,幾乎涵蓋了上述8種揮發性有機酸數據的全部信息量。因此,抽取前兩個主成分進行下一步的分析。

根據揮發性有機酸主成分分析的特征值及其各單項化學指標的載荷量得到不同實驗煙絲樣品8種揮發性有機酸前兩個主成分得分的計算公式:

PC1=0.374Z1+0.367Z2+0.344Z3+0.359Z4+0.328Z5+0.359Z6+0.344Z7+0.352Z8

(1)

PC2=-0.036Z1-0.180Z2+0.475Z3+0.188Z4+0.598Z5-0.261Z6-0.448Z7-0.283Z8

(2)

式中:Z1～Z8變量依次分別代表異戊酸、2-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、苯甲酸、辛酸和苯乙酸;Z1～Z8是表1中的原始指標數據經過標準化變換后的標準變量(各項指標均值為0,標準偏差為1)。

根據上述公式計算不同實驗煙絲樣品揮發性有機酸的前兩個主成分得分,不同實驗煙絲樣品揮發性有機酸主成分分析在PC1和PC2上的得分投影如圖1所示。可以看出,干燥前后及不同切絲寬度煙絲干燥后的揮發性有機酸綜合含量存在較大差異。干燥前及不同切絲寬度干燥后的煙絲樣品各自落在不同的區域。不同切絲寬度干燥后煙絲樣品揮發性有機酸主成分分析的前兩個主成分得分在二維平面上的分布呈規律性變化趨勢,切絲寬度相近的干燥后煙絲樣品在二維平面上的分布區域或距離也較為接近。

圖1 不同煙絲樣品揮發性有機酸前兩個主成分得分在二維平面上的投影圖Fig.1 Projection of the first two principal components score in the two-dimensional plane of volatile organic acids of different cut tobacco samples

2.2.3 主成分綜合得分的變化趨勢 干燥前及不同切絲寬度煙絲干燥后揮發性有機酸主成分綜合得分(0.88725PC1+0.07145PC2)的箱線圖如圖2所示。主成分綜合得分在一定程度上可以表征某一類化學物質的綜合含量[16],因此,從不同實驗樣品揮發性有機酸主成分綜合得分的變化趨勢就可以看出揮發性有機酸綜合含量的變化趨勢。

從圖2可知,無論切絲寬度如何,干燥后煙絲中的揮發性有機酸綜合含量均低于干燥前;不同切絲寬度煙絲干燥后,其揮發性有機酸綜合含量也存在一定差異,且隨著切絲寬度的增加,干燥后煙絲中的揮發性有機酸綜合含量呈逐漸降低的變化趨勢。

蔗糖酯是煙草中一類重要的香味前體物,Severson等[17]的研究證實,蔗糖酯的葡萄糖部分被4個C2～C8脂肪酸組成的混合物酯化,主要的酸是乙酸、異戊酸、3-甲基戊酸和2-甲基丁酸等揮發性有機酸。蔗糖酯能在高溫條件下水解產生葡萄糖酯以及具有酸性香味的揮發性有機酸[18-19]。在切絲機出口水分一致的情況下,隨著切絲寬度的增加,單位重量或體積煙絲的比表面積減小。在SIROX 蒸汽流量一定的情況下,切絲寬度較高的煙絲在增溫增濕環節的吸水能力和吸水量降低,為保證干燥后煙絲含水率一致并滿足產品技術標準的要求,薄板烘絲機通過自身的反饋調節功能,相應降低筒壁溫度(在本實驗研究中,切絲寬度增加0.1 mm,薄板烘絲機筒壁溫度約降低3.5 ℃),使煙絲的單位重量脫水速率降低。正是由于烘絲機筒壁溫度的降低,減弱了煙絲中糖酯類或酯類化合物的降解反應,這也就是隨著切絲寬度的增加,干燥后煙絲中的揮發性有機酸逐漸降低的主要原因之一。

表4 不同實驗煙支樣品感官質量的三點法檢驗結果

注:①α=0.05時,三點檢驗臨界值為6。

表5 不同實驗煙支樣品的感官質量變化趨勢

注:表中的數值分別表示與對照樣品相比指標質量的變化方向及變化程度。

圖2 不同煙絲樣品揮發性有機酸主成分綜合得分的箱線圖Fig.2 Boxplot of principal components comprehensive score of volatile organic acids of different cut tobacco samples注:A-干燥前煙絲;B-0.85 mm切絲寬度煙絲干燥后;C-0.95 mm切絲寬度煙絲干燥后;D-1.05 mm切絲寬度煙絲干燥后。

2.3 不同切絲寬度成品卷煙的感官質量分析

通過比較3種不同切絲寬度成品卷煙的感官質量,在一定程度上驗證上述方差分析和主成分分析的結果,進一步為該規格卷煙配方葉組切絲寬度的設定提供參考依據。

2.3.1 不同切絲寬度成品卷煙的感官質量三點檢驗 從不同切絲寬度成品卷煙的感官質量三點法檢驗結果(表4)可以看出,以0.85 mm切絲寬度為基準,隨著切絲寬度的增加,成品卷煙感官質量的差異性在增大。檢驗結果與揮發性有機酸的方差分析與主成分分析結果基本一致。

2.3.2 不同切絲寬度成品卷煙的感官質量對比評吸 對不同切絲寬度的成品卷煙,從香氣特性(香氣質、香氣量和雜氣)、煙氣特性(勁頭、濃度和細膩程度)和口感特性(刺激性、干燥感和干凈程度)三個方面進行感官對比評價的結果見表5。可以看出,以0.85 mm寬度煙絲的成品卷煙為對照樣,當切絲寬度增加至0.95 mm時,其成品卷煙在香氣質、雜氣、細膩程度和刺激性等感官指標上略有下降,煙氣濃度略有提升;當切絲寬度增加至1.05 mm時,其成品卷煙在香氣質、雜氣、細膩程度、刺激性、干燥感和干凈程度等感官指標上有不同程度的下降趨勢,香氣量、勁頭和濃度略有提升。從表5對比評吸結果可知,在一定范圍內,隨著切絲寬度的增加,成品卷煙的整體感官品質呈逐漸降低的變化趨勢。不同切絲寬度成品卷煙的感官質量評價結果與相關研究報道一致[4]。

3 結論

干燥前后及不同切絲寬度煙絲干燥后,各項揮發性有機酸含量均存在較大差異。干燥后煙絲中的揮發性有機酸總體含量較干燥前呈降低趨勢。對于干燥后煙絲,隨著切絲寬度的增加,揮發性有機酸綜合含量呈逐漸降低的變化趨勢,即與干燥前煙絲中揮發性有機酸含量的差異在增大。不同切絲寬度成品卷煙的整體感官品質存在一定差異,且隨著切絲寬度的增加,成品卷煙整體感官品質呈逐漸降低的變化趨勢。

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Change of volatile organic acids of cut tobacco of different cutting width in drying process

ZHAO Jia-cheng1,GAO Hui2,WANG Hui1,YANG Jing-jin1,QIU Chang-gui2,LIU Ji-hui1, YANG Shi-hua2,MA Xiao-long1,LIU Jing2,HUA Yi-kun1,*

(1.HongyunHonghe Tobacco(Group)Co.,Ltd.,Kunming 650231,China; 2.Yunnan Tongchuang Technology Analysis Co.,Ltd.,Kunming 650106,China)

In order to provide reference basis for selection and optimization of cutting width of cigarette formulation leaf group,the difference and change law of volatile organic acids of different cutting width cut tobacco before and after drying was studied using variance analysis and principal component analysis,respectively. Finally,sensory evaluation was carried out to verify outcomes of principal component analysis. Results showed that for the cut tobacco before and after drying,and cut tobacco of different cutting width after drying,their volatile organic acids content had significant differences at the leave of 0.05. Volatile organic acids content of cut tobacco after drying showed a decreasing trend compared with before drying. For the cut tobacco after drying,the volatile organic acids content showed a gradually decreasing trend with the increase of cutting width. In addition,there was a difference in cigarette sensory quality of different cutting width. Sensory quality showed a gradually decreasing trend with the increase of cutting width. In conclusion,the most suitable cutting width was 0.85 mm for leaf group formulation of the specification cigarette. The volatile organic acids content of cut tobacco after drying was highest and the sensory quality was optimal.

drying process;cutting width;volatile organic acids;statistical analysis;sensory quality

2016-05-24

趙佳成(1986-)，男，碩士，工程師，研究方向：主要從事煙草工藝技術研究，E-mail:zhaojc1315@163.com。

*通訊作者:華一崑(1970-)，男，專科，工程師，研究方向：主要從事煙草工藝技術研究，E-mail:huayikun@163.com。

紅云紅河煙草(集團)有限責任公司科技項目(HYHH2015GY01)。

TS

B

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000