基于手工制樣的碳纖維復絲拉伸性能測試方法

林 婷

(中國石化上海石油化工股份有限公司質量管理中心，上海200540)

基于手工制樣的碳纖維復絲拉伸性能測試方法

林 婷

(中國石化上海石油化工股份有限公司質量管理中心，上海200540)

拉伸性能是碳纖維性能中一個重要的評價指標，對手工制樣的試樣浸膠時間、固化時間、加強片的選擇、膠水鋪設方法及拉伸測試中拉伸速度進行試驗，確定手工制樣中試樣浸膠時間為3 min，固化時間為3 min，加強片選用牛皮紙，拉伸測試中拉伸速度為15 mm/min，采用平鋪膠水鋪設方法，可有效提高拉伸測試的可靠性和準確性。

碳纖維 拉伸性能 手工制樣

碳纖維是一種含碳量大于90%的高強、高模、耐高溫特種纖維，它以聚丙烯腈(PAN)、瀝青、黏膠纖維等為原料，經過預氧化、碳化、石墨化等工藝而制得，其中PAN基碳纖維發展較快，成為最主要的碳纖維品種。由于碳纖維具有高強、高模、耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞、抗蠕變、導電與導熱等優異性能，是航空航天工業中不可缺少的工程材料，在體育娛樂、休閑用品、汽車冶金、醫療衛生和土木建筑方面也有廣泛應用，是一種軍民兩用的高科技纖維[1]。

由于實驗條件和實驗設備等各方面的限制，國內對碳纖維微觀力學性能的實驗研究還很不成熟。碳纖維本身存在各種各樣的內部和外部缺陷，使得其拉伸性能存在較大的離散性，為測試帶來了不確定性。國內目前采用的測試方法基本上都依據GB/T 3362—2005《碳纖維復絲拉伸性能試驗方法》，即通過浸漬樹脂固化后纖維的拉伸加載直至破壞來測定碳纖維復絲拉伸強度和拉伸彈性模量。浸漬樹脂固化可分為機械法浸膠和手工浸膠兩種，其中機械法浸膠的測試周期較長，破壞纖維的風險較大，影響測試的準確性。目前市場上碳纖維生產廠家和測試機構采用手工法浸膠居多，此法對纖維的破壞相對較小，但對操作人員的要求較高[2]。由于手工浸膠方法的浸膠時間、固化時間、加強片材料、拉伸速度等因素對測試結果有較大影響，而標準GB/T 3362—2005中并沒有進行詳細的規定，為了掌握碳纖維復絲拉伸測試方法，建立更具體的碳纖維復絲拉伸性能試驗方法，文章對手工制樣的試樣浸膠時間、固化時間、加強片的選擇、膠水鋪設方法及拉伸測試中拉伸速度進行試驗，確定手工制樣和拉伸測試條件，提高拉伸測試的可靠性和準確性。

1 實驗部分

1.1 原理

碳纖維復絲的拉伸強度和拉伸彈性模量通過浸膠固化后纖維的拉伸加載直至破壞來測定。拉伸強度由破壞載荷除以碳纖維復絲的截面積來得到，彈性模量由應力應變曲線上初始接近直線部分切線的斜率得到，碳纖維復絲的截面積用線密度除以密度得到。

1.2 試驗材料和設備

(1)自制繃架，浸膠槽；

(2)環氧樹脂：E44；

(3)三乙烯四胺：化學純；

(4)日本東麗公司生產的T-700碳纖維和中國石化上海石油化工股份有限公司(以下簡稱上海石化)腈綸部生產的T-300碳纖維；

(5)牛皮紙：厚1.5 mm,長120 cm，寬90 cm，質量為120 g；

(6)膠液配比：浸漬溶液按環氧樹脂(E44)∶固化劑(三乙烯四胺)∶丙酮=10∶1∶12。

1.3 制樣過程

(1)將碳纖維絲束經狀態調濕后沿其順直方向抽出一定長度碳纖維束絲進行繞取。用繃架在一定張力下手工卷繞碳絲，并做好標記，避免樣品混淆。每個樣品繞取5圈(10根碳棒)。

(2)按膠液配比的要求稱取適量的樹脂和丙酮，經充分攪拌混合均勻后，倒入浸漬槽；再稱取適量的固化劑倒入混合溶液，充分攪拌混合均勻。

(3)將繞好的碳絲浸入漬液浸漬3 min,取出浸漬好的繃架，用報紙控掉一定量的膠液(使制成的試樣樹脂質量分數為35%～50%，同時不形成膠滴)，用文具夾夾住碳絲的兩頭，使碳絲不并層；將已控好膠的繃架，放入120 ℃的烘箱中保溫60 min。

(4)取出已滿足碳纖維絲束固化條件的綁絲架，逐一剪下碳棒，并將樹脂與固化劑按10∶1的比例進行點膠液的配置。用牛皮紙粘貼點膠，并保證制得的試樣在加強片之間的長度為(150±0.5) mm。點膠固化條件：溫度為90 ℃，保溫時間為120 min。

(5)碳棒固化時間滿足后，按標記逐漸剪下碳棒(剪開時保證加強片寬度為20 mm)，檢查試樣外觀、樹脂含量、在加強片之間的長度，對于合格的試樣進行狀態調節后進行拉伸測試，若不合格試樣超過4根，應補充制樣。

1.4 拉伸性能測試

(1)萬能強力機使用前的準備工作。在儀器的縫隙處，用膠帶全部封好，以防碳纖維雜質接觸到儀器的導電部件從而損壞儀器；在儀器的拉伸敞開面，用隔離裝置防護，防止拉伸試驗時斷裂的碳纖維四濺，從而傷害操作人員。

(2)打開萬能強力機的電源，并預熱30 min。

(3)打開萬能強力機的測試軟件，設定拉伸條件：預載，50 N；拉伸距離，150 mm；拉伸模量測試速度，15 mm/min；試驗速度，15 mm/min。

(4)實驗結束，關閉儀器并及時切斷電源。

2 結果與討論

2.1 浸膠時間試驗

浸膠時間的控制以膠水能夠完全滲透到碳纖維束絲中使其無孔洞為宜。對不同浸膠時間的樣品(上海石化腈綸部T-300)進行拉伸試驗，試驗結果如表1所示。經過試驗，發現浸膠時間的長短影響斷裂強度，尤其對上海石化腈綸部T-300樣品的影響更為明顯，而且時間過短，樣品的離散明顯增加，綜合考慮最終確定浸膠時間為3 min。

表1 浸膠時間確認試驗結果

2.2 固化時間試驗

根據GB/T 3362—2005方法的規定，固化時間需在30 min以上，分別對東麗T-700樣品進行不同固化時間的試驗，結果如表2所示。

表2 固化時間確認試驗結果

從表2可以看出：固化時間對拉伸性能沒有明顯影響，為了節約測試時間，固化時間最終選擇30 min。

2.3 加強片試驗

采用黑紙片、牛皮紙和加厚黑卡紙3種不同類型的加強片，對東麗T-700樣品進行了試驗，試驗結果如表3所示。通過試驗結果可以判斷：牛皮紙的斷裂強度離散值小于黑紙片和加厚黑卡紙，所以選用牛皮紙為加強片。

表3 加強片確認試驗結果

2.4 控膠試驗

不控膠時膠液容易形成膠滴，而且碳棒的樹脂質量分數容易超GB/T 3362—2005的規定(35%～50%)，存在影響數據的可能性。在控膠和不控膠兩種情況下分別對東麗T-700樣品進行試驗，結果如表4所示。

表4 控膠確認試驗結果

從表4可以看出：雖然是否控膠對拉伸強度的影響不大，但是在斷裂拉伸試驗的過程中，斷裂容易出現在膠滴處，不符合方法的要求，所以采取控膠的方式控制樹脂含量。

2.5 膠水鋪設試驗

在點鋪和平鋪兩種點膠方式下對東麗T-700樣品進行測試試驗，試驗結果如表5所示。

表5 膠水鋪設方式確認試驗結果

從表5可以看出：點膠方式對拉伸性能影響較大，是影響碳纖維拉伸性能的關鍵條件。當采用膠水點鋪時，其拉伸強度小于5 000 MPa，離散值在6%以上，而且斷裂形態不符合GB/T 3362—2005的要求；采用膠水平鋪后，拉伸強度大于5 000 MPa，離散值在5%上下波動，且多數斷裂在碳棒中部，符合GB/T 3362—2005的要求，所以點膠的膠水鋪設方式采用平鋪。

2.6 拉伸速度試驗

對東麗T-700樣品在不同的拉伸速度下進行拉伸試驗，結果如表6所示。

從表6可以看出：在方法規定的拉伸速度范圍內(2～20 mm/min)，不同拉伸速度對拉伸強度基本無影響，為了提高分析效率，將原來測試速度從10 mm/min改為15 mm/min。

表6 拉伸速度確認試驗結果

2.7 對比試驗

2.7.1 不同制樣方式比較

為了驗證摸索的手工制樣方法與機械制樣的異同，對4批樣品進行手工制樣方法進行拉伸性能測試，結果如表7所示。

表7 手工制樣與機械制樣比對試驗

由4批上海石化腈綸部樣品不同制樣方法數據可以得出：手工制樣的強度均值略高于機械制樣，總體強度離散值略小于機械強度離散值，離散值大于6%的樣本數明顯下降，復測后離散值均小于6%，意味著執行國家標準的概率增加。根據分析結果可知，手工制樣的可控性比機械制樣高，強度略高于機械制樣，按照上海石化腈綸部碳纖維現有的質量情況，手工制樣的結果更易符合國標的要求。

為了讓膠液完全滲透至碳纖維內部，機械制樣時需要進行反復的繞滾，使得浸膠量控制在60%左右，高于35%～50%的要求，而且斷裂形態容易出現在碳棒根部；手工制樣后的碳棒浸膠量能穩定控制在40%左右，斷裂形態也集中在碳棒的中部,符合要求，手工制樣減少了繞滾的環節，減少異味的揮發，使得實驗室環境得到了改善，保障了員工的職業健康。

2.7.2 人員比對試驗

考慮到手工制樣方法對人員的要求高，根據上述確定的試驗條件，由經過規范操作培訓后的12名員工進行了人員測試比對試驗，樣品為東麗T-700和上海石化腈綸部140928-189。根據試驗結果，筒內離散值東麗T-700樣品為1.87%，上海石化腈綸部140928-189樣品為2.48%，均遠遠小于GB/T 3362—2005的要求(6%)，表明確定制樣條件后，經過規范的操作培訓，員工可以較好地掌握手工制樣方法。

2.7.3 實驗室間比對試驗

為了驗證手工制樣的可靠性和準確性，分別送4個上海石化腈綸部樣品到3家實驗室進行外部比對，3家比對實驗室均采用手工制樣，但繃架和測試條件因保密等原因，無法得知。經與外部實驗室數據對比可知：按照GB/T 3362—2005筒內離散值應小于6%的要求，實驗室的測試結果均小于6%，不同班別之間的筒內離散值均小于6%。比對結果令人滿意，表明所確定的制樣條件是可靠的，可以滿足拉伸性能測試的要求，人員對于方法的掌握處于受控狀態。

3 結語

經試驗驗證，試驗確定手工制樣的器具和手工浸膠的條件是適當的，所進行的人員比對、與外部實驗室比對試驗結果以及與機器制樣的比對結果表明，測定的準確度和可靠性是可以滿足上海石化腈綸部碳纖維拉伸性能測試分析要求，所建立的手工制樣的測試條件對測試樣品具有適用性，提高了分析效率。

[1] 張為芹，田艷紅.高強碳纖維束絲拉伸性能測試影響因素的研究[J].理化檢驗-物理分冊，2006(11)：541-543.

[2] 郭志濤，孫德成.T300碳纖維復絲拉伸試樣制備和測試研究[J].科技創業家，2013(17)：160-161.

Test Method for Tensile Properties of Carbon Fiber Multifilament Based on Manual Sample Preparation

Lin Ting

(QualityControlCenter,SINOPECShanghaiPetrochemicalCo.,Ltd.,Shanghai200540)

Tensile property is an important index in the evaluation of performance of carbon fiber.The dipping time,curing time,selection of reinforcement,glue laying method and tensile speed in tensile test are tested for manual sample.It was determined the dipping time and curing time for manual sample were 3 min respectively.Kraft paper was used as reinforcing sheet.The tensile speed was 15 mm/min in the tensile test.The tiling glue laying method could improve the reliability and accuracy of the test.

carbon fiber,tensile properties,manual sample preparation

2016-10-29。

林婷，女，1987年出生，2008年畢業于揚州大學應用化學專業，工程師，目前從事分析管理工作。

1674-1099 (2016)06-0024-04

TQ342+.7

A