測定工業廢水總氮分析方法的探討

陳偉宏，黃愛榮，蘇 飛（廣西柳州鋼鐵集團有限公司技術中心，廣西柳州 545002）

測定工業廢水總氮分析方法的探討

陳偉宏，黃愛榮，蘇 飛
（廣西柳州鋼鐵集團有限公司技術中心，廣西柳州 545002）

水中的總氮是衡量水質的重要指標之一，常用堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測定水中總氮，在實踐中發現，由于過硫酸鉀藥劑品質原因，會出現空白吸光值偏高的現象，與國家標準不超過0.030不符。通過對過硫酸鉀試劑的研究，降低空白吸光值，使結果準確、可靠。

工業廢水；總氮；空白吸光值；過硫酸鉀

總氮指溶解態氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮?？偟１挥脕肀硎舅w受營養物污染的程度，大量的生活污水、農田排水或含氮工業廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質量惡化。湖泊、水庫中含有超標的氮、磷類物質時，造成浮游植物繁殖旺盛，出現富營養化狀態，因此總氮測定的準確度極其重要。紫外分光光度法測定總氮是水質分析中常用的方法，其原理是在120～124℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作為氧化劑，將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水中的大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。在紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算校正吸光度值，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。但是實際操作中經常因為過硫酸鉀藥劑品質的影響，造成空白吸光值偏高，影響測定結果的準確性。

本文通過總氮測定方法中存在的問題進行實驗，對市面上不同廠家銷售的過硫酸鉀試劑進行試驗，并對不符合要求的過硫酸鉀試劑進行提純，降低其空白值，使分析結果準確，分析速度提高。并使用符合要求的廠家的藥劑對公司內工業廢水水樣進行總氮的測定，獲得滿意結果。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與設備

北京瑞利單光束紫外可見光分光光度計UV-1801，立式壓力蒸汽滅菌鍋，一般實驗室常用玻璃器皿。

1.2 主要試劑

堿性過硫酸鉀溶液，稱取40.0g過硫酸鉀溶于600mL水中，另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300mL水中。帶氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存7d。

硝酸鹽氮標準溶液，500mg/L，購于環保部標準物質研究所。

硝酸鹽氮標準使用液，將硝酸鹽氮標準溶液稀釋配置成10.0mg/L的標準使用液。

1.3 實驗過程

標準曲線的繪制。分別量取0.00，0.20，0.50，1.00，3.00 和7.00mL硝酸鹽氮標準使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中，其對應的總氮（以N計）含量分別為0.00、2.00、5.00、10.00、30.00和70.0μg。加水稀釋至10.00mL，再加入5.00mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，將比色管置于高壓蒸汽滅菌鍋中，在120～124℃之間保持30min，自然冷卻，將管內液體顛倒數次混勻。

每個比色管分別加入1.0mL鹽酸溶液，用水稀釋至25mL標線，混勻，在紫外分光光度計上，分別于220nm和270nm處測定吸光度。

2 結果與分析

2.1 不同廠家的堿性過硫酸鉀試劑試驗

堿性過硫酸鉀在實驗中作為氧化劑參與反應，對結果影響很大，根據國家環境保護標準HJ636—2012中每一批樣品至少做一個空白試驗，空白試驗校正吸光度應小于0.030的要求，只有空白吸光值小于0.030之后才能確保實驗測定要求，但是市面上銷售的過硫酸鉀質量參差不齊，經常造成空白吸光值過高，無法滿足測定要求，因此購買了市面常見幾個廠家的過硫酸鉀進行試驗，結果見表1。

本實驗過硫酸鉀試劑均是優級純級別，除廠家A為進口試劑外，其余均為國產試劑。實驗結果表明廠家A和廠家C的空白吸光值滿足測定要求。

表1 不同廠家過硫酸鉀試劑空白吸光值對比

2.2 過硫酸鉀重結晶試驗

對廠家B、廠家C、廠家D、廠家E用重結晶的方法進行提純，重結晶方法可以去除雜質，提高過硫酸鉀的純度，降低空白吸光值。將100g過硫酸鉀溶解于1 000mL的超純水中，在60℃水浴中溶解，放入冰箱中冷卻，過濾后再重結晶，經過二次重結晶后放入干燥器中干燥，經過二次結晶后的過硫酸鉀作為氧化劑，制成堿性過硫酸鉀溶液，以測定空白吸光值。結果見表2。

表2 提純后過硫酸鉀試劑空白吸光值對比

經過兩次重結晶，廠家B和廠家C的空白吸光值有所下降，可以達到測定要求，廠家D和E通過二次結晶之后空白吸光值也有所降低，但是仍不符合國家標準的要求，考慮到重結晶步驟繁瑣耗時，而且多次重結晶會造成回收率下降，對藥劑有一定的損耗，成本也較高。

2.3 方法精密度試驗

選用符合試驗條件的廠家A（進口）和廠家C的過硫酸鉀配置而成的堿性過硫酸酸鉀溶液，在同樣的條件下，取本單位某點廢水水樣進行重復8次測定，得到相對標準偏差（RSD），結果見表3。

表3 精密度測定

2.4 水樣加標回收試驗

根據上面的實驗結果，由于廠家A（進口）藥劑價格較高，從成本上面考慮，選擇廠家C的藥劑配置堿性過硫酸鉀溶液進行加標回收實驗，對單位內的工業廢水1，工業廢水2，工業廢水3，工業廢水4，工業廢水5的水樣總氮進行做加標回收實驗，回收率在96%～1.04%之間，結果如表4，選用廠家C的藥劑測定總氮，試劑空白值滿足實驗要求，提高結果的準確度。

表4 水樣加標回收試驗 mg/L

3結論

在工業廢水中總氮的測定，過硫酸鉀試劑的純度對實驗結果的影響較大，通過對不同廠家的過硫酸鉀試劑進行試劑空白試驗，找到符合國家標準的藥劑，同時也發現經過重結晶方法可以將過硫酸鉀藥劑的純度提高，也可以達到國標的試驗要求，降低了試劑空白值，為以后的試驗提供另外一種方法。通過試驗，廠家B的藥劑符合國標的要求，空白值控制在0.03以內，且水樣加標回收率達96%～1.04%，進一步說明該廠家過硫酸鉀試劑純度較高，能保證實驗的準確、可靠，結果令人滿意。

[1] 陳涵貞，蘇德森，楊蘇，等.水質總氮測定方法的改進[J].福建農業科技，2010，（6）：68-69.

[2] 丁淑萍.紫外分光光度法測定水中總氮的研究[J].現代農業科技，2009，（17）：266.

[3] 黃云望，徐立江，戚華珍.測定水中總氮時影響空白吸收值的若干因素分析[J].能源環境保護，2009，（6）：51-54.

Discussion on Analytical Method of Total Nitrogen in Industrial Wastewater

Chen Wei-hong，Huang Ai-rong，Su Fei

Total nitrogen in water is one of the important indexes to measure water quality.It is often used to measure total nitrogen in water by potassium persulfate ultraviolet spectrophotometry.In practice，due to the quality of potassium persulfate，the blank absorbance value is high Of the phenomenon，with the national standard does not exceed 0.030 does not match，this article through the potassium persulfate reagent research，reduce the blank absorbance values，the results accurate and reliable.

industrial waste water；total nitrogen；blank absorbance；potassium peroxydisulfate

X832

A

1003-6490（2016）12-0119-02

2016-11-15

陳偉宏（1965—），男，廣西柳州人，工程師，主要從事工業廢水處理技術和廢水監測工作。