植物精油提取技術(shù)研究進展*

趙天明

(貴州理工學院制藥工程學院，貴州　貴陽　550003)

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植物精油提取技術(shù)研究進展*

趙天明

(貴州理工學院制藥工程學院，貴州貴陽550003)

精油提取技術(shù)對精油品質(zhì)以及植物原料的綜合利用都具有重要的影響。本文綜述了從實驗室到工業(yè)化精油生產(chǎn)中常用的8類提取技術(shù)及其最新研究進展：共水蒸餾，水蒸氣蒸餾，同時蒸餾萃取，壓榨法，超臨界流體萃取，亞臨界水萃取，無溶劑微波萃取和即時控制降壓提取法，并指出了這些提取技術(shù)的優(yōu)缺點及精油提取產(chǎn)業(yè)的一些發(fā)展趨勢。

精油；同時蒸餾萃取；亞臨界水提取；無溶劑微波萃取；即時控制降壓提取法

精油，又稱揮發(fā)油，是來自藥用或芳香植物的揮發(fā)性油狀液體，通常具有特殊的香味。精油組成成分復雜，由萜類(主要是單萜和倍半萜)，萜類氧化物(主要是單萜氧化物和倍半萜氧化物)，芳香性化合物和脂肪族化合物等構(gòu)成。除香味外，精油也具有各種生物活性，如抗菌性，抗氧化性，抗病毒性，抗寄生蟲等作用[1]，廣泛應用于醫(yī)藥，化妝品，農(nóng)業(yè)，食品和日化產(chǎn)業(yè)中。精油在植物中的含量一般在1%以下，其含量與組成受到多種因素的影響，如環(huán)境，地理，遺傳，季節(jié)等[2]。在精油生產(chǎn)中，影響其提取率及精油質(zhì)量的最大因素是提取技術(shù)。在精油提取后，還剩約占植物質(zhì)量99%的殘渣，如何處理這些殘渣對植物原料的充分利用非常重要，因此精油提取殘渣的開發(fā)利用也是重要的研究方向[3]。無論是對于精油質(zhì)量還是植物的綜合利用，提取技術(shù)都占有非常重要的地位，本文主要對精油的提取技術(shù)進行綜述，同時介紹一些最新的研究進展。

1　精油提取技術(shù)

精油可通過蒸餾，壓榨或溶劑提取的方法獲得，目前在實驗室到工業(yè)化生產(chǎn)中主要利用的提取技術(shù)包括：共水蒸餾，水蒸氣蒸餾，同時蒸餾萃取，壓榨法，超臨界流體萃取，亞臨界水萃取，無溶劑微波萃取和即時控制降壓萃取法。

1.1共水蒸餾(Hydro Distillation)

共水蒸餾是實驗室提取精油最常用的方法。該方法將植物原料完全浸沒水中，將水加熱至沸騰，水蒸氣與精油共同餾出分離而得到精油。Clevenger分離器是最普遍使用的精油分離器，但在波蘭藥典中Deryng分離器也廣泛使用。因Deryng分離器冷卻效果更佳，可獲得比Clevenger分離器更好的提取效果[4]。共水蒸餾法最大的優(yōu)勢是設備便宜，操作簡單。但在共水蒸餾過程中，部分精油成分可能因高溫或水解作用而發(fā)生降解。為保證精油品質(zhì)，共水蒸餾一般應避免過長的提取時間。

1.2水蒸氣蒸餾(Steam Distillation)

與共水蒸餾不同，水蒸氣蒸餾是通過外部加熱裝置產(chǎn)生水蒸氣，水蒸氣透過植物原料而使精油成分餾出。水蒸氣蒸餾是工業(yè)化生產(chǎn)精油應用較為廣泛的提取技術(shù)。水蒸氣蒸餾的優(yōu)勢在于蒸汽量可控，可避免精油成分與水的長時間接觸，一定程度上減少了精油的水解和高溫分解。不過，水蒸氣蒸餾設備較共水蒸餾復雜，有時難以保證水蒸氣充分透過植物原料，提取效率會受到一定影響。

1.3同時蒸餾萃取(Simultaneous Distillation Extraction)

對于有些植物原料，精油含量非常低，用共水蒸餾或水蒸氣蒸餾很難收集到精油。這時可利用同時蒸餾萃取來提取精油或揮發(fā)性成分。同時蒸餾萃取實際上是共水蒸餾與溶劑萃取的結(jié)合，常使用Likens-Nickerson裝置，廣泛用于環(huán)境，食品和香精香料領域。自1964年該技術(shù)出現(xiàn)以來，研究者已經(jīng)對實驗裝置進行了很多改進并成功應用于多個領域中[5]。最近Chen等[6-7]改進了該方法，使用微波輔助同時蒸餾萃取法從植物中提取精油。同時蒸餾萃取常用的有機溶劑為二氯甲烷和戊烷。

1.4壓榨法(Expression or Cold Pressing)

壓榨法或冷榨法主要用于柑橘類精油的提取。壓榨法避免了柑橘類精油中熱敏性成分的破壞，但所得精油中含有其他植物成分，須進一步的分離才能得到高品質(zhì)的精油。

1.5超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction)

超臨界CO2流體萃取是提取精油的綠色技術(shù)，其相對低的操作溫度避免了精油中熱敏性成分的破壞，最大限度保持了精油原有的香氣。目前超臨界流體萃取已應用于多種精油的實驗室提取研究和工業(yè)化生產(chǎn)中。超臨界CO2流體萃取實際上為溶劑提取，所得精油還含有一些其他的非極性成分，較為粘稠，可通過其他分離手段進行精制，如分子蒸餾技術(shù)[8]。超臨界流體萃取也可與其他技術(shù)聯(lián)用，以強化精油提取過程，如利用微波與超臨界CO2萃取聯(lián)用提取橘皮精油[9]。

1.6無溶劑微波萃取(Solvent-free Microwave Extraction)

傳統(tǒng)精油提取方法如共水蒸餾和水蒸氣蒸餾都需要使用大量的水，減少水的用量對于降低能耗和后續(xù)分離都很關(guān)鍵。近年來，無溶劑提取法也應用到了精油提取領域。目前無溶劑提取精油主要集中于微波提取，如無溶劑微波提取法[10]和微波重力氫擴散法[11]。無溶劑微波提取精油主要是利用植物原料中的原位水變成水蒸氣破壞細胞壁并與精油一起餾出分離得到精油。無溶劑微波提取法已用于多種精油的提取，如香辛料精油[12]，貫葉連翹精油[13]和柚皮精油[14]等。無溶劑微波萃取精油已有從實驗室，中試到工業(yè)化的提取設備[15]。

1.7亞臨界水萃取(Subcritical Water Extraction)

亞臨界水，也稱過熱水或加壓熱水，是溫度在水的沸點100 ℃以上但在其超臨界點374 ℃以下并通過高壓保持液態(tài)的水。在室溫下，水的極性較大，隨著溫度的不斷增加，水的極性逐漸減小。目前亞臨界水已經(jīng)用于多種精油的提取，如香菜籽精油[16]， 熏衣草精油[17]和百里香精油[18]等，并建立了亞臨界水提取精油的模型[19]。研究者對不同參數(shù)如溫度，壓力，物料粒度和亞臨界水流速進行了優(yōu)化，其中最關(guān)鍵的參數(shù)是溫度。不過在已有的報道中，即使植物中精油含量比較高，研究人員并沒有直接收集到精油，都是先得到亞臨界水提取物，再經(jīng)過溶劑萃取才能得到精油成分。因此精油的亞臨界水提取設備還需一定的改進，而且亞臨界水操作溫度較高，對精油熱敏性成分破壞較大。亞臨界水提取技術(shù)也可與其他技術(shù)結(jié)合來強化精油提取過程，如利用超聲強化亞臨界水提取高良姜中的精油[20]。

1.8即時控制降壓提取法(Instant Controlled Pressure Drop Extraction)

即時控制降壓提取法是一種熱處理方法，先將植物原料置于高壓飽和水蒸氣中，然后連接真空使其壓力突然快速下降，使精油快速變成蒸汽，冷卻可得到精油與水的微乳液，分離后獲得精油。與傳統(tǒng)的共水蒸餾相比，該法提取效率提高了近1倍，提取時間僅8 min，而共水蒸餾需要幾個小時，能耗大大降低[21]。因為這些優(yōu)勢，即時控制降壓提取法已用于幾種精油的提取[22-23]，但應用還不夠廣泛。該方法也應用于植物其他成分提取前的預處理中。

2　結(jié)　語

在精油的各類提取技術(shù)中，共水蒸餾是實驗室應用較多的方法，而水蒸氣蒸餾與超臨界流體萃取法在精油工業(yè)化生產(chǎn)中應用較為普遍；同時蒸餾萃取主要用于精油或揮發(fā)性成分的提取分析。壓榨法僅用于柑橘類精油的提取分離，應用范圍較小。亞臨界水提取精油仍待進一步的研究。無溶劑微波萃取和即時控制降壓提取法雖然都有從實驗室到產(chǎn)業(yè)化的提取設備，但都沒有得到大規(guī)模的推廣；這兩種方法操作溫度較高，難以保證含熱敏性成分精油的品質(zhì)。

精油是高附加值的產(chǎn)品，但其含量在植物中僅為1%，提取精油后仍剩99%的植物殘渣。這些殘渣中仍含有許多活性分子可進一步加工利用，如多酚類化合物可作為抗氧化成分。分級利用這些殘渣的關(guān)鍵在于后續(xù)的分離技術(shù)，但精油提取技術(shù)對后續(xù)殘渣的利用又有較大的影響，因此開發(fā)精油和其他植物活性成分的集成連續(xù)提取技術(shù)將是今后精油提取領域值得努力的研究方向。

[1]Bakkali F, Averbeck S, Averbeck D, et al. Biological effects of essential oils-A review[J]. Food and Chemical Toxicology, 2008, 46: 446-475.

[2]Figueiredo A C, Barroso J G, Pedro L G, et al. Factors affecting secondary metabolite production in plants: volatile components and essential oils[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2008, 23: 213-226.

[3]Navarrete A, Herrero M, Martín A, et al. Valorization of solid wastes from essential oil industry[J]. Journal of Food Engineering, 2011,104(2):196-201.

[4]Rzepa J, Sajewicz M, Baj T, et al. A comparison of methodical approaches to fingerprinting of the volatile fraction from winter savory (Satureja montana)[J]. Chromatography Research International, 2012: 1-8.

[5]Chaintreau A. Simultaneous distillation-extraction: from birth to maturity-review[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2001, 16: 136-148.

[6]Chen F, Zu Y, Yang L. A novel approach for isolation of essential oil from fresh leaves of Magnolia sieboldii using microwave-assisted simultaneous distillation and extraction[J]. Separation and Purification Technology, 2015,154: 271-280.

[7]Chen F, Du X, Zu Y, et al. Microwave-assisted method for distillation and dual extraction in obtaining essential oil, proanthocyanidins and polysaccharides by one-pot process from Cinnamomi Cortex[J]. Separation and Purification Technology, 2016,164:1-11.

[8]于泓鵬,吳克剛,吳彤銳,等. 超臨界CO2流體萃取-分子蒸餾提取丁香精油的研究[J]. 林產(chǎn)化學與工業(yè), 2009(05):74-78.

[9]余先純, 李湘蘇, 龔錚午. 微波與超臨界CO2萃取聯(lián)用提取橘皮精油的研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學, 2010(32):18586-18588.

[10]Lucchesi M E, Chemat F, Smadja J. Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs: comparison with conventional hydro-distillation[J]. Journal of Chromatography A, 2004,1043(2): 323-327.

[11]Bayramoglu B, Sahin S, Sumnu G. Solvent-free microwave extraction of essential oil from oregano[J]. Journal of Food Engineering, 2008,88(4): 535-540.

[12]Farhat A, Fabiano-Tixier A-S, Visinoni F, et al. A surprising method for green extraction of essential oil from dry spices: Microwave dry-diffusion and gravity[J]. Journal of Chromatography A, 2010,1217(47): 7345-7350.

[13]Abdelhadi M, Meullemiestre A, Gelicus A, et al. Intensification of Hypericum perforatum L. oil isolation by solvent-free microwave extraction[J]. Chemical Engineering Research and Design, 2015, 93: 621-631.

[14]Chen Q, Hu Z, Yao FY-D, et al. Study of two-stage microwave extraction of essential oil and pectin from pomelo peels[J]. LWT-Food Science and Technology, 2016, 66: 538-545.

[15]Filly A, Fernandez X, Minuti M, et al. Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs: From laboratory to pilot and industrial scale[J]. Food Chemistry, 2014, 150: 193-198.

[16]Eikani MH, Golmohammad F, Rowshanzamir S. Subcritical water extraction of essential oils from coriander seeds (Coriandrum sativum L.)[J]. Journal of Food Engineering, 2007, 80: 735-740.

[18]Dawidowicz A L, Rado E, Wianowska D. Static and dynamic superheated water extraction of essential oil components from Thymus vulgaris L[J]. Journal of Separation Science, 2009, 32: 3034-3042.

[19]Khajenoori M, Asl A H, Hormozi F. Proposed Models for Subcritical Water Extraction of Essential Oils[J]. Chinese Journal of Chemical Engineering, 2009,17(3):359-365.

[20]Ma Q, Fan X-D, Liu X-C, et al. Ultrasound-enhanced subcritical water extraction of essential oils from Kaempferia galangal L. and their comparative antioxidant activities[J]. Separation and Purification Technology, 2015,150:73-79.

[21]Besombes C, Berka-Zougali B, Allaf K. Instant controlled pressure drop extraction of lavandin essential oils: Fundamentals and experimental studies[J]. Journal of Chromatography A, 2010,1217(44): 6807-6815.

[22]Berka-Zougali B, Hassani A, Besombes C, et al. Extraction of essential oils from Algerian myrtle leaves using instant controlled pressure drop technology[J]. Journal of Chromatography A, 2010,1217(40): 6134-6142.

[23]Allaf T, Tomao V, Ruiz K, et al. Instant controlled pressure drop technology and ultrasound assisted extraction for sequential extraction of essential oil and antioxidants[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2013,20(1): 239-246.

Review on Extraction Technologies of Essential Oil from Plants*

ZHAO Tian-ming

(School of Pharmaceutical Engineering, Guizhou Institute of Technology, Guizhou Guiyang 550003, China)

Extraction technologies have great importance to the quality of essential oil and full utilization of plant materials. 8 kinds of essential oil extraction technologies which were frequently used in the lab or in the industry were summarized, including hydro distillation, steam distillation, simultaneous distillation extraction, cold pressing, supercritical CO2extraction, subcritical water extraction, solvent-free microwave extraction and instant controlled pressure drop extraction. Advantages and disadvantages of these technologies were given as well as several tendencies in the extraction of essential oil.

essential oil; simultaneous distillation extraction; subcritical water extraction; solvent-free microwave extraction; instant controlled pressure drop extraction

貴州省留學人員科技創(chuàng)新項目[黔人項目資助合同(2015)18號]。

趙天明(1985-)，男，講師，主要從事天然產(chǎn)物開發(fā)與利用。

TQ65

A

1001-9677(2016)013-0016-03