氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用探討

車紅芳 蘇秦（陜西長青能源化工有限公司，陜西寶雞 721405）

氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用探討

車紅芳 蘇秦（陜西長青能源化工有限公司，陜西寶雞 721405）

本文主要從氣相色譜法的概述出發(fā)，分析了氣相色譜儀的特征與優(yōu)勢，并對氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用進(jìn)行了探討。

氣相色譜法；煤化工分析；應(yīng)用

1　氣相色譜法的概述

氣象色譜法是一種新的分離、分析技術(shù)，它被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，比如工業(yè)領(lǐng)域、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域、國防領(lǐng)域、建設(shè)領(lǐng)域、科學(xué)研究領(lǐng)域等。氣象色譜主要分為氣古色譜和氣液色譜兩種，氣相色譜具有通過利用氣體流動相的色譜法，可以快速的實現(xiàn)分析的特點，又由于可選作固定相的物質(zhì)有很多，所以它是一種分析速度快和分離效率高的分離分析方法。隨著氣象色譜法的不斷發(fā)展，將高靈敏選擇性檢測器融入其中，使得它又多了分析靈敏度高和應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點。使用氣象色譜法時會用到非常多的檢測器，其中最常用到的有火焰電離檢測器和熱導(dǎo)檢測器，它們具有的共同特性是：可以對很多種分析都會有著靈敏的響應(yīng)，而且可以對很大范圍內(nèi)的濃度進(jìn)行測定。在具體操作分析中還需要用到氣相色譜儀來進(jìn)行輔助分析［1］。

2　氣相色譜儀的特點

氣相色譜儀通過利用惰性氣體的流動，把吸附性不同的組分分成不同的階段進(jìn)入到檢測器中，對之進(jìn)行檢測和記錄的過程，這是氣相色譜儀的工作原理。其主要的特點有：一是選擇性高，對具有相似性質(zhì)的分子具有很強(qiáng)的分離能力，比如可以將分子的同分異構(gòu)體、同位素等進(jìn)行高速的分離。二是分離效率高，能將沸點十分接近又組成復(fù)雜的混合物進(jìn)行分離。三是靈敏度高，使用靈敏度的檢測器可檢測痕量物質(zhì)。四是分析速度快，僅需幾分鐘或者十幾分鐘［2］。

3　氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用

氣象色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用，主要是基于煤氣成分下的氣相色譜儀研究。

3.1色譜柱的正確選擇

在煤化工生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的煤氣主要由氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氫氣等，要分析以上氣體成分時所選擇的色譜柱子是13X填充柱或者5A填充柱。13X填充柱和5A填充柱的不同之處是分析的時間不同，它們的分析效果也會有差異，但是它們的市場價格相同。如果使用13X填充柱，分析一次進(jìn)樣所用時間為8分鐘，出峰時間短因而各個峰之間距離非常近，會造成各個峰相粘連的情況，其中最明顯的就是一氧化碳，因為一氧化碳的峰會較快的向前移動，柱效時間較短，大概十天左右就需要老化柱子。如果使用5A填充柱，分析一次進(jìn)樣所用時間為18分鐘，雖然一次進(jìn)樣分析所用時間較長，但是各個峰之間的距離會相對較遠(yuǎn)，尤其是一氧化碳的峰和甲烷的峰與用13X填充柱相比要遠(yuǎn)上許多，柱的效果持續(xù)的效果也相對較長，大概一個月左右才需要老化柱子，這樣使得檢測分析更加方便［3］。

3.2影響柱效的幾個因素

3.2.1載氣的純度

一般選用高純度的氫氣作為氣體的載氣，氫氣的純度達(dá)到99.999%，氫氣作為載氣需要先通過凈化裝置進(jìn)行去水脫氧的步驟，因為水分子和氧氣對柱效的影響很大，經(jīng)過這樣的前提工作才能檢測出煤氣的純度。

3.2.2樣本氣體中所含的雜質(zhì)

樣本中一般會含有很難用過濾方法清除掉的雜質(zhì)，必須將樣本氣體通過各種相匹配的裝置進(jìn)行過濾，才能做到將樣本氣體中的雜質(zhì)減少或清除，這樣子才會減少對色譜柱子的污染，使得檢測出的煤氣的純度得到保證。

3.3色譜的工作條件

對煤氣進(jìn)行分析時，為了使煤氣的最終效果得到保障，柱箱的溫度應(yīng)該設(shè)定為50攝氏度，柱樣器的溫度也應(yīng)該設(shè)定為50攝氏度，而檢測器的溫度應(yīng)該設(shè)定為100攝氏度。載氣的流速為每分鐘30毫升且兩路的流速保持平衡，不然會造成基線彎曲［4］。

3.45A填充柱以及13X填充柱的內(nèi)部成分

5A填充柱以及13X填充柱的內(nèi)部成分的主要組成成分是分子篩，分子篩是被廣泛應(yīng)用在氣固色譜分析中的新型吸附劑，它是一類由人工合成的泡沸石，分子篩主要有硅酸鋁的鈉鹽或者鈣鹽組成。在氣固色譜中通常用到的分子篩的類型有4A、5A、13X這三種，其中，4A分子篩的4代表分子篩的平均孔徑，A表示分子篩的類型，將4A成分中的分子的量做以變動就會形成5A型的分子篩，而13X型的分子篩的化學(xué)成分組成基本與A型的化學(xué)組成成分相似，稍有不同的就是其中含有硅鋁的比值更高一些。

分子篩的作用主要是用來分析永久性氣體，如氧氣、氮氣、一氧化碳、甲烷、氫氣等，分子篩吸水能力很強(qiáng)，它將水吸收后，水分子就會將分子篩的空穴填滿，如此一來分子篩就失去了活性，所以在使用分子篩來進(jìn)行色譜分析時，一定要保證載氣的絕對干燥性，失效后的分子篩就需要重新活化。另外，使用分子篩還需要注意的是分子篩會對某些物質(zhì)產(chǎn)生不可逆吸附，比如氨甲酸、二氧化碳等，所以分子篩是否失效通常是從氧、氮的分離情況來進(jìn)行判斷的。

4　結(jié)語

氣相色譜法在煤化工的分析應(yīng)用中，會受到多種因素的影響，只有選擇正確的方法，進(jìn)行相應(yīng)的影響因素的排除，在這基礎(chǔ)上，使用氣象色譜法才會使煤化工分析更加快捷、方便、有效，這對于煤化工行業(yè)的成分分析來說有著非常重要的意義。隨著時代的不斷發(fā)展，科技的不斷進(jìn)步，這項技術(shù)一定會越來越完善，操作也會越來越方便簡單，對成分分析的準(zhǔn)確性和精確度也會得到更大的提升，將會使煤化工產(chǎn)業(yè)更好更迅速的發(fā)展。

［1］杜俊，蔡書琴，陳乾榮.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用研究［J］.化工管理，2014，30：57～58.

［2］溫紹博.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用探討［J］.山東工業(yè)技術(shù)，2015，23：58.

［3］齊景杰.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用［J］.廣東化工，2012，03：158+162.

［4］楊宇.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用［J］.科技傳播，2011，13：144+138.