沈自才,郭 亮,馬子良,白 羽,丁義剛,劉業(yè)楠,王志浩
(北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所,北京 100094)
?
聚酰亞胺薄膜在γ射線輻照下的力學性能退化研究
沈自才,郭 亮,馬子良,白 羽,丁義剛,劉業(yè)楠,王志浩
(北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所,北京 100094)
摘要:聚酰亞胺(PI)薄膜在空間高能粒子輻射環(huán)境下會發(fā)生力學性能退化。文章利用鈷源輻照試驗裝置和熱重分析、XPS分析等對均苯型PI薄膜在γ射線輻照下的力學性能退化及其規(guī)律進行研究,發(fā)現(xiàn)在γ射線輻照下,PI薄膜有明顯的總劑量效應(yīng)和劑量率效應(yīng)。
關(guān)鍵詞:聚酰亞胺薄膜;γ射線;力學性能;總劑量效應(yīng);劑量率效應(yīng);試驗研究
薄膜材料廣泛應(yīng)用于航天器熱控結(jié)構(gòu)及太陽帆等充氣展開結(jié)構(gòu)中。由于長期暴露在航天器表面,受到各種空間環(huán)境效應(yīng)的影響,其力學性能可能發(fā)生退化。
國外學者對航天用薄膜材料的力學性能進行了大量研究。Verker等[1]對POSS聚酰亞胺(PI)薄膜在原子氧和空間碎片環(huán)境協(xié)同作用下的侵蝕速率和力學性能進行了研究;Shimamura等[2]對空間飛行試驗環(huán)境下的PI薄膜力學性能退化進行了研究,認為原子氧是導致其性能退化的主要因素,而電子和紫外對其性能影響較小;Joyce等[3]研究發(fā)現(xiàn),隨著輻照時間的增加,“哈勃”太空望遠鏡所用的Teflon FEP二次表面鏡薄膜的力學性能發(fā)生了退化;Stuckey 等[4]對充氣展開結(jié)構(gòu)用薄膜材料的空間輻射環(huán)境效應(yīng)進行了地面模擬試驗研究,并對其力學性能退化進行了評價。此外,許多學者對不同輻射環(huán)境下薄膜的力學性能退化及微觀機理進行了研究[5-9]。
與國外相比,國內(nèi)對空間輻射環(huán)境下薄膜材料的力學性能研究還比較少,有文獻報道了對空間電子、質(zhì)子等輻射環(huán)境下薄膜材料力學性能的初步研究[10-13]。
本文利用鈷源(60Co)模擬空間高能粒子輻射環(huán)境,對進口均苯型PI薄膜材料(Kapton)的力學性能退化進行試驗研究,并對有關(guān)總劑量效應(yīng)和劑量率效應(yīng)進行分析。
1.1樣品制備
根據(jù)GB 13022—1991《塑料 薄膜拉伸性能試驗方法》,使用專用裁刀將厚度25μm的進口PI薄膜裁制成寬15mm、長150mm的長條型樣品,并用照明放大鏡檢查,舍去邊緣有缺陷的試樣。試驗時按每組5個樣品,取測試的平均值(剔除異常)進行曲線繪制。
1.2試驗參數(shù)
在室溫、常壓下利用北京師范大學60Co輻照試驗裝置對樣品進行γ射線輻照試驗,輻照劑量率分別為8、25、50rad(Si)/s,總劑量分別為5×104、1×105、5×105、1×106rad(Si)。其中,劑量率為50rad(Si)/s時的最大輻照劑量為6.2×106rad(Si)。
1.3拉伸參數(shù)
輻照試驗完成后,立即取出樣品,用電子拉力試驗機進行拉伸試驗。試驗過程中,保持薄膜樣品的平面與上下夾具的平面平行。樣品的標距為100mm,拉伸速度為50mm/min。
2.1不同輻照劑量率對PI薄膜力學性能的影響
在3種不同劑量率γ射線輻照下,PI薄膜的拉力(抗拉強度可由此換算)和斷裂伸長率隨輻照劑量的變化情況分別見圖1和圖2。

圖1 PI薄膜拉力隨輻照劑量的變化Fig. 1 Tensile force in PI films vs. radiation dose

圖2 PI薄膜斷裂伸長率隨輻照劑量的變化Fig. 2 Rupture elongation of PI films vs. radiation dose
由圖1和圖2可知,在不同劑量率的γ射線輻照之后,PI薄膜的拉力(及抗拉強度)和斷裂伸長率均隨γ射線輻照劑量的增加先增大而后逐漸減小。
2.2不同輻照劑量對PI薄膜力學性能的影響
在4種不同輻照劑量下,PI薄膜的拉力(及抗拉強度)和斷裂伸長率隨輻照劑量率的變化情況見圖3和圖4。

圖3 PI薄膜拉力隨輻照劑量率的變化Fig. 3 Tensile force in PI films vs. radiation fluxes and dose rates

圖4 PI薄膜斷裂伸長率隨輻照劑量率的變化Fig. 4 Rupture elongation of PI films vs. radiation fluxes and dose rates
由圖3和圖4可知,在5×104和1×105rad(Si)的低輻照劑量下,PI薄膜的拉力(及抗拉強度)和斷裂伸長率均隨劑量率的增加先增高再降低,然后再增高,但始終高于原始樣品;而在5×105和1×106rad(Si)的高輻照劑量下,PI薄膜的拉力(及抗拉強度)和斷裂伸長率則隨劑量率的增加先降低再增高,在輻照劑量率達到50rad(Si)/s時,接近或略高于原始樣品的值。
3.1劑量率對PI薄膜力學性能影響
3.1.1薄膜拉力的變化規(guī)律
對3種不同劑量率γ射線輻照下,PI薄膜的拉力隨輻照劑量開始明顯變化后的部分曲線進行擬合分析,結(jié)果見圖5。

圖5 不同輻照劑量率下PI薄膜拉力隨輻照劑量的變化擬合Fig. 5 Fitting curve of tensile force in PI films vs. gamma ray dose rates
由圖5可知,在50rad(Si)/s劑量率下,當受到的輻照劑量超過5×104rad(Si)后,PI薄膜的拉力隨輻照劑量的增加而呈指數(shù)減小,最后趨于穩(wěn)定,其變化趨勢的擬合公式可以表示為

式中:y1為拉力,N;x為輻照劑量,rad(Si)。可見,在50rad(Si)/s劑量率的γ射線長期輻照下,PI薄膜拉力的理論最小值為91.835N。
在25rad(Si)/s劑量率下,當受到的輻照劑量超過1×105rad(Si)后,PI薄膜的拉力隨輻照劑量的增加而呈指數(shù)減小,其變化趨勢的擬合公式可以表示為

可見,在25rad(Si)/s劑量率的γ射線長期輻照下,PI薄膜拉力的理論最小值為89.900N。
在8rad(Si)/s劑量率下,當受到的輻照劑量超過1×105rad(Si)后,PI薄膜的拉力隨輻照劑量的增加而呈指數(shù)減小,其變化趨勢的擬合公式可以表示為

可見,在8rad(Si)/s劑量率的γ射線長期輻照下,PI薄膜拉力的理論最小值為88.823N。
3.1.2薄膜抗拉強度的變化規(guī)律
對3種不同γ射線輻照劑量率下,PI薄膜的抗拉強度隨輻照劑量的變化規(guī)律與拉力的相同,其變化趨勢的擬合公式可以表示為


式(4)~式(6)所對應(yīng)的輻照劑量率分別為50、25、8rad(Si)/s,式中y2為抗拉強度,其在γ射線長期輻照下的理論最小值分別為244.391、239.724和236.860MPa。
3.1.3薄膜斷裂伸長率的變化規(guī)律
對3種不同γ射線輻照劑量率下,PI薄膜的斷裂伸長率隨輻照劑量的變化進行擬合分析,結(jié)果見圖6。

圖6 不同輻照劑量率下PI薄膜斷裂伸長率隨輻照劑量的變化擬合Fig. 6 Fitting curve of rupture elongation for PI films vs. gamma ray dose rates
由圖6可知,在50rad(Si)/s劑量率下,當受到的輻照劑量超過1×105rad(Si)后,薄膜的斷裂伸長率隨輻照劑量的增加而呈指數(shù)減小,最后趨于穩(wěn)定,其變化趨勢的擬合公式可以表示為

式中:y3為斷裂伸長率,%;x為輻照劑量,rad(Si)。可見,在50rad(Si)/s劑量率的γ射線長期輻照下,PI薄膜斷裂伸長率的理論最小值為66.264%。
在25rad(Si)/s劑量率下,當受到的輻照劑量超過1×105rad(Si)后,薄膜的斷裂伸長率隨輻照劑量的增加而呈指數(shù)減小,其變化趨勢的擬合公式可以表示為可見,在25rad(Si)/s劑量率的γ射線長期輻照下,PI薄膜斷裂伸長率的理論最小值為63.656%。

在8rad(Si)/s劑量率下,當受到的輻照劑量超過5×104rad(Si)后,薄膜的斷裂伸長率隨輻照劑量的增加而呈指數(shù)減小,其變化趨勢的擬合公式可以表示為

可見,在8rad(Si)/s劑量率的γ射線長期輻照下,PI薄膜斷裂伸長率的理論最小值為65.985%。
3.2劑量率對PI薄膜力學性能理論最小值的影響
由3.1節(jié)分析可知,不同劑量率γ射線輻照下,PI薄膜的拉力、抗拉強度和斷裂伸長率的理論最小值見表1。

表1 不同劑量率下PI薄膜的力學性能理論最小值Table 1 Mechanical properties of PI films radiated by different dose rates
由表1可知,在長期γ射線輻照下,隨著輻照劑量率的增加,PI薄膜的拉力和抗拉強度的理論最小值逐漸增加,而斷裂伸長率先減小后增大,但均小于未受輻照樣品。這說明在γ射線輻照下,PI薄膜存在明顯的劑量率效應(yīng)。
通過研究,可以得到以下結(jié)論:
1)PI薄膜在γ射線輻照下存在總劑量效應(yīng),其力學性能隨著輻照劑量的增加先增大,而后呈指數(shù)減小。
2)PI薄膜在γ射線輻照下存在顯著的劑量率效應(yīng)。在低輻照劑量下,其力學性能隨著劑量率的增加呈現(xiàn)先增大再減小而后又增大的變化趨勢;而在高輻照劑量下,其力學性能隨著劑量率的增加呈現(xiàn)先減小后增大的變化趨勢。
3)在長期γ射線輻照下,隨著輻照劑量率的增加,PI薄膜的拉力和抗拉強度逐漸增加,而斷裂伸長率先減小后增加。
參考文獻(References)
[1] Verker R, Grossman E, Eliaz N. Erosion of POSS-polyimide films under hypervelocity impact and atomic oxygen: the role of mechanical properties at elevated temperatures[J]. Acta Materialia, 2009, 57: 1112-1119
[2] Shimamura H, Yamagata I. Degradation of mechanical properties of polyimide film exposed to space environment[J]. Journal of Spacecraft and Rockets, 2009, 46(1): 15-21
[3] Joyce A D, Kim K G, Jacqueline A T, et al. Mechanical properties degradation of Teflon FEP returned from the Hubble Space Telescope[C]//The 36thAerospace Sciences Meeting & Exhibit. Reno, NV, 1998
[4] Stuckey W K, Meshishnek M J, Hanna W D, et al. Space environment test of materials for inflatable structures, Aerospace Report TR-98(1055)-1[R]. The Aerospace Corporation, CA, 1998
[5] Ferl J E, Long E R Jr. Low-energy electron effects on tensile modulus and infrared transmission properties of a polypyromellitimide film, NASATM-81977[R], 1981
[6] Albarado T L, Hollerman W A, Edwards D, et al. Electron exposure measurements of candidate solar sail materials[J]. Journal Solar Energy Engineering, 2005, 127(1): 125-130
[7] Russell D A, Connell J W, Fogdall L B. Electron, proton, and ultraviolet radiation effects on thermo physical properties of polymeric films[J]. Journal of Spacecraft and Rockets, 2002, 39(6): 833-838
[8] Edwards D L, Hubbs W, Stanaland T, et al. Characterization of space environmental effects on candidate solar sail material[J]. SPIE, 2002, 4823: 67-74
[9] Edwards D L, Semmel C, Hovater M A, et al. Solar sail material performance property response to space environmental effects[J]. SPIE, 2004, 5554: 80-91
[10] 沈自才, 鄭慧奇, 趙雪, 等. 遠紫外輻射下Kapton/Al薄膜材料的力學性能研究[J]. 航天器環(huán)境工程, 2010, 27(5): 600-603 Shen Zicai, Zheng Huiqi, Zhao Xue, et al. Effects of far ultraviolet irradiation on mechanical properties of Kapton/Al film[J]. Spacecraft Environment Engineering, 2010, 27(5): 600-603
[11] 張帆, 沈自才, 馮偉泉, 等. 均苯型聚酰亞胺薄膜在質(zhì)子輻照下的力學性能退化試驗研究[J]. 航天器環(huán)境工程, 2012, 29(3): 315-319Zhang Fan, Shen Zicai, Feng Weiquan, et al. The effect of space proton environment on mechanical properties of polypyromellitimide film[J]. Spacecraft Environment Engineering, 2012, 29(3): 315-319
[12] 黃小琦, 王立, 劉宇飛, 等. 太陽帆表面薄膜空間電子輻照性能研究[J]. 真空與低溫, 2014, 20(3): 154-157
Huang Xiaoqi, Wang Li, Liu Yufei, et al. Investigation of properties of solar sail membrane under electron irradiation[J]. Vacum & Cryogenics, 2014, 20(3): 154-157
[13] 沈自才, 牟永強, 吳宜勇. 電子輻照Kapton/Al薄膜力學性能退化規(guī)律與機理研究[J]. 裝備環(huán)境工程, 2015, 12(3): 42-44
Shen Zicai, Mu Yongqiang, Wu Yiyong. Study on the mechanical property degradation and mechanism of Kapton/Al film by electron radiation[J]. Equipment Environment Engineering, 2015, 12(3): 42-44
(編輯:張艷艷)
Mechanical property degradation of polyimide film under gamma ray radiation
Shen Zicai, Guo Liang, Ma Ziliang, Bai Yu, Ding Yigang, Liu Yenan, Wang Zhihao
(Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing 100094, China)
Abstract:Polyimide films might be damaged under space high energy particle irradiation. In this paper, the mechanical properties of polyimide film is studied with the60Co radiation source, the thermo-gravimetric analysis and the XPS analysis. Significant total dose effect and dose rate effects are found in the mechanical properties of the PI film under gamma ray radiation.
Key words:polyimide film; gamma ray; mechanical properties; total dose effect; dose rate effect; test study
作者簡介:沈自才(1980—),男,博士學位,高級工程師,目前主要從事航天器空間環(huán)境效應(yīng)及深空探測技術(shù)研究。E-mail: zicaishen@163.com。
基金項目:國家自然科學基金項目(編號:41174166)
收稿日期:2015-08-24;修回日期:2016-01-06
DOI:10.3969/j.issn.1673-1379.2016.01.018
中圖分類號:O434.2; V416.5
文獻標志碼:A
文章編號:1673-1379(2016)01-0100-05