哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩和木香的薄層鑒別

崔明筠　付開(kāi)聰

【摘 要】 目的：建立哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩、和木香薄層色譜的定性鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對(duì)黃芪、黃芩和木香進(jìn)行鑒別。結(jié)果：薄層色譜法鑒別黃芪、黃芩和木香的斑點(diǎn)清晰，專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)便，快捷，可為有效控制腸寧胃舒片的質(zhì)量提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】 腸寧胃舒片；黃芪；黃芩；木香；薄層色譜法

【中圖分類(lèi)號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2016）04-0015-02

腸寧胃舒片是普洱市民族傳統(tǒng)醫(yī)藥研究所從哈尼族民間挖掘整理出來(lái)的制劑，具有補(bǔ)氣袪濕、健脾和胃、理氣止痛止泄的功能，臨床上用于治療脾胃氣虛、倦怠乏力、脘腹脹痛或疼痛、大便不實(shí)。為控制腸寧胃舒片的質(zhì)量，保證藥效，本文建立了薄層色譜法鑒別該方中黃芪、黃芩和木香，為該哈尼族藥的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

硅膠G板（青島海洋化工廠分廠）；聚乙酰胺薄膜（浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠出品）；Scanner-3薄層色譜掃描儀（瑞士CAMAG）；腸寧胃舒片（北京師范大學(xué)資源學(xué)院教育部資源藥物工程研究中心自制，批號(hào)：20141101、20141102、20141103）；

黃芪甲苷（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110781-200613）；去氫木香內(nèi)酯（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：125-200001）；黃芩苷（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：715-200111）。

其余試劑和藥品均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 黃芪的鑒別

2.1.1 供試品溶液的配制 取腸寧胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過(guò)，棄濾液，藥渣備用。藥渣中加乙醚50ml，超聲30min，濾過(guò)，棄濾液，藥渣備用；在藥渣中加乙酸乙酯100ml，超聲30min，濾過(guò)，棄濾液，藥渣備用；在藥渣中加甲醇100ml，超聲30min，濾過(guò)，濾液蒸干，加50ml水溶解，并加入1ml氨水；加飽和正丁醇溶液30ml，萃取三次，合并正丁醇液；再加濃氨水30ml，萃取三次，棄氨水，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照品溶液制備 取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.1.3 陰性對(duì)照液的制備 按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少黃芪藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.1.4 薄層色譜法試驗(yàn) 吸取腸寧胃舒片供試液及其對(duì)照溶液和陰性液各5μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，取三氯甲烷、甲醇和水，按13∶7∶2的比例加入分液漏斗，搖勻，靜置，取其下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，置105℃烘箱中加熱至薄層板顯示清晰斑點(diǎn)，日光下檢視，腸寧胃舒片樣品溶液與黃芪甲苷對(duì)照品溶液，在薄層板的相應(yīng)位置上顯示相同顏色斑點(diǎn)。如圖1所示。

2.2 黃芩的鑒別

2.2.1 供試品溶液配制 取腸寧胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過(guò)，藥渣中加氯仿100ml，超聲30min，濾過(guò)，藥渣中加乙酸乙酯100ml，超聲30min，濾過(guò)，棄藥渣，濾液蒸干，加1ml乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對(duì)照品溶液配制 取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.3 陰性對(duì)照溶液配制 按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少黃芩藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.2.4 薄層色譜法試驗(yàn) 吸取腸寧胃舒片供試液及其對(duì)照溶液和陰性液3μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上。展缸中加入甲苯，乙酸乙酯、甲醇、甲酸，比例為10∶3∶1∶2，以其混合溶液為展開(kāi)劑，預(yù)飽和完成后，放入薄層板，展開(kāi)，取出，晾干，檢視條件為紫外光燈（365nm），腸寧胃舒片樣品溶液與黃芩苷對(duì)照品溶液在薄層板相應(yīng)的位置上，顯現(xiàn)相同的暗色斑點(diǎn)。如圖2所示。

2.3 木香的鑒別

2.3.1 供試品溶液配制 取本品20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過(guò)，濾液蒸干，加1ml石油醚溶解，作為供試品溶液。

2.3.2 對(duì)照品溶液配制 另取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.3.3 陰性液配制 按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少木香藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.3.4 薄層色譜法試驗(yàn) 吸取腸寧胃舒片供試液及其對(duì)照溶液和陰性液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，取環(huán)己烷、甲酸乙酯和甲酸，按15∶5∶1的比例加入分液漏斗，搖勻靜置，取其上層溶液為展開(kāi)劑，放入薄層板展開(kāi)，取出，晾干， 5%香草醛硫酸溶液為顯色劑，加熱至薄層板上顯示清晰斑點(diǎn)。日光下檢視，腸寧胃舒片樣品溶液與去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品溶液，在薄層板的相應(yīng)位置上，顯現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。如圖3所示。

3 討論

黃芪鑒別過(guò)程中，需經(jīng)過(guò)堿洗、萃取等除雜過(guò)程才能得到清晰的斑點(diǎn)[1-4]；黃芩、木香經(jīng)過(guò)提取除雜后，參照2010版中華人民共和國(guó)藥典（一部）的方法可以得到分離度好、斑點(diǎn)清晰的薄層色譜圖[5-6]。用薄層色譜法鑒別哈尼族藥腸寧胃舒片中的黃芪、黃芩和木香，分別檢出了處方中的黃芪甲苷、黃芩苷和去氫木香內(nèi)酯，斑點(diǎn)清晰，專(zhuān)屬性強(qiáng)，為腸寧胃舒片的質(zhì)量控制提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

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（收稿日期：2015.12.22）