活性包裝釋放控制的研究進展

楊春香,王易芬,李 立,*

(1.上海海洋大學食品學院,上海 201306;2.上海海洋大學食品熱加工工程技術研究中心,上海 201306)

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活性包裝釋放控制的研究進展

楊春香1,2,王易芬1,2,李 立1,2,*

(1.上海海洋大學食品學院,上海 201306;2.上海海洋大學食品熱加工工程技術研究中心,上海 201306)

活性包裝是以包裝材料為傳送載體,釋放抗菌劑、抗氧化劑等保鮮劑以達到維持或改善食品品質,延長食品的貨架期的包裝技術。本文從釋放動力學過程展開探討,分類介紹了釋放控制的四種方式:樹脂基體組成、多層復合、納米材料復合及微囊化,最后從活性包裝保鮮效果評價進行釋放與保鮮的關聯,并提出了展望。

釋放,保鮮,活性包裝,食品

食品質量與安全是全世界共同關心的問題,受到越來越多的關注。食品發生變質不僅浪費資源而且會對人體造成傷害,因此改善貯藏方法以保證食品品質并延長貨架期成為事關人類健康和生態環境發展的重要議題。食品包裝是食品儲運與銷售過程中必不可少的環節,是保證食品質量和安全的基本因素之一,具有保護食品不受外來生物、化學和物理因素的破環,維持食品質量與安全等作用[1]。目前市場上使用的食品包裝大多數是塑料制品,這類材料主要是單純的通過物理方式使被包裝食品與外界相對隔絕而保持食品品質的[2]。但是隨著食品加工、運輸和貯存一體化技術的大規模發展,食品的流通擴展到世界各地,不僅需要食品維持較長的貨架壽命,而且還要保持營養新鮮的品質[3]。單純在食品配方中添加抗菌劑和抗氧化劑不能有效的對食品表面最容易因微生物和氧化導致腐敗的地方進行有效控制。同時隨著人們對健康的關注以及對食品質量要求的不斷提高,并希望在食品加工中盡量減少化學添加劑,這就對食品從加工產地流通到銷售市場的儲存安全和質量提出了新的挑戰。隨著食品包裝的不斷發展和新型包裝技術不斷涌現,食品活性包裝也逐漸發展起來[4-6]。

所謂的活性包裝,是相對于傳統“惰性包裝”而言的,它是通過改變食品包裝的環境條件,以包裝材料為傳送載體,釋放和擴散抗菌劑、抗氧化劑和酶類等活性物質到最易發生腐敗變質反應的食品表面,通過調控釋放速率使食品表面的活性物質能維持抑制微生物的生長或阻止食品因氧化導致腐敗[7-9],以維持食品的品質和安全性,進而達到延長貨架期的目的。

1 活性包裝的釋放動力學研究

為了對釋放過程進行描述和總結,人們采用已經在食品安全領域常用的有害物質遷移模型來研究釋放過程。活性包裝領域的釋放過程和包裝中有害物質的遷移,均為非樹脂基體物質從食品包裝材料向食品(模擬物)的遷移傳質過程,所用模擬物選擇標準和數學模型也基本一致。

1.1 食品模擬物的標準及選擇

FDA在21CFR176.170(c)中對食品進行了詳細分類,以便遷移過程研究中對不同的食品選擇合適的模擬物。主要分為水性、酸性、酒精性和脂肪性食品。指令82/711/EEC規定了分別代表這4種不同食品種類的模擬物為:A.蒸餾水;B.3%醋酸水溶液(3 g醋酸在100 mL體積中);C.15%(體積分數)乙醇水溶液;D. 精餾橄欖油。歐共體理事會指令97/48/EC又進行了修正，用10%乙醇代替了15%乙醇,還通過了異辛烷、95%乙醇也可替代脂肪性食品模擬物進行研究。不同食品模擬物存在著不同的遷移水平,而食品的成分又是十分復雜的,有些物質成分的存在可能會影響遷移物微量的測定,所以需要選擇較為簡單的、但又能精確地反映提取物特性的食品模擬物。

1.2 活性包裝釋放過程的動力學模型研究

控制釋放最開始應用于藥物的釋放,通過各種方式控制藥物的釋放速度和釋放部位。將抗菌、抗氧化劑等保鮮劑通過包裝材料對食品表面進行控制釋放的研究一直到1996年Han等[10]才開始了最初的設計和系統的探討。活性包裝的釋放實驗需要花費大量的時間,一般通過高效液相(HPLC)等設備進行跟蹤取樣表征,操作復雜。保鮮劑遷移的數學模型主要是基于Fick擴散定律的擴散行為模型[11-12]。為簡化分析,通常只考慮一維的擴散,式(1)即為非基材物質擴散的二階偏微分方程,用它幾乎可以描述所有的聚合物食品包裝內遷移物的遷移,區別只是假設、初始條件或邊界條件的不同,由此求得對應于式(1)的解不同。

式(1)

式中:Cp為t時刻x處聚合物包裝中遷移物的濃度,擴散系數D為常數。

對于遷移過程的描述,Crank和Feigenbaum等[13-14]對遷移模型作了深入分析,給出聚合物-溶液界面處的邊界條件:

式(2)

式中:D為擴散系數,當液體擴散進入聚合物中的量很小時(低于10%),D視為常數;h為溶液中的對流傳質系數;Ct為t時刻聚合物表面遷移物的濃度;C∞為到達平衡時聚合物表面遷移物的濃度。由于h系數很大,液體的體積遠大于聚合物的體積,意味著在遷移過程中食品中遷移物的濃度一直是常數,遷移過程一直進行到聚合物與食品中不存在濃度梯度為止。這一情形是一種不考慮分配行為的完全遷移過程。根據上述推導,可以得t時刻和無窮時間后小分子物質在液體中的遷移量的比值MF,t/MF,∞。

式(3)

其中:MF,t是t(s)時間釋放到食品中的活性物質濃度,MF,∞是釋放平衡時候的濃度,Lp(cm)材料厚度,Dp(cm2s-1)膜的擴散系數。通過測定不同時間模擬液中活性物質的濃度可以得到擴散系數Dp。而通過釋放實驗得到的濃度數據進一步計算(公式3)可以獲得活性物質在包裝材料和食品(模擬物)中最終釋放平衡濃度的比值:分配系數(Kp,s)[15-16]。

式(4)

Cp,∞和 Cf,∞分別是活性物質在平衡時聚合物濃度和食品中的濃度。擴散系數Dp和分配系數Kp,s是遷移的動力學過程重要參數。擴散系數越大,達到平衡的時間越短;分配系數K越高,釋放程度越低。兩者與聚合物結構特性,活性物質特性,溫度以及聚合物-食品(模擬物)間的界面關系等因素相關。采集不同溫度下擴散系數,再通過Arrhenius公式(5)進行計算[17-18],可以獲得釋放過程的活化能,從而比較釋放的難易程度。

D=D0exp(-Ea/RT)

式(5)

2 活性包裝材料控釋方法

釋放動力學的研究是與釋放控制緊密相連的,為了提高釋放的有效性,延長活性包裝材料的貨架期及作為食品包裝的整體貨架期,需要對其釋放過程進行控制,以確定其在特定的環境或時間作用下有較為理想的釋放速度。目前主要的控制方法有以下四種。

2.1 通過樹脂基體的化學結構及組成進行控釋

樹脂基體的極性、親水性、結晶、分子量及與活性成分的相互關系等因素都會直接影響到釋放速度,并可以以此來進行控釋。Chen等[19]發現在90%酒精(油脂性食物模擬液)中,維生素E從乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)釋放的擴散系數比在PE中高4個數量級,從而為選擇低釋放速率以及長效的包裝體系提供了依據。Castro López等[16]則通過在聚丙烯(PP)基體中加入PPG-PEG-PPG擴鏈劑,提高了維生素E的釋放程度和速度。當擴鏈劑從0%增加到5%,維生素E的釋放從50%增加到75%。該擴鏈劑本身的遷移速率和濃度液也在不同溫度和貯藏時間條件下進行了測試,符合歐洲法律要求。Arrieta等[20]以茶多酚為活性物質制備聚-β-羥丁酸(PHB)-聚乳酸(PLA)包裝膜,同時以乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)為增塑劑提高材料的加工性。茶多酚的羥基能和PHB,PLA材料的羰基形成分子間氫鍵,從而增加材料的剛性,而ATBC的加入則增加了材料的柔性同時提高了D值,促進了茶多酚的釋放。Balaguer等[21]利用肉桂醛與麥醇溶蛋白在pH=2的酸性環境下發生交聯反應制成可食性膜。肉桂醛提高了膜的力學性能,同時該膜的釋放也受到環境濕度的影響,在23 ℃,30%濕度下,其擴散系數是0.49×10-15m2/s,而在90%濕度下則增加到13.1×10-15m2/s。通過不同溫度下的擴散系數可以進一步獲取擴散活化能,Iiguez-Franco[17]將抗氧化劑兒茶素和表兒茶素作為活性物質與聚乳酸進行熔融擠出制備出抗氧化活性薄膜。在50%的乙醇溶液中,分別在20、30、40、和50 ℃溫度下進行釋放實驗,從而獲得不同溫度下的D值然后計算兒茶素和表兒茶素的釋放活化能,結果分別為110.43和98.92 kJ/mol。Zhang等[18]在0、15、30 ℃三個溫度下測定了類黃酮從低密度聚乙烯(LDPE)膜釋放到去離子水,4%乙酸和30%乙醇中的擴散系數和分配系數。通過16周的跟蹤研究,計算了釋放的活化能,考察了溫度,時間和模擬物對類黃酮釋放的影響。

2.2 通過多層復合進行控釋

為了達到活性物質的釋放控制效果,Han等[22]提出了多層釋放結構(阻隔層/活性層/控釋層)。最外層的阻隔層能防止活性物質擴散到環境中所帶來的損失,而控釋層能通過阻礙釋放以降低擴散系數,減少活性層中活性物質快速擴散帶來的損失,并通過計算機分析了釋放模型。Buonocore等[23]通過聚乙烯醇(PVA)交聯膜與溶菌酶共混制備出單層與三層抗菌膜。在三層膜中,溶菌酶處于中間層并通過外層的緩釋有效的降低了釋放速度,進而保持了對溶壁微球菌的長效殺菌。段華偉等[24]利用雙螺桿五層流延共擠法將EVOH和PE制備成復合結構由外至內為PE/EVOH/PE/EVOH/抗菌PE的高阻隔性抗菌薄膜,其中抗菌劑置于復合薄膜內層。結果表明PE/EVOH/PE/EVOH/抗菌PE復合薄膜的大腸桿菌殺滅率可達99.99%。Park[25]將百里酚,香芹酚,丁子香酚等抗氧化活性物質加入到玉米醇溶蛋白中,并作為中間活性層,以PE作為外層,考察了復合膜在液體介質中抗氧化劑的釋放速率。Cerisuelo等[26]在聚丙烯/乙烯-乙烯醇共聚物/聚丙烯(PP/EVOH/PP)多層膜結構中加入香芹酚后,通過有限元,分析了活性材料從多層膜結構到固體保鮮物質——鮭魚片中的釋放過程。為研究多層膜結構的釋放過程提供了新的研究手段。

2.3 通過納米復合結構進行控釋

納米結構的存在,被證明能有效提升復合材料的力學,耐熱性能。同時,由于其在材料中的均勻分散能使得水分及氧氣的滲透路線彎轉而降低滲透性,提高阻隔性[27],因而這一特性在釋放控制中也得到了應用。植物精油被證明是一種非常有效的抗菌劑,其易揮發性既是它的殺菌優勢,但又同時是其加工成活性食品包裝膜的劣勢,因為烯烴聚合物膜加工需要通過熔融擠出過程,這會導致加工過程中的損失。Shemesh等[28]將香芹酚與納米蒙脫土(MMT)進行超聲,使香芹酚進入蒙脫土層間,再與PE樹脂共混獲得抗菌保鮮膜,納米材料的加入能有效提高香芹酚的熱穩定性并延長抗菌時間。Tun?[29]制備了甲基纖維素(MC)/香芹酚(CRV)/蒙脫土納米復合薄膜,復合膜對于金黃色葡萄球菌和大腸桿菌具有較強的抗菌活性。MMT濃度的增加能降低CRV的釋放速率。實際上,不只是揮發性的物質可以通過納米材料進行控釋,非揮發性物質同樣由于其擴散路線的彎曲而降低釋放速率。羥基酪醇是一種天然多酚類化合物,具有抗菌、抗氧化功能。Beltrn[30]制備了聚(ε己內酯)/羥基酪醇(HT)/納米蒙脫土(Cloisite30B)的抗氧化復合薄膜。HT的加入會導致阻隔性下降,而蒙脫土的加入會提高氧氣阻隔性和彈性模量,并降低HT的釋放速率。Barzegar等[31]評價了山梨酸鉀(PS)/淀粉/粘土納米復合材料的抗菌和釋放性能。低于5%的山梨酸鉀不能使膜產生抗菌性,但隨著PS濃度增加,抗菌性能增加。由于山梨酸鉀附著在蒙脫土上,并因為蒙脫土而阻礙擴散,從而降低了釋放速率。在室溫,50%濕度條件下存儲60 d后,蒙脫土納米抗菌膜中的PS比無蒙脫土的抗菌膜要高15%左右,納米蒙脫土的存在有效的延長了保鮮膜的貨架期。

2.4 活性物質微囊化進行控釋

目前微囊化活性物質的研究剛起步,較大程度的借鑒釋放技術在藥品控釋領域的研究成果,綜合食品特性開展了相關研究工作。Abel Guarda等[32]以阿拉伯膠為囊材制備了香芹酚和百里酚微囊涂覆于BOPP膜表面。研究了微囊對大腸桿菌O157、金黃色葡萄球菌、釀酒酵母和黑曲霉的抗菌性。在28 d測試中,微囊的釋放速度對于耐受力最強的E.coliO157∶H7也能維持最低的抑制濃度。Liu等[33]通過制備水包油包水(W/O/W)雙乳液微膠囊,將維生素B2(VB2)分散在維生素E(VE)的油相中,再包在蛋白質多糖中,然后分別與阿拉伯膠(GA),低甲氧基果膠(LMP),κ-卡拉膠(KCG)做成活性包裝膜。幾種不同的膜展示出不同的釋放特性,GA的乳化作用強,能較好的控制VE的釋放,而高電荷的KCG則能有效的控制VB2的釋放。Chen等[34]將芥末精油作為抗菌劑,β-環糊精作為緩釋載體加入到硫酸鹽纖維素膜中。研究表明加有β-環糊精的膜中芥末精油釋放速率低于不加β-環糊精的膜,這主要是芥末精油和β-環糊精疏水腔的相互作用阻礙了其自身的釋放,從而延長了薄膜的抗菌時間。李學紅[35]將苯甲酸和尼泊金乙酯與β-CD形成主客體摩爾比為1∶1的包合物,選用丙烯酸酯涂膜和聚乳酸膜作為包裝材料基質，研究表明包合物的形成能降低尼泊金乙酯和苯甲酸與環糊精釋放速率。含有尼泊金乙酯環糊精包合物的聚乳酸抗菌膜應用于中式香腸的包裝可延長貨架期,具有很大的開發應用潛力。

3 釋放型活性包裝材料的保鮮效果研究

雖然活性包裝材料的研究中對產品保鮮的性能研究很多,活性成分釋放研究也已經較多,但將活性包裝的釋放與保鮮效果進行關聯的研究仍然非常少,這成為制約活性包裝應用的一個瓶頸問題。Park[25]將百里酚等抗氧化活性物質加入到PE/玉米醇溶蛋白膜/PE后發現該活性膜能有效地抑制新鮮牛肉末脂質過氧化,對顏色穩定性有顯著效果。Granda-Restrepo等[36]將α-生育酚作為活性物質在20、30、40 ℃下在多層活性包裝遷移(由高密度聚乙烯,乙烯-乙烯醇以及含有該抗氧化劑的低密度聚乙烯的層)保鮮膜中的遷移進行實驗,發現溫度高時擴散系數更大而且對于抗氧化的效果也更好,因此,這種活性包裝膜更適用于溫帶/熱帶氣候地區的奶粉包裝。Manzanarez-López等[37]發現,將α生育酚添加到PLA中用于豆油的包裝也在40 ℃左右的溫度下更有效。Calatayud[38]考察了不同含量10%、15%、20%富含類黃酮可可提取物的EVOH薄膜的釋放特性,發現其對金黃色葡萄球菌、李斯特菌、大腸桿菌和沙門氏菌均有殺菌作用。用活性膜包裝預先用單增李斯特菌接種嬰兒配方乳的實驗中,顯示出持續的抑菌性,這和釋放的規律是一致的。Muriel-Galet等[39]比較了牛至精油和檸檬醛釋放后對沙拉的保鮮效果,結果表明檸檬醛比牛至精油更能有效減少腐敗菌的滋生,在保質期結束時更能被客戶接受。Cerisuelo等[26]在PP/EVOH/PP多層膜的結構中加入香芹酚后,考察了其在鮭魚中的釋放過程,發現可以作為生鮮水產品的保鮮手段。Yang等[40]將丁香精油加入到EVOH膜中,考察其釋放過程并發現活性保鮮膜對于黑魚的保質期和釋放的最終時間一致,但這是巧合還是有關聯需要進一步研究。

4 存在的問題及展望

過去十年里,活性包裝雖然已經有了巨大發展,無論是在基礎研究還是應用研究領域均展示出巨大潛力,在未來相當長的時間內仍然會是食品及農產品儲運環節的研究熱點之一,但仍然存在以下不足:雖然大量的實驗數據模型已經建立了,但都是基于液體食品模擬物,其數學模型的設定是無傳質梯度和不考慮界面情況,而這兩點恰恰是包裝固體食品中需要關注的。如何降低活性物質在熱加工過程中的損失,尤其是揮發性物質的損失,相關研究仍然非常欠缺。標準和法律法規的完善,因此仍需對抗菌劑的安全性做進一步研究和規范。

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Progress in controlled release for active packaging

YANG Chun-xiang1,2,WANG Yi-fen1,2,LI Li1,2，*

(1.College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China; 2.Engineering Research Center of Food Thermal-Processing Technology,Shanghai 201306,China)

Active packaging is a new package technology which uses packaging material as the carrier and releases the preservatives such as antibacterial agents and antioxidant agents to preserve the food quality and extend the shelf life. In this study,the progress of the research on the release-active packaging with the antibacterial and antioxidant properties was reviewed. Firstly a general introduction was given to kinetics of release. Then the four ways of releasing control including resin composition,multilayer composition,nano material composition,and encapsulation were introduced in detail. Finally,the future trends and prospects in the development of active packaging were highlighted.

release;preservation;active packaging;food

2016-05-20

楊春香(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：食品包裝技術，E-mail：2267016667@qq.com。

*通訊作者:李立(1977-)，男，副教授，研究方向：食品包裝材料與工藝，E-mail：l-li@shou.edu.cn。

上海市教育委員會科研創新項目(14YZ120)；國家自然基金(31571866) 。

TS206.6

A

1002-0306(2016)22-0389-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.067