TiC對原位自生鈦基復合材料高溫變形的影響

馬鳳倉, 劉　平, 劉新寬, 李　偉, 呂維潔, 張　荻

(1.上海理工大學 材料科學與工程學院, 上海　200093;

2.上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室, 上海　201318)

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TiC對原位自生鈦基復合材料高溫變形的影響

馬鳳倉1, 劉平1, 劉新寬1, 李偉1, 呂維潔2, 張荻2

(1.上海理工大學 材料科學與工程學院, 上海200093;

2.上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室, 上海201318)

摘要：通過等溫熱壓模擬試驗研究了原位自生5% TiC(體積分數,下同)顆粒增強Ti-1100復合材料在1 000~1 150 ℃的熱變形行為.在不同的溫度區間內計算了原位自生5%TiC/Ti-1100復合材料的塑性變形激活能.結果發現,TiC顆粒對鈦基材料的熱變形行為有明顯影響.復合材料的塑性變形激活能在不同的溫度區間內變化.在1 000 ℃,復合材料的表觀塑性變形激活能為536 kJ/mol,顯著高于純鈦合金的激活能;在1 150 ℃,計算出的復合材料表觀塑性變形激活能為245.2 kJ/mol,略大于純鈦合金的激活能.變形激活能的顯著差別顯示復合材料的變形機制發生了變化.在此溫度區間內,TiC/Ti復合材料的變形機制受到TiC 顆粒以及基體中α/β相比例的影響.

關鍵詞：鈦基復合材料; 原位自生; 熱變形; 塑性變形激活能; 變形機制

對鈦基復合材料而言,由于增強體加入后造成硬度很高的陶瓷顆粒分布在硬度較小的鈦基體上,這樣就使得復合材料的機加工性能變差,很難用機加工的方法制備形狀較為復雜的工件,從而限制了其應用.目前,借助鈦合金的熱變形或超塑性變形可以有效地解決這些問題.因此,鈦及其復合材料的熱變形及超塑性變形在世界范圍內得到了廣泛的研究[1-14].鈦基復合材料基體在加工成形過程中對工藝參數比較敏感,變形抗力較大,成形較困難.為了提高鈦合金零件的加工能力,各國學者對鈦合金的高溫變形行為以及成形性能進行了大量的研究[15-18].McQueen 等[19-20]以Ti-1023合金為對象,對其高溫變形力學行為特征進行了分析,初步探討了其在高溫下的變形機制.Semiatin等[21]從變形激活能的角度分析了Ti-1100合金分別在兩相區和單相區的變形能力以及變形機制.在材料的高溫變形過程中,流動應力與變形溫度、應變速率與應變之間的關系體現了材料在熱態塑性加工過程中對熱力學參數的動態響應.正確地理解材料在高溫條件下的這種動態關系對于了解材料的高溫變形特征和成形性指標,探明材料的變形本質以及實現塑性成形工藝的優化設計有著重要的意義.

本文通過等溫熱壓縮試驗分析了原位自生TiC增強鈦基復合材料應力-應變曲線的特點,計算了復合材料在各溫度下的塑性變形表觀激活能;分析了復合材料的熱變形行為以及影響因素.

1試驗方法

1.1復合材料的制備

鈦基體選用Ti-1100合金,合金的名義成分是Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si.復合材料利用C粉(純度99%以上)與Ti之間的化學反應,在真空自耗電弧爐中制備出TiC/Ti-1100復合材料.

Ti+C→TiC

(1)

制備的TiC在復合材料中的體積分數為5%.

1.2等溫壓縮熱模擬試驗

使用Gleble-1500熱模擬機進行等溫壓縮試驗.采用的試樣尺寸為φ8 mm×12 mm,試樣采用電火花加工的方法割出形狀,然后再用砂紙將試樣表面打磨光滑.試驗中采用的加熱速度為30 ℃/s.為了模擬本材料真實熱加工時的溫度,等溫壓縮試驗中選用的加熱溫度分別為1 000,1 050,1 100和1 150 ℃.試樣的壓縮速率分別為10-2,10-1和100s-1.壓縮后的試樣迅速淬入水中或空冷,以便觀察壓縮后試樣的金相組織.試樣的變形量用壓縮量表示:(l0-l)/l0,其中,l0,l分別代表試樣壓縮前的長度和壓縮后的長度.為了便于比較增強體的加入對Ti-1100合金熱加工性能的影響,Ti-1100合金制備的試樣也在相同的條件下進行了壓縮.

1.3金相組織及物相分析

金相試樣是從材料上線切割成10 mm×10 mm×10 mm的方塊并且鑲樣.首先在金相預磨機上水磨,依照從粗到細的原則,一直用到1 000#Al2O3水磨砂紙.然后在金相砂紙上從1#~5#進行細磨,最后在高速拋光機上拋光,使用的是Cr2O3磨料和水的懸濁液.腐蝕劑選用氫氟酸和濃硝酸水溶液,濃度和腐蝕時間隨材料的不同而變化,腐蝕時間一般為20 s.金相組織觀測在萊卡金相顯微鏡(LEICA MEF4A/M)上進行.

物相分析在X射線衍射儀上進行,用水磨砂紙和金相砂紙磨平待測試樣,然后用日本理學(Rogaku)Dmax全自動X射線衍射儀對材料進行物相分析.試驗采用Cu靶Kα輻射,電壓40 kV,電流100 mA,石墨單色器濾波,采用步進方式掃描,步長0.02°,掃描角度20°~90°.

2結果與討論

2.1原位自生TiC/Ti復合材料金相觀察與物相分析

復合材料的金相觀察結果如圖1(a)所示,可以看出在鈦基體中形成了顆粒狀的增強體相,增強體在鈦基體中分布均勻,增強體顆粒直徑大小為5~20 μm.復合材料的XRD分析結果如圖1(b)所示.從結果可知，在所制備的復合材料中,只有Ti和TiC兩種相存在.由此可以說明,在合金的熔煉過程中發生了式(1)中的反應,而生成了顆粒狀的TiC增強體.

2.2基體合金的等溫壓縮變形行為

為了研究增強體的加入對復合材料熱變形行為的影響,有必要首先研究基體合金的高溫變形行為.

基體合金在不同溫度及應變速率下壓縮變形后的金相組織如圖2所示.從圖2中可以看出,在1 000 ℃壓縮后的試樣中初生α相沿著壓縮時金屬的流動方向分布,并且初生α相的形狀拉長.

圖1　TiC在復合材料中的分布(未腐蝕)和復合材料XRD物相分析

圖2　Ti-1100合金在1 000 ℃和1 050 ℃溫度下

由于試驗中采用的Gleble-1500熱模擬機沒有配備直接測應變的裝置,試驗中直接給出的只有壓頭位移和載荷大小.假定試樣在壓縮時均勻變形,采用式(2)和式(3)進行了計算,得出了試樣壓縮過程中真應力-真應變關系曲線.

(2)

(3)

式(2)和式(3)中:ε、l0、l、σ、F和S0分別為真應變、試樣原始長度、壓頭位移、真應力、載荷大小以及試樣原始截面面積.

基體合金Ti-1100制備的試樣在1 000、1 050、1 100及1 150 ℃下進行了等溫壓縮,試樣的等溫壓縮真應力-真應變曲線如圖3所示.從圖3中可以看出,所有的真應力-真應變曲線共同的趨勢是:壓縮開始后,隨著真應變的增加,真應力逐漸增大,到達應力最大值后又有一個幅度不大的下降,很快達到一個平衡值.這是因為在變形開始后首先是一個彈性變形階段,試樣中的真應力逐漸增大,達到一定的值后材料開始塑性變形.塑性變形開始后首先有一個加工硬化階段,真應力逐漸增加.在一定的溫度和變形速率下,材料開始動態回復和再結晶,這個階段一般出現一個隨真應變的增加真應力有一個明顯的下降階段.從圖3中也可以看出,隨著溫度的上升和應變速率的降低,壓縮試樣中的最大真應力值降低.為了更深入地研究基體合金以及復合材料高溫變形的行為,利用公式(4)對材料變形的激活能進行了計算.

(4)

(5)

(6)

圖3　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃下真應力-真應變曲線

圖4　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃及

圖5　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃

2.3TiC顆粒對復合材料高溫壓縮變形行為的影響

圖6　原位自生5%TiC/Ti-1100復合材料在1 000,

圖7　原位自生5%TiC/Ti-1100復合材料在1 000,

3結論

通過對原位自生TiC/Ti-1100復合材料以及Ti-1100基體合金的等溫壓縮試驗,可以得出以下結論.

(1) 在1 000~1 150 ℃范圍內,原位自生TiC/Ti-1100復合材料的熱變形行為與基體Ti-1100合金有顯著的差別.相同溫度下復合材料變形抗力以及塑性變形表觀激活能與基體合金比較均有所升高.并且,復合材料的熱變形行為在此溫度區間內發生明顯改變,隨著溫度的升高變形抗力急劇下降,應力敏感因子升高,且塑性變形表觀激活能降低.

(2) 在1 000~1 150 ℃范圍內,復合材料的變形是受α相與β相體積分數比例變化以及增強體顆粒影響的綜合結果.

(3) 增強體顆粒對原位自生TiC/Ti-1100復合材料塑性變形表觀激活能的增加作用與基體的相組成有關.當α相體積分數較大時,增強體顆粒對復合材料熱變形的影響較大;當β相體積分數較大時,增強體顆粒對復合材料熱變形的影響較小.

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Effect of TiC Particles on the Hot-deformation Behavior of In-situ Ti Matrix Composite

MA Fengcang1, LIU Ping1, LIU Xinkuan1, LI Wei1, Lü Weijie2, ZHANG Di2

(1.School of Material Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China; 2.State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 201318, China)

Abstract：The hot-deformation behavior of in-situ synthesized Ti-1100 composites reinforced with 5% TiC particles was investigated by means of hot compression simulation tests in the temperature range from 1 000 ℃ to 1 150 ℃.Activation energies of 5% TiC/Ti-1100 composites for plastic deformation were calculated in different temperature ranges.It is found that the addition of TiC has an obvious effect on the hot deformation behavior of the composite.Calculated activation energies of the composite for plastic deformation vary between different temperature ranges.At 1 000 ℃,activation energy of the composite(536 kJ/mol) is more larger than that of monolithic Ti alloys;at 1 150 ℃,activation energy of the composite(245.2 kJ/mol) is slightly larger than that of monolithic Ti alloys.In addition,the variation in activation energy is the result of different deformation mechanisms of the composite,which is affected by TiC particles and the variation in the volume ratio of α/β phase.

Keywords：titanium composite; in-situ; hot deformation; activation energy for plastic deformation; deformation mechanism

中圖分類號：TG 146.23

文獻標志碼：A

作者簡介：馬鳳倉(1973—),男,副教授,博士,主要從事金屬材料及其表面改性的研究.E-mail: mafengcang@163.com

收稿日期：2015-04-23