CuCrZrAg合金高溫流變行為及織構(gòu)演化研究

高穎穎

(河南工業(yè)技師學(xué)院, 河南 鄭州　450007)

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高穎穎

(河南工業(yè)技師學(xué)院, 河南 鄭州450007)

摘要：采用Gleeble-1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)Cu-Cr-Zr-Ag合金進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn),研究了Cu-Cr-Zr-Ag合金在不同應(yīng)變速率和變形溫度的流變應(yīng)力行為、微觀組織演變和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制,利用光學(xué)顯微鏡(OM)研究了Cu-Cr-Zr-Ag合金的壓縮速率、形變溫度對(duì)合金微觀織構(gòu)的影響.結(jié)果表明:在壓縮速率為0.001～10 s-1的區(qū)間內(nèi),Cu-Cr-Zr-Ag合金存在近穩(wěn)態(tài)流變特征,即流變應(yīng)力隨溫升及壓縮速率的降低而變小.形變溫度越高,越能促使再結(jié)晶形核,壓縮速率越低,越利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶充分發(fā)生.

關(guān)鍵詞：Cu-Cr-Zr-Ag合金; 高溫壓縮; 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶; 微觀組織;穩(wěn)態(tài)流變

隨著微電子工業(yè)的日新月異,集成電路凸顯出高密度、微型化的發(fā)展趨勢(shì),電路印制材料的功耗與散熱能力,對(duì)其整體性能影響越來(lái)越顯著.引線(xiàn)框架作為集成電路的支撐骨架,能將電路中大量的接頭從封裝體內(nèi)引導(dǎo)出來(lái),可為集成電路或混合電路模塊提供安全的工作環(huán)境[1-3].諸上條件要求,擁有較高強(qiáng)度指標(biāo)、良好導(dǎo)電性能的材料才是用作設(shè)計(jì)和制備引線(xiàn)框架的首選.

迄今為止,已經(jīng)得到應(yīng)用的銅基引線(xiàn)框架材料共有90多種,其發(fā)展過(guò)程經(jīng)歷了三代[4]:Cu-Fe-P系合金為第一代,為中強(qiáng)高導(dǎo)電系列的代表材料,比較知名的牌號(hào)有日本神戶(hù)制鋼所研制的KFC,其500 MPa的極限抗拉強(qiáng)度,導(dǎo)電率可達(dá)87 %IACS;Cu-Ni-Si系合金為第二代,為高強(qiáng)中導(dǎo)系列,KIFl85合金是典型的代表牌號(hào),也是由日本神戶(hù)制鋼所研發(fā),其以犧牲導(dǎo)電率,來(lái)獲得硬度的大幅度提升,顯微硬度HV高達(dá)260,導(dǎo)電率卻低至30 %IACS;Cu-Cr-Zr系合金為第三代的杰出代表,屬高強(qiáng)高導(dǎo)系列合金,不低于600 MPa的極限抗拉強(qiáng)度,導(dǎo)電能力也在80 %IACS以上.迄今為止,已知開(kāi)發(fā)的Cu-Cr-Zr系合金共有10多種,NKl20和OMCL-1系列為其典型代表,與前兩代相比,具有更好的導(dǎo)電性能和強(qiáng)度指標(biāo).

本文研究所采用的合金是在Cu-Cr-Zr合金基礎(chǔ)上添加微量合金元素Ag,通過(guò)真空熔煉法制備而成.通過(guò)觀測(cè)試驗(yàn)合金微觀組織演化進(jìn)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為,獲得合金熱壓縮變形中流變應(yīng)力與壓縮速率以及形變溫度間的相關(guān)性,從而為該合金在實(shí)際工藝中加工制度的制定提供理論支撐.

1試驗(yàn)材料與方法

熔煉試驗(yàn)合金,使用設(shè)備為10 kg中頻感應(yīng)熔煉爐,澆鑄溫度為1 200～1 250 ℃.合金成分最終確定為Cu-0.8Cr-0.3Zr-0.2Ag.固溶處理采用型號(hào)為RSS-1200型箱式電阻爐,工藝設(shè)定為900 ℃×1 h,結(jié)束后立即水冷,以固定其固溶態(tài)金相.利用小圓柱體形狀且尺寸為φ8 mm×12 mm的壓縮樣品,以便進(jìn)行高溫等溫單道次壓縮試驗(yàn).溫度和應(yīng)變速率的試驗(yàn)設(shè)定點(diǎn)分別為650,750,850,900 和950 ℃,0.001,0.01,0.1,1和10 s-1,變形量約為60%(真應(yīng)變).試驗(yàn)設(shè)定的升溫速率為10 ℃/s,至950 ℃時(shí),保溫5 min.隨后以設(shè)定溫度點(diǎn)和應(yīng)變速率點(diǎn)進(jìn)行壓縮,金相組織的觀察拍照使用的是OLYMPUS PMG3型顯微鏡.

2試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1Cu-Cr-Zr-Ag合金流變應(yīng)力分析

將采集的Cu-Cr-Zr-Ag合金的應(yīng)力、應(yīng)變值通過(guò)ORIGIN軟件,繪制成真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)并示于圖1.可以明顯看出,當(dāng)固定壓縮速率不變時(shí),溫升會(huì)使合金的流變應(yīng)力及峰值均減小;而在同一形變溫度下,加快壓縮速率,流變應(yīng)力及峰值上升明顯,表明合金材料具有正的變形速率敏感性.

從圖1中還能明顯看到,針對(duì)不同的變形條件,Cu-Cr-Zr-Ag合金呈現(xiàn)出不同程度的應(yīng)變軟化特點(diǎn).首先,壓縮初始階段,如變形溫度為650 ℃、壓縮速率為0.01 s-1時(shí),流變應(yīng)力曲線(xiàn)表現(xiàn)為極速的攀升趨勢(shì),說(shuō)明此時(shí)加工硬化占據(jù)主導(dǎo)地位;隨后,變形量繼續(xù)加大,流變應(yīng)力增速放緩,進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變,說(shuō)明此處平衡狀態(tài)是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與軟化效應(yīng)加工硬化效應(yīng)的共同作用,如圖1(c)中750 ℃時(shí)的曲線(xiàn).這是由于低溫條件下,熱激活作用較弱,位錯(cuò)越過(guò)其運(yùn)動(dòng)過(guò)程中遇到的各種障礙需要借助更大的外應(yīng)力,所以流變應(yīng)力隨之升高[5].而高壓縮速率下,位錯(cuò)數(shù)量不斷增加,且運(yùn)動(dòng)中發(fā)生纏結(jié)、塞積的概率增大,這是導(dǎo)致流變應(yīng)力增大的主要原因.同時(shí)合金瞬時(shí)內(nèi)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化來(lái)不及完成,材料進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流動(dòng)階段較為困難,如圖1(a)中高壓縮速率為10 s-1時(shí)的曲線(xiàn).

圖1　不同變形條件時(shí)Cu-Cr-Zr-Ag合金的

2.2形變溫度對(duì)Cu-Cr-Zr-Ag合金微觀織構(gòu)的影響

從圖2中可以觀察到,合金在熱變形過(guò)程中,溫度對(duì)其微觀織構(gòu)演化具有較強(qiáng)的影響.在較低溫度時(shí),如650 ℃,晶粒受到壓力而被壓扁,視野內(nèi)多數(shù)是大變形后的纖維條紋狀的晶粒,如圖2(a)所示,圖中沒(méi)有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的出現(xiàn).當(dāng)在750 ℃的設(shè)定溫度點(diǎn)時(shí),少許細(xì)小的再結(jié)晶晶粒已在晶界處開(kāi)始出現(xiàn),如圖2(b)所示,此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶開(kāi)啟形核進(jìn)程.但在該溫度下仍有大量的變形晶粒.當(dāng)溫度升至850 ℃時(shí),新產(chǎn)生的再結(jié)晶晶粒逐漸取代已被壓碎的晶粒,如圖2(c)所示,晶界開(kāi)始變得模糊不清.從900 ℃時(shí)的金相組織可以看出,視野內(nèi)的原始晶粒位置基本上已完全被細(xì)小且等軸的晶粒所占據(jù),如圖2(d)所示,說(shuō)明此時(shí)已經(jīng)有完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的跡象.當(dāng)溫度升至950 ℃時(shí),如圖2(e)所示,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸已明顯變大,可以看出金相結(jié)構(gòu)多為均勻分布的等軸晶粒.結(jié)合圖1中所示的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線(xiàn)特點(diǎn),可以看到材料在熱壓縮過(guò)程中的微觀織構(gòu)演化和與其流變應(yīng)力變化規(guī)律是一一對(duì)應(yīng)的.

要實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的順利發(fā)生,必須要有足夠高的形變溫度來(lái)激活原子進(jìn)行遷移[6].圖2(a)中未觀察到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為發(fā)生,就是因?yàn)橄鄬?duì)較低的形變溫度,對(duì)原子的擴(kuò)散和晶界的移動(dòng)以及位錯(cuò)的遷移有著抑制作用.當(dāng)溫度比較高,如達(dá)到900 ℃時(shí),高溫效應(yīng)促使了合金熱激活作用的增強(qiáng),同時(shí)原子的擴(kuò)散以及位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)和晶界的遷移能力也都得到加強(qiáng),即使在這個(gè)過(guò)程中合金的動(dòng)態(tài)回復(fù)作用也大幅度增強(qiáng),但是,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核和長(zhǎng)大還是占據(jù)了主要地位,如圖2(d)和圖2(e)所示.

圖2　Cu-Cr-Zr-Ag合金的高溫變形組織

2.3壓縮速率對(duì)Cu-Cr-Zr-Ag合金微觀織構(gòu)的影響

圖3為Cu-Cr-Zr-Ag合金在形變溫度為950 ℃、壓縮速率為0.001~10 s-1條件下的微觀織構(gòu).由圖3可知,壓縮速率在整個(gè)熱壓縮過(guò)程中對(duì)合金的組織轉(zhuǎn)變也有著比較明顯的影響.在溫度固定時(shí),提高壓縮速率,晶粒尺寸反而變得更小.這是由于高壓縮速率變形時(shí),壓縮速度過(guò)快以致位錯(cuò)來(lái)不及合并重組,致使材料內(nèi)部缺陷明顯變多,再結(jié)晶的核心增加,形核數(shù)量也增多,所以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸變得細(xì)小,如圖3(b)和3(d)所示.當(dāng)壓縮較為緩慢時(shí),可以看出,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒會(huì)比在高應(yīng)變速率變形時(shí)優(yōu)先長(zhǎng)大.因?yàn)楦邏嚎s速率致使原子擴(kuò)散短時(shí)間內(nèi)遇到了阻礙,而晶粒的形核及長(zhǎng)大需要一定的孕育期,孕育期又與原子的擴(kuò)散速率聯(lián)系密切[7].從圖3(a)可以看出,在此條件下變形,合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)完全發(fā)生.壓縮速率越小(0.001 s-1),晶粒越有充裕的時(shí)間進(jìn)行形核并迅速長(zhǎng)大.從圖3(b)和3(c)可以看出,合金在此變形條件下,也都有完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的跡象,并且晶粒均已成長(zhǎng);壓縮速率越小時(shí),再結(jié)晶長(zhǎng)大的現(xiàn)象越顯著.

圖3　不同壓縮速率時(shí)Cu-Cr-Zr-Ag合金在

3結(jié)論

(1) 形變溫度和壓縮速率是影響Cu-Cr-Zr-Ag合金流變行為比較顯著的因素.固定壓縮速率,提高形變溫度,其流變應(yīng)力越低;固定形變溫度,提高壓縮速率,其流變應(yīng)力有上升趨勢(shì).

(2) 升高形變溫度,減小壓縮速率,對(duì)Cu-Cr-Zr-Ag合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生有促進(jìn)作用;形變溫度為950 ℃,壓縮速率為0.001 s-1時(shí),合金微觀織構(gòu)已發(fā)生完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.

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Research on High Temperature Rheological Behavior and Texture Evolution of Cu-Cr-Zr-Ag Alloy

GAO Yingying

(Henan Industrial Technician Institute, Zhengzhou 450007, China)

Abstract：Flow stress behavior,microstructure evolution and mechanisms of dynamic recrystallization of Cu-Cr-Zr-Ag alloy were investigated via compressive tests with Gleeble-1500D thermal-mechanical simulating tester under different deformation temperatures and strain rates.The OM was used to study the effect of deformation temperature,compression rate on the microstructure of Cu-Cr-Zr-Ag alloy.The results showed Cu-Cr-Zr-Ag alloy had rheological characteristics of nearly steady-state when the compression rate was between 0.001-10 s-1,that is to say,flow stress decreases with the increase of temperature and the decrease of compression rate;the higher the deformation temperature is,the more the chances of recrystallization-nucleation are and the lower the compression rate is,which makes dynamic recrystallization more likely to happen.

Keywords：Cu-Cr-Zr-Ag alloy; high temperature deformation; dynamic recrystallization; steady flow stress

中圖分類(lèi)號(hào)：TG 146.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

作者簡(jiǎn)介：高穎穎(1979—),女,碩士,講師,主要從事材料加工方面的研究. E-mail: 23406634@qq.com

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金(51101052);河南省高等學(xué)校青年骨干教師資助計(jì)劃(2012GGJS-073);河南省教育廳自然科學(xué)研究計(jì)劃(2011B430013);河南科技大學(xué)青年科學(xué)基金(2011QN48)的研究

收稿日期：2015-10-12