淺析復混肥料中有效磷的測定及注意事項

【摘要】通過對復混肥料的成分有效磷的測定，進行了有效磷測定方法及標準的分析。

【關鍵詞】復混肥料；有效磷；方法；注意事項

復混肥料檢測分析別無捷徑，要求檢測人員必須吃透標準，咬文嚼字看懂測定方法，熟練掌握操作步驟，才能不斷強化自己的操作技能、提高工作水平，積累經驗。隨著肥料市場的迅速發展，科學種田觀念的不斷深入人心，肥料檢測工作也日益受到重視。下面結合自己的實踐工作經驗，對復混肥料的主要項目有效磷的檢測過程中的應注意的問題作以下敘述，希望能引起廣大同行注意，對以后工作能有所幫助。

復混肥料具有多種營養元素，實現氮、磷、鉀養分配施用，肥效和利用率都比較高。還可以根據不同類型土壤的養分狀況和作物的需肥特性，配制成系列專用肥，針對性強，肥效顯著，肥料利用率和經濟效益都比較高。下面介紹的GB/T8573-2010復混肥料主要成分有效磷的測定方法及注意事項：

復混肥料中有效磷的含量是一項重要指標。在檢測中，依據GB8573-2010標準，采用磷鉬酸喹啉沉淀法。它的測定原理是：用水和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定有效磷的含量。但在檢測過程中，應從喹鉬檸酮試劑的配制，沉淀過程中的加入量提取液的溫度控制玻璃砂芯坩堝的選擇及處理。烘箱溫度等方面加以重視，以提高檢測結果的準確性。

一、試劑和材料

（一）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g：

稱取37.5g EDTA與1000mL燒杯中加入少量水溶解，用水稀釋至1000mL，混勻。

（二）喹鉬檸酮試劑：

溶液a：將70g鉬酸鈉（Na2MoO4.2H2O）置于400mL燒杯中，

加入100mL水溶解。

溶液b：檸檬酸（C6H8O7。H2O）置于1L燒杯中，加入100mL水溶解后，加85mL硝酸。

溶液C：將溶液a加到溶液b中，混勻。

溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中，并加5mL喹啉，混勻。將溶液d加入溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，向濾液中加280mL丙酮，用水稀釋至1L。混勻，溶液貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光、避熱。在配制喹鉬檸酮試劑中應正確掌握每種試劑的用量。在配制喹鉬檸酮試劑中加入丙酮的主要作用是可以消除NH+的干擾，并能改善沉淀物的物理性能，使沉淀的顆粒大、易于過濾洗滌。硅與磷有相似的性質，能與沉淀劑生成硅鉬喹啉沉淀而影響測定結果，因此在喹鉬檸酮中加入檸檬酸可以防止鉬酸鈉水解，消除硅的干擾。而且在汗有檸檬酸的實際中，磷鉬酸銨沉淀溶解度比磷鉬酸喹啉大克進一步避免銨鹽的干擾。但檸檬酸量要適當，這多會使沉淀不完全；過少，沉淀的物理性能欠佳。喹鉬檸酮試劑中所需喹啉不能含有還原劑。

（三）硝酸溶液1+1

二、試樣的制備

根據復混肥料GB/T8573-2010標準要求，一瓶樣品經多次縮分后提取約100g，用研磨器研磨至全部通過0.50mm孔征篩的樣品。

三、分析步驟

（一）國標中寫到“稱取含量100mg～200mg五氧化二磷的試樣（精確至0.0001g）”。為了確保測定結果準確，要求檢測人員在稱取試樣時一定要根據磷的標注含量計算出它的稱取量，因為磷的稱取量的大小直接影響加入沉淀劑量的多少。

置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250mL量瓶種，加入150mLEDTA溶液，塞緊瓶賽，搖動量瓶使濾紙破碎、試樣分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫震蕩1h。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分濾液，即得溶液，供測定有效磷用。經多次試驗，保溫震蕩1h，若震蕩力度不夠，使濾紙未完全分裂，導致試樣不能自由翻動，最后測定結果會低于正常值1%，且2次平行嚴重超差。因此、一定要注意在保溫震蕩時，必須控制好水浴振蕩器的振蕩頻率，以保證量瓶內的試樣能自由翻動。

（二）用單標線吸管取25mL溶液，移入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用水稀釋至100mL，在電爐上加熱至沸，取下，加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電爐上微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。

（三）用預先在180℃±2℃干燥箱內干燥至恒溫的玻璃坩堝式濾器（4號，容積30mL）過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1～2次，每次用25mL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125mL～150mL，將沉淀連同濾器置于180℃±2℃干燥箱內，待溫度達到180℃后，干燥45min，取出移入干燥箱內，冷卻至室溫，稱量。

四、注意事項

（一）喹鉬檸酮試劑在保存時應注意以下幾點：由于此試劑能腐蝕玻璃有機硅浸出，影響測定結果，所以必須保存在聚乙烯瓶中。國標中寫到“貯于戴塞聚乙烯瓶中放于避光避熱出”而未強調保存期限。但由于此試劑在配置時比較麻煩，需要五大步驟，并要靜置過夜后再過濾方可使用，所以可將此試劑一次多配些，只要將試劑置于暗處、避光避熱，長期保存使用即可。

（二）稱取試樣時100mg～200mg五氧化二磷的試樣一定要根據磷的標注含量計算出它的稱取量。

（三）在電爐上加熱至沸時要放玻璃珠。

（四）要注意控制好烘箱的溫度。烘箱溫度要達到180℃±2℃后干燥45min。

（五）干過濾時棄去最初部分濾液，確保試驗結果的準確性。

（六）60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫震蕩1h時要注意震蕩頻率力度、使濾紙完全分裂、量瓶內試樣能自由翻動。

（七）磷坩堝在洗滌時應注意，若沉淀不易洗去，可用氨水（1+7）浸泡清洗。

（八）平行測定結果的絕對差值不大于0.20%

（九）不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.30%.