葉面肥料中多效唑含量的氣相色譜法檢測

張娟 劉爽 許士明 王東岳 朱海榮 劉金鳳

摘要：為建立葉面肥料中多效唑含量的分析方法，將含有多效唑的葉面肥料經丙酮提取后離心，取上清液用外標法定量，采用氣相色譜分離檢測。結果表明：采用此種方法，多效唑的檢出限為1 mg/L；相對標準偏差為1.7%～3.6%；低、中、高3個添加水平的平均回收率為95.8%～109.6%。本方法快速、準確、靈敏度高、重現性好，可用于葉面肥料中多效唑含量的檢測及監控。

關鍵詞：多效唑；氣相色譜；葉面肥料

中圖分類號：S482.3+6文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2016）06-0130-03

多效唑（Multi-effect Triazole， MET）是一種高效低毒的植物生長延緩劑和廣譜性殺蟲劑，屬于含氮雜環化合物中的三唑類化合物，具有明顯的矮化效果[1]。其在農作物、果樹、花卉、蔬菜上的作用及應用已被廣泛研究。其作用機理是抑制GA的生物合成，延緩植物生長，抑制麥甾醇的生物合成，抑制菌體的生長[2]。雖然多效唑生理效應顯著，且對哺乳類、鳥類、魚類及土壤生物等具有低毒作用，但是多效唑的殘留時間較長，在土壤中的移動性較大而降解相當緩慢，半衰期長達9.33～9.75 d，長期使用或使用不當會對食品、水造成污染，從而危害人體健康和生態環境[3，4]。當前，以葉面肥料為主的新型肥料中違禁或過量添加多效唑的情況時有發生，因此對其質量的監測十分重要。

目前，用氣相色譜[5～7]及氣質聯用法[8～10]、液相色譜法[4，11]及液質聯用[12～16]等方法可以檢測瓜、果、蔬菜、水等物質中多效唑的含量，然而，針對葉面肥料中多效唑的檢測方法鮮有報道。本文采用相色譜分離檢測葉面肥料中多效唑含量，以期應對市場上不同劑型葉面肥料的質量監測。

1材料與方法

1.1儀器和試劑

Agilent 7890A氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測器（FID），Sigma 3-18K高速冷凍離心機（德國Sigma公司）。

多效唑標準品購于德國Dr.ehrenstorfer公司，相應標準品化學結構示意圖、CAS號、分子式和分子量等見圖1；丙酮為色譜純（美國Fisher公司）；0.22 μm有機濾膜。

1.2氣相色譜條件

HP-5毛細管色譜柱（30 mm×320 μm×0.25 μm）；進樣口溫度：280℃，不分流；檢測器溫度：300℃；柱溫 （程序升溫）：初始溫度 180℃，保持 1 min，以 15℃/min升到300℃，保持1 min；載氣 （N2）：1.5 mL/min；進樣量：1 μL。外標法面積定量。多效唑的氣相色譜圖見圖2。

1.3樣品前處理

液體、粉劑樣品：精確稱取0.5 g樣品，用50 mL丙酮溶解，渦旋1 min，超聲30 min，8 000 r/min高速離心10 min除去不溶物。取上清液1 mL過0.22 μm有機相濾膜，待測。若待測樣品濃度過高，需適當稀釋后檢測。

顆粒狀固體樣品：將待測樣品研磨粉碎，然后取0.5 g粉末用50 mL丙酮溶解，后續步驟與液體、粉劑肥料相同。

2結果與分析

2.1線性范圍和方法定量限

在本方法所確定的色譜條件下，檢出限為1 mg/L。對5～100 μg/mL一系列質量濃度的多效唑混合標液按濃度從低到高進樣分析測定，其線性范圍、線性回歸方程、相關系數和定量限見表1。

2.2精密性

準確稱取樣品1份，按1.3中所示方法進行樣品前處理，采用同樣的色譜條件，同一樣品連續進樣6次，對檢測方法的精密性進行鑒定。從表2可以看出，樣品測試液中多效唑的平均濃度為68.90 μg/mL，RSD值為1.17%，說明檢測方法的精密性良好。

2.3重復性

精密稱取同一批樣品6份，按1.3方法進行樣品前處理，采用同樣的色譜條件，對6份樣品連續進樣。從表3可以看出，樣品測試液中多效唑的平均濃度為68.10 μg/mL，RSD值為0.73%，說明檢測方法的重復性良好。

2.4添加回收率

在空白樣品中添加多效唑標準溶液，分別設高、中、低3個添加水平，每個水平5個重復。采用同樣的色譜條件依次對樣品進行檢測。 表4表明，不同添加水平的平均添加回收率范圍是95.8%～109.6%，變異系數范圍為1.7%～3.6%，均符合分析要求。

3討論與結論

多效唑不溶于水，可溶于丙酮、甲醇等有機溶劑。本試驗結果顯示經丙酮提取后，檢測中產生的雜質峰較少、提取效果穩定。應用本方法對30種不同劑型的葉面肥料樣品依次進行了分析檢測，其中3種產品檢測的多效唑含量分別為0.88%、0.65%、1.12%，其余均未檢出。

該方法具有操作簡單、快捷，線性和穩定性良好等優點，可以準確定量，可用于檢測葉面肥料中違禁添加多效唑。

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