碳化硅單晶爐真空泄漏的檢測方法

(新疆天科合達藍光半導體有限公司，石河子市，832000)杜廣平

碳化硅單晶爐真空泄漏的檢測方法

(新疆天科合達藍光半導體有限公司，石河子市，832000)杜廣平

SiC(碳化硅)單晶爐爐室真空密閉性能是衡量單晶爐設備性能好壞的重要因素。在使用單晶爐和維護過程中，采用不同的工藝循序漸進地對單晶爐真空密閉性能進行檢驗，可提高單晶爐設備的性能。

單晶爐；真空密閉；檢漏

1 引言

雖然目前生產SiC(碳化硅)單晶的工藝種類繁多，但大多數SiC(碳化硅)單晶的生長都需要在充有惰性氣體的密閉爐室內進行。近年來國內單晶材料行業的生產實踐表明，在對單晶爐使用壽命和可靠性的影響上，爐室的真空密閉性已經超過機械運行平穩性和其他技術指標，成為衡量和評判設備性能好壞的第一要素。本文主要介紹在使用SiC(碳化硅)單晶爐和維護過程中，采用不同的工藝循序漸進地對單晶爐真空密閉性能進行檢驗，從而提高單晶爐設備的性能。

2 SiC(碳化硅)單晶爐的基本結構

單晶爐的爐室內工作溫度高達2 400℃甚至更高，故其殼體采用立式雙層水冷不銹鋼結構的爐體以便通水冷卻，單晶爐主體包括∶主真空室、下法蘭、上法蘭（包括副室）、小爐門、后法蘭蓋、頂法蘭蓋、籽晶坩堝等部件，以上這些部件都通水冷卻，籽晶桿、坩堝桿等運動部件處要施以動密封，這些都對提高單晶爐整體密閉性增加了難度。同時也對真空密閉性能的檢驗提出了更高的要求。

3 維修過程中的檢漏方法

由于單晶爐長時間工作在高溫狀態下，水冷夾層內的結垢、沉淀、腐蝕等對真空爐室的工作穩定性影響極大。維修過程中對單晶爐爐室內的檢驗，主要是對采用焊接的焊縫以及真空密封接口的檢驗，尋找裂紋和泄露點，及時發現問題采取措施。

3.1 外觀檢驗法

對焊接焊縫最簡單的檢驗方法是外觀檢驗，用肉眼或低倍(小于20倍)放大鏡對焊縫表面缺陷進行檢查。外觀檢驗之前，焊縫的表面污物應清除干凈。外觀檢驗的主要內容是檢查焊縫的尺寸是否符合要求，是否有表面水垢、表面裂縫等缺陷。對檢查出的焊接缺陷，須及時修補后，再次進行檢驗。外觀檢驗只能發現表面宏觀的缺陷。

3.2 著色檢驗法

著色檢驗法的原理是用著色劑來顯示缺陷。著色檢驗不需專門裝置，只要配置適宜的著色劑、顯現粉，即可獲得檢驗結果。其工作原理是基于毛細管作用來實現的。先用合適的溶劑將焊縫清洗干凈，并讓其干燥，接著噴上著色劑，等待一段時間，流動性和滲透性良好的著色劑便滲入到焊件表面的縫隙中，然后將焊件表面再次擦拭干凈并噴上顯現粉，侵入焊件縫隙中的著色劑，則由于毛細管現象上滲到顯現粉中來，呈現出缺陷的形象。雖然著色檢驗也只能發現表面的缺陷，但根據著色顯現出來的大小可以幫助判定缺陷的大小，比其外觀檢驗效果更好。

3.3 加水壓檢驗法．

對單晶爐中殼體為夾層結構的零件，除采用上述方法外，還可以采用水壓法檢驗夾層是否有缺陷。水壓法檢驗是在單晶爐上留一個入口用水將夾層灌滿，并堵好其余各的出口，用水泵把夾層內的水壓提高到3.5kg/cm2以上,進行強壓試驗，并維持15min以上，壓力不能有下降，根據相同時間的內各個部件的泄露情況，分別計算出各個部件的泄漏率，找出相同時間內泄漏率高的部件，這樣可以判定是該部件發生了泄露。水壓法檢驗方法簡單，容易找出缺陷的具體位置，不過其最小可檢漏率只能達到10-4Pa·L/S，對極其微小的缺陷就無能為力了。

3.4 泄壓、升壓檢驗法

泄壓升壓檢驗法是一種常用的判斷容器是否有漏并能測出總漏率的方法。在單晶爐用真空泵抽空單晶爐腔體，當真空度達到10Pa以下后，關閉真空閥，使腔體與泵隔開，根據水壓泄壓、升壓的壓力變化，分別在30min左右測量其內部壓力上升的變化量，根據不同壓力下的泄露情況，計算出的泄漏率，判斷定是內部漏水還是外部的密封漏氣。其最小可檢漏率只能達到10-3Pa·L/S。泄壓升壓檢驗法不需要什么特殊設備，檢測方便，但檢測精度不高，只可以判斷出來是內部漏水還是外部的密封部件漏氣，并且不能確定具體的漏孔位置。

3.5 氦質譜檢驗法

氦質譜檢漏是一種最常用也是最可靠的真空檢漏方式，氦質譜檢漏產生于20世紀40年代歷經半個多世紀的應用和發展，從航空航天、軍事工業到輕工、醫療、儀器儀表、汽車、制冷行業都有廣泛的運用。氦質譜檢漏儀是以氦氣作為示漏氣體，對真空設備及密封器件的微小漏隙進行定位、定量和定性檢測的專用檢漏儀器。它具有性能穩定、靈敏度高、操作簡便，檢測迅速等特點，是在真空檢漏技術中用得最普遍的檢漏儀器。

圖1 氦質譜檢漏儀的質譜原理

3.5.1 氦質譜檢漏儀工作原理

是根據質譜學原理制成的磁偏轉型的質譜分析計，用氦氣作為示漏檢測氣體制成的氣密性質譜檢漏儀器。其結構主要由進樣系統、離子源、質量分析器、收集放大器、冷陰極電離真空計等組成。離子源是氣體電離，形成一束具有特定能量的離子。質量分析器是一個均勻的磁場空間，不同離子的質荷比不同，在磁場中就會按照不同軌道半徑運動而進行分離，在設計時只讓氦離子飛出分析器的縫隙，打在收集器上。收集放大器收集氦離子流并送入到電流放大器，通過測量離子流就可知漏率。它實質上既是一個通過檢測氦氣的含量來確定是否有泄漏的檢氦儀，同時也是一個將其他質量數的氣體都屏蔽掉，只對氦的質譜檢測分析過程的專用質譜儀。其質譜分析具體結構如圖1所示。

3.5.2 噴吹法——確定漏孔位置

該方法是將被檢件接在檢漏儀的檢漏口，用儀器的真空系統對其抽真空并達到真空銜接與質譜室溝通，然后用噴槍向可疑漏孔噴吹氦氣。當有漏孔存在時，氦氣就通過漏孔進入質譜室被檢測。

氦質譜檢漏用于檢測體積相對較小的部件,將被檢器件和儀器連通,在抽好真空后,在被檢器件可能存在漏孔的地方(如密封接頭,焊縫等)用噴槍噴氦,如果被檢器件某處有漏孔,當氦噴到漏孔上時,氦氣立即會被吸入到真空系統,從而擴散到質譜室中,氦質譜檢漏儀的輸出就會立即有響應,使用這種方法應注意∶氦氣是較輕的惰性氣體,在噴出后會自動上升,為了準確的在漏孔位置噴氦,噴氦時應自上而下,這是因為在噴下方時氦氣有可能被上方漏孔吸入,就很難確定漏孔的位置;再者漏孔離質譜室的距離檢漏儀反應時間也不同,所以噴氦應先從靠近檢漏儀的一側開始由近至遠來進行。

在檢測較大部件時，將單晶爐抽氣口通過T型接頭接在檢漏儀的檢漏口，同時要借助機械泵進行真空預抽,就可以提高檢漏效率。噴氦法在檢查那些結構比較復雜的,密封口比較多而且擠在一起的小容器時,由于氦噴出后會很快擴散開來,往往不容易準確地確定漏隙所在的部位,要采取從不同角度噴氦,仔細觀察反應時間上的差別和將已發現的漏孔用真空封泥暫時封起來等辦法,就可以把漏孔逐個檢出。不過檢測的時候要特別注意檢漏方法：檢漏次序要從上到下、從靠近檢漏儀處向遠離檢漏儀處逐點進行；著重對安裝的結合面、靜密封和動密封處進行檢漏；同時對殼體的夾層還要進行再次檢漏；在單晶爐加熱過程和提拉桿運動過程中進行動態檢漏，這樣才可以確保單晶爐整體的真空密閉性能。

表1 單晶爐真空密閉性能檢驗方法和效果比較

檢漏操作人員當發現一個漏點后，能馬上進行處理消漏的，則予以消漏，并重檢。如暫時無法處理的則在檢查表上將每個點的檢查情況記錄下來，待最后統一處理。檢漏過程要求細致、全面，操作者要有良好的心態，通過耐心觀察，重復查漏，才能查找到漏源的準確位置。

3.6 升溫加熱檢驗法

如果發現遇到加著色檢驗法、水壓檢驗法、氦質譜檢驗法都沒有發現泄露點的情況時，要判斷是否存在單晶爐的殼體內側有微小漏水的情況，此時應當采用抽真空以后對坩堝升溫加熱，同時提高冷卻水壓力，經過反復對坩堝升溫加熱，使單晶爐殼體內側微小的泄露點逐漸結出水垢，然后用外觀檢驗法找出泄露點。但是該方法耗費比較大，檢驗的時間周期長。

4 結論

單晶爐在我國的應用越來越廣泛，結合多年的實際工作經驗，通過在不同的檢修過程中采用不同的工藝循序漸進地對單晶爐真空密閉性能進行檢驗，既可以把泄漏問題解決在萌芽狀態，又不至于增加很大的成本，對提高單晶爐真空密閉性能起到至關重要的作用。另外減小了真空泵的抽速配置，可以很大的節約真空獲得系統配置所需成本。

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1008-0899（2016）02-0044-03