飼料中微量元素測定過程準確性的驗證

汪亞男　李勇　黃淑麗　潘冬林　李翠紅　廖樹勇

摘 要 敘述了飼料中微量元素（鐵、銅、錳、鋅）在測定整個過程中準確性的驗證，主要針對炭化、灰化、過濾、分取、進樣等測定過程，分別進行標準物質回收率測定實驗，驗證各個測定環節對測定結果造成的偏差和影響。

關鍵詞 復合預混合飼料；微量元素；回收率；原子吸收

中圖分類號：S816 文獻標志碼：A 文章編號：1673-890X（2016）01--02

微量元素是畜禽動物必需的營養元素，在其生理、生化、消化和吸收等過程中，具有不可替代的作用。微量元素在畜禽動物體內的變化主要影響機體本身以及體內微生物的生長、繁殖、代謝和毒素的產生。鐵、銅、錳、鋅這四大微量元素在畜禽動物體內的作用機理或者機制是什么呢？

鐵是構成血紅蛋白、肌紅蛋白、細胞色素和多種氧化酶的重要成分，約有2/3存在于血紅蛋白中，如果幼畜缺乏鐵則會造成嚴重貧血，成年動物如果缺鐵則引起缺鐵性貧血影響動物的生長發育。由于鐵有沉淀蛋白質作用，過量則會引起食欲下降、腹瀉等。

銅在血漿中80%結合在血漿銅蘭蛋白中，參與造血過程，又是一些酶組成成分。缺銅時，動物體生長緩慢、異嗜、引起低色素貧血，而過量時，則引起嘔吐、腹痛、腹瀉等和溶血性貧血。

錳是許多酶的激活劑，錳參與硫酸軟骨素的形成，有抗脂肪肝作用，對生殖機能有影響，缺錳將引起脫鍵癥、繁殖障礙、新生畜運動失調。過量則導致食欲下降、生長受阻、影響血紅蛋白的生成。

鋅直接參與動物蛋白質和核酸的正常合成和代謝，能促進糖在腸內的吸收，使肝糖原分解加快、血糖升高、控制上皮細胞的角化程度和修復過程，鋅與動物免疫力和抵抗力有關，缺鋅時動物體生長發育緩慢、免疫功能萎縮、免疫功能下降、易感染疾病。鋅過量時對銅、鐵元素的吸收不利，故可引起食欲不振、貧血及血紅蛋白含量降低等。

不難看出，微量元素在動物體內盡管“微量”，但在動物生命活動中所起的生物學作用卻是舉足輕重和非常微妙的，使用不當會有適得其反。因此，測定動物飼料中微量元素的含量是具有非常重要的意義的，測定過程的準確性對結果的影響不言而喻。

1 材料與方法

1.1 試劑與標準溶液

純水：使用優普純水儀現用現制備。鹽酸：c（HCl）= 12 mol/L。鹽酸溶液：c（HCl）=6 mol/L。標準儲備溶液：鐵儲備液（1 000 μg/mL）、銅儲備液（1 000 μg/mL）、錳儲備液（1 000 μg/mL）、鋅儲備液（1 000 μg/mL），均為國家標準溶液，國家鋼鐵材料測試中心、冶金部鋼鐵研究總院制。標準使用溶液：鐵使用液（50 μg/mL）、銅使用液（50 μg/mL）、錳使用液（50 μg/mL）、鋅使用液（50 μg/mL），取適量的標準儲備溶液加入100 mL容量瓶中，用水稀釋定容。

1.2 儀器與工作條件

優普純水儀；島津原子吸收分光光度計（AA 6300C）。測定條件見表1。

1.3 樣品前處理

基本分析步驟參考GB/T 13885-2003中內容進行，依據以下過程進行前處理：準確移取1 mL標準儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，炭化-灰化-定容-過濾-分取-定容；準確移取1 mL標準儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，炭化-定容-過濾-分取-定容；準確移取1mL 標準儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，定容-過濾-分取-定容；準確移取1 mL標準儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，定容-分取-定容；準確移取0.5 mL標準儲備液（1 000 μg/mL）于陶瓷干鍋中，轉移定容于100 mL容量瓶。

1.4 測定

在儀器最佳工作條件下，制作各元素的標準曲線，對各個樣品進行測定。每個試樣重復測定3次，取平均值作為最終結果。

2 結果與分析

2.1 鐵標準物質回收率測定驗證結果

參考GB/T 13885-2003標準方法，制備相應的標準曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進行鐵標準物質回收率測定驗證，驗證結果見表2。

2.2 銅標準物質回收率測定驗證結果

參考GB/T 13885-2003標準方法，制備相應的標準曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進行銅標準物質回收率測定驗證，驗證結果見表3。

2.3 錳標準物質回收率測定驗證結果

參考GB/T 13885-2003標準方法，制備相應的標準曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進行錳標準物質回收率測定驗證，驗證結果見表4。

2.4 鋅標準物質回收率測定驗證結果

參考GB/T 13885-2003標準方法，制備相應的標準曲線，按照上述樣品前處理方法制備檢測樣品溶液，在上述測定條件下進行鋅標準物質回收率測定驗證，驗證結果見表5。

3 結論與討論

由以上微量元素（鐵、銅、錳、鋅）標準物質在驗證GB/T 13885-2003標準方法的各個前處理步驟以及最終檢測回收率結果可以看出：不同微量元素在不同的前處理階段對結果的影響不一致；微量元素本身的穩定性對不同的前處理階段的影響起重要作用，銅、錳的穩定性相對鐵、鋅較好，回收率結果也更均衡一些；灰化步驟影響檢測結果偏低，說明灰化不完全對導致結果偏低。針對產品自身的特點，需要適度調整前處理步驟，以便檢測結果的準確性。

（責任編輯：趙中正）