水質有機污染物的分析方法研究

摘 要：水是人類生存和發(fā)展的基礎，水資源一旦受到污染，不僅會影響到人的健康安全，還會延緩經濟發(fā)展。水污染較多，其中有機污染物是較為常見的一類，本文將對水質有機污染物的分析方法進行簡要探討。

關鍵詞：水質；有機污染；分析方法；固相微萃取

近年來，隨著工農業(yè)的不斷發(fā)展，地表和地下水不斷受到各類污染物的威脅，尤其是有機污染物，由于現有的分析方法難以準確檢測水質污染物的含量，生活和生產用水的質量無法得到有效保障，發(fā)展新型的分析方法，加強水資源的監(jiān)測和保護工作成為當前的主要任務。

1 水質中有機污染物及水質檢測現狀

1.1 水質中有機污染物成分分析 水體中有機物主要為天然有機物和人工合成有機物。天然類有機物主要為腐殖質、木質素和藻類等；人工合成有機物種類較多，工業(yè)廢水、生活污水和農藥殘留等都含有大量人工合成有機物。

1.2 水質檢測現狀 隨著社會的不斷發(fā)展，人們對水質污染危害性的認識越來越充分，各項微量分析技術和檢測技術也得到了快速發(fā)展。我國對水質的有機污染檢測起步較晚，目前仍處于研究階段，還未形成完善、成熟的水質有機污染檢測體系，構建全面、有效的監(jiān)測網絡還需要較長的發(fā)展期。

1.2.1 分析前處理方法現狀分析 樣品分析前應對其進行處理，去除基質中的干擾物，提高精確度和靈敏度。水質分析前樣品處理基礎有液-液萃取法、頂空法、吹掃捕集法、固相萃取法、固相微萃取法、超臨界流體萃取法等。液-液萃取法發(fā)展較早，重現性較差，無法實現自動控制和現場分析；頂空法操作簡單，適合分析揮發(fā)性有機物，但靈敏度較差；固相萃取適合自動控制和現場分析，但步驟繁雜，有機物損失嚴重，重現性較差，不利于分析揮發(fā)性有機物；吹掃捕集和超臨界流體萃取無需溶劑，機體干擾性較小，可實現分析過程的自動控制，但儀器復雜、昂貴，不適合現場分析；固相微萃取技術利用相似相溶原理，對待測物進行提取、富集、進樣和解析的一種分析技術，能與氣相、氣質、液相色譜儀聯(lián)用，對靈敏度的提高和應用范圍的擴展十分有利。

1.2.2 有機污染物分析測定方法 測定水質中有機污染物的方法較多，較為常用的有氣相色譜法、液相色譜法和光譜法等。以氣相色譜法為例，該法是利用不同物質在兩相中具有不同分配系數，使物質在兩相中多次分配實現分離的一種技術，該技術檢測靈敏度高、選擇性好，分離效率高，能在短時間內實現對多組分的同步分析，火焰離子化檢測器（FID）和電子俘獲檢測器（ECD）是較為常用的兩種儀器。

2 水質有機污染物分析方法

2.1 固相微萃取法-氣相色譜法介紹 固相微萃取（SPME）技術是萃取、濃縮、進樣一體化的樣品前處理方法，該方法具有有機溶劑使用量少，對待檢物選擇性高、裝置簡單、檢測方便快捷等優(yōu)點。多環(huán)芳烴類化合物是較為長見的有機污染物，該類物質含量低，毒性大，能誘導有機體突變，同時還能遠距離遷移，難降解和生物累積性等，對人類和環(huán)境的健康造成極大的威脅。

2.2 實驗儀器和條件分析 檢測時，實驗儀器可選擇GC-2010氣相色譜儀（配套FID檢測器）、固相微萃取裝置，微萃取頭配置100μm、7μm膜厚的PDMS和85μm膜厚的PA型萃取頭；氣相色譜設置溫度為70℃，然后以30℃/min速速升高至170℃，保持4min后，再按照同樣的速度升溫至280℃，保持8min；檢測器溫度控制在300℃，氮氣柱流量控制在1.0mL/min；氫氣控制在47mL/min；空氣則控制在400mL/min；進樣時間控制在0.75min。

2.3 樣品準備及處理 取待測樣品40mL插入萃取針，將涂覆有吸附劑的纖維頭伸出并進入樣品中心位置，45℃水浴加熱，攪拌60min，完成萃取后退出纖維拔出萃取針，隨之在氣相色譜儀進樣口解析5min.

2.4 實驗結果 取混合標準溶液，配置三份等濃度的平行水樣，在同樣條件下進行檢測，分離時間為25min，水質中的五種有機物在無干擾的情況下得到了較好的分離，如圖1所示，分別為萘、鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、蒽、鄰苯二甲酸-2-（二乙基己）酯（DEHP）和鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）。

2.5 結果影響分析 該聯(lián)合方法實驗結果受多方面因素的影響，現對其較為明顯的因素進行分析：①萃取頭對實驗的影響。萃取頭的固相涂層可分為極性涂層、非極性涂層和中等極性混合型涂層，分別適用于極性半揮發(fā)性有機物分析、非極性或弱極性化合物分析。②萃取時間的影響。其他條件相同時，萃取時間分別設置為10-60min內，隨著時間的延長，各物質萃取率逐漸上升，但30min后上升速率較慢，而60min后基本達到平衡，可將60min作為萃取時間。③萃取溫度。其他條件相同時，實驗分在25-65℃范圍內進行，發(fā)現萘萃取量隨溫度上升而下降，而蒽和DMP在45℃之前的萃取率上升明顯，但超過45℃后萃取效率下降；DEHP和DOP隨溫度升高萃取率上升。④離子強度的影響。經驗證，離子強度對萘、蒽、DOP和DEHP的影響不明顯，對DMF影響較大，但若不增加離子強度，其檢測結果也不會受到影響。

3 結語

固相微萃取-氣相色譜法的聯(lián)用，能快速、高效、同步完成對水質中萘、蒽和三種酞酸酯的檢測，基本實現了兩類有機物同時測定，提高了檢測效率。相對于其他方法而言，該方法操作簡單，分析時間短，可在實際現場得到廣泛推廣。

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作者簡介：張遠行（1976-），男，工學學士，工程師，主要從事化學與儀器分析教學及科研工作。