皇竹草生物炭的結構特征及其對Cr（VI）的吸附性能

賴長鴻，顏增光，廖博文，李松蔚，賀鴻志，3，黎華壽，3，陳桂葵，3*

（1.華南農業大學農業部華南熱帶農業環境重點實驗室，廣州510642；2.中國環境科學研究院環境基準與風險評估國家重點實驗室，北京100012；3.廣東省現代生態農業與循環農業工程技術研究中心，廣州510642）

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皇竹草生物炭的結構特征及其對Cr（VI）的吸附性能

賴長鴻1，2，顏增光2，廖博文1，李松蔚1，賀鴻志1，3，黎華壽1，3，陳桂葵1，3*

（1.華南農業大學農業部華南熱帶農業環境重點實驗室，廣州510642；2.中國環境科學研究院環境基準與風險評估國家重點實驗室，北京100012；3.廣東省現代生態農業與循環農業工程技術研究中心，廣州510642）

摘要：以皇竹草莖稈為原料，在限氧控溫（300、500、700℃）條件下制備生物炭，研究該生物炭的結構特征及其對Cr（Ⅵ）的吸附行為。結果發現，隨著熱解溫度的升高，皇竹草生物炭的產率下降，而灰分、PH呈上升趨勢；電鏡掃描（SEM）觀察可見不同熱解溫度下所制備的生物炭結構相似，均具多孔和管狀結構，但在700℃條件下所制備的生物炭相對300℃下制備的生物炭孔壁變薄，且孔壁有附著物，切面有突起結構。三種溫度下制備的皇竹草生物炭對溶液中的Cr（Ⅵ）都具有較好的吸附作用，且500、700℃下制備的生物炭比300℃下制備的生物炭具有更好的吸附效果。在0～1 h之間，三種熱解溫度下制備的生物炭對鉻的吸附量均隨著時間的延長而快速增加，當吸附至1 h時，基本達到飽和狀態，隨后吸附量無明顯變化。

關鍵詞：生物炭；皇竹草；熱解溫度；Cr（Ⅵ）；吸附特性；電鏡掃描（SEM）

賴長鴻，顏增光，廖博文，等.皇竹草生物炭的結構特征及其對Cr（Ⅵ）的吸附性能［J］.農業環境科學學報，2016，35（6）：1188-1193.

LAI Chang-hong，YAN Zeng-guang，LIAO Bo-wen，et a1. Structura1 feature and chromium（Ⅵ）adsorPtion of biochar derived from Pennisetum hydridum［J］. Journal of Agro-Environment Science，2016，35（6）：1188-1193.

鉻廣泛應用于電鍍、皮革等工業領域，已被納入美國EPA公認的129種重點污染物之一［1-2］。水體中的鉻主要是以Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）兩種穩定的價態存在，兩者在毒性、移動性和生物有效性上存在明顯差異：Cr（Ⅲ）難溶解且不易遷移，在自然界普遍存在；而Cr（Ⅵ）以CrO2-4和Cr2O2-7形式存在，有毒且可溶，易遷移且毒性為Cr（Ⅲ）的100倍［3］。接觸Cr（Ⅵ）的化合物容易對人體造成毒性危害，如皮炎、過敏、甚至可引發癌癥［4-6］。

目前水體鉻污染治理的方法很多，如：氧化聚沉、靜電沉淀、鋁鹽凝聚、反滲透、離子交換樹脂、吸附和凝聚過微孔膜等［7］，但是這些方法操作復雜、成本較高且難以推廣應用。吸附法由于成本低、操作簡單、原位修復且去除效果較好，被認為是一種有效實用的鉻去除方法。選擇廉價且具高效吸附效能的材料是此方法應用于實踐的關鍵所在。

由于生物炭具有多孔性，較大的比表面積，較強的表面吸附能力，高度的化學惰性，其表面高度芳香化結構和部分羥基、酚羥基、羰基等官能團，對有機和無機污染物具有高度的親和力，已被作為良好的吸附材料而成為國內外環境研究領域關注的新熱點［8-9］。生物炭是指生物殘渣在低氧條件下燃燒，生成多孔結構、低密度的具碳豐富的材料［10］。生物炭表面特殊的微孔結構和表面化學特性使其對重金屬也具有一定的吸附能力，并可影響重金屬在環境中的分布、遷移以及生物有效性［11-12］。但是由于制備生物炭的原料不同，導致了各類生物炭的吸附效果差異顯著。

皇竹草（Pennisetum hydridum）對生存環境要求低，根系發達、生長快、產量高，在貧瘠退化的沙灘地、沙地和水土流失較為嚴重的陡坡地均能適應生長［13］。近年來，皇竹草逐漸被應用于生態環境治理、水土保持、植被修復，還被應用于飼料、造紙、飲料食品和新能源領域，可見其生物炭的開發無疑將開拓又一新的利用前景。鑒于目前國內外有關皇竹草基生物炭的研究報道較少，本研究將分析不同熱解溫度下制備的皇竹草生物炭的表面結構特征及其對鉻的吸附效能，探討該類型的生物炭吸附鉻的可能機理，以期為皇竹草的利用和水體鉻污染的治理提供科學依據。

1　材料與方法

1.1生物炭的制備

皇竹草于2014年10月采自廣東省廣州市華南農業大學生態系農場（23.21°N，113.42°E），測得其莖稈金屬元素含量見表1。將皇竹草的莖稈部分在烘干箱內于80℃烘干，再放入馬弗爐（型號FR-1236，北京永光明醫療儀器廠）并通入氮氣10 min驅趕氧氣，然后分別于300、500、700℃缺氧條件下制備生物炭，炭化時間2 h。

1.2吸附實驗設計

1.2.1Cr（Ⅵ）的初始濃度對生物炭吸附Cr（Ⅵ）的影響

取過100目篩的皇竹草生物炭樣品100 mg置于50 mL塑料離心管中，然后添加40 mL的Cr（Ⅵ）溶液（其初始PH 5.5，背景電解質NaNO3的濃度為0.01 mo1·L-1）。采用重鉻酸鉀配置Cr（Ⅵ）溶液（下同），初始濃度分別設為2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、80.0 mg· L-1，恒溫（25℃）振蕩24 h（200 r·min-1）后，采用0.45 μm微孔濾膜過濾生物炭。本實驗設3個平行處理，并重復兩次。

Cr的吸附量通過以下公式［14］計算：

式中：Qt為時間t時生物炭對Cr（Ⅵ）的吸附量，mg·g-1；C0為溶液中Cr（Ⅵ）的初始濃度，mg·L-1；Ct為時間t時溶液中Cr（Ⅵ）的濃度，mg·L-1；m為對應取樣管中生物炭的質量，g。

采用Freund1ich模型（2）和Langmuir模型（3）擬合，其公式［14］分別為：

式中：Qe表示平衡時的吸附量，mg·g-1；Qm表示最大吸附量，mg·g-1；Ce表示平衡時的溶液濃度，mg·L-1；Kf是吸附容量，mg·g-1；n是Langmuir常數，表示吸附強度；b是Freund1ich常數，表示吸附強度大小。

1.2.2生物炭對Cr（Ⅵ）的動力學吸附實驗

取過100目篩的皇竹草生物炭樣品100 mg置于50 mL離心管中，加入40 mL初始PH 5.5、背景電解質NaNO3的濃度為0.01 mo1·L-1，Cr（Ⅵ）濃度為20 mg·L-1的溶液，恒溫（25℃，200 r·min-1）振蕩，分別于0.1、0.3、0.7、1、2、8、16、30、48 h取樣，過孔徑為0.45 μm的醋酸纖維濾膜，濾液立即加硝酸（GR）調至PH＜2。用原子吸收光譜儀-火焰法測定Cr濃度。

1.3生物炭特征分析實驗方法

1.3.1生物炭的產率

表1　皇竹草莖稈中金屬元素含量（mg·kg-1）Tab1e 1 Content of heavy meta1s in stems of Pennisetum hydridum

取皇竹草莖稈于烘干箱80℃烘干。烘干后的皇竹草莖稈質量記為m1，將其裝入質量為m2的不銹鋼飯盒中；馬弗爐通入氮氣使其處于無氧條件，然后將飯盒放入，分別設置三種不同制備溫度（300、500、700℃）進行炭化2 h，至冷卻，取出并測得m3，按下式計算產率p：

1.3.2生物炭的灰分

稱取過100目篩的生物炭約0.5 mg（精確至0.01 mg），平鋪于瓷坩堝底部，敞口置于馬弗爐內，800℃下灰化4h，冷卻至室溫后取出，稱量。按下式計算灰分含量：

式中：A為樣品中灰分，%；G為灼燒前生物炭含量，g；G1為空鎳坩堝質量，g；G2為灰分與鎳坩堝質量，g。1.3.3生物炭的SEM分析

將少量的過100目篩的生物炭樣品鍍金并粘在樣品臺上，然后使用掃描電鏡（荷蘭FEI公司）觀察樣品形狀和表面特征（電壓為20 kV）。

1.3.4生物炭的PH

稱取生物炭1.0 g于15 mL離心管中，加入到10 mL濃度為0.01 mo1·L-1的氯化鈣溶液中，振蕩2 min，靜置30 min，然后用雷磁酸度計（上海精科有限公司）測量PH值。

1.3.5重金屬含量的測定

Zn、Cu、Pb、Ni、Cd和Cr等重金屬的總含量采用原子吸收光譜儀（德國耶拿公司）測定，Cr（Ⅵ）含量采用二苯碳酰二肼法（島津-紫外分光光度計，上海善可精密儀器有限公司）測定。

1.3.6數據處理和統計分析

實驗數據用平均數±標準誤（Mean±SE）來表示，采用Microsoft Exce1和SPSS 17.0進行計算和統計分析，并用Duncan檢驗法進行顯著性差異分析（P＜0.05）。

2　結果與分析

2.1不同熱解溫度制備的生物炭的主要理化特性

由表2可知，隨著熱解溫度的升高，皇竹草生物炭的產率顯著降低，而PH和灰分則逐漸增加。熱解溫度為700℃時的皇竹草生物炭使Cr（Ⅵ）溶液的PH為8.72，呈堿性；產率為15.12%（僅為300℃的31.96%）；灰分為30.86%，比300、500℃制備的生物炭灰分分別增加了32.05%、21.59%。隨著熱解溫度增加，生物炭的產率明顯下降，其可能原因為：炭化溫度越高，越有利于皇竹草生物質轉化為合成氣或生物炭油，相應地轉化為生物炭的量就越少。

2.2不同熱解溫度制備的生物炭的形態結構特征

由圖1的生物炭形態結構掃描（SEM）照片可見，在不同熱解溫度下制備的皇竹草生物炭的結構相似，均具有多孔和管狀結構。熱解溫度為700℃與300℃時制備的生物炭相比，其管狀結構的孔壁變薄，孔壁的表面變得不光滑，并有附著物，切面有突起結構，部分出現了微孔中孔，這可能將有利于其吸附重金屬等污染物質。

表2　不同熱解溫度下制備的皇竹草生物炭特征參數Tab1e 2 Characteristics of biochars from Pennisetum hydridumunder different Pyro1ytic temPeratures

2.3生物炭吸附Cr（Ⅵ）的吸附等溫線

分別采用Langmuir模型和Freund1ich模型擬合三種溫度下制備的生物炭對Cr（Ⅵ）的等溫吸附，相關參數見表3。Langmuir吸附方程假定固體表面由大量的吸附活性中心組成，其吸附只在活性中心點發生，當表面吸附活性中心被占滿，則說明吸附量達到飽和值，吸附物在吸附劑表面呈單分子層分布［15］。本實驗中制備溫度為500、700℃時的生物炭的最大吸附量（Qm）分別可達17.45、17.15 mg·g-1，明顯高于300℃制備的生物炭（Qm=6.04 mg·g-1）。以Freund1ich模型擬合結果來看，500、700℃制備的生物炭的Freund1ich常數n和吸附容量Kf均比300℃所制備的生物炭的大。這兩種模型的擬合結果均說明500、700℃制備的生物炭對鉻的吸附強度和吸附容量大于300℃所制備的生物炭。

2.4生物炭對Cr（Ⅵ）的吸附動力學

表3　三種溫度下制備的皇竹草生物炭吸附鉻的Langmuir模型和Freund1ich模型的相關參數Tab1e 3 Langmuir and Freund1ich mode1s for adsorPtion of chromium（Ⅵ）by biochars obtained at different Pyro1ytic temPeratures from Pennisetum hydridum

由圖2可見，三種不同溫度制備的生物炭在1 h之內對Cr（Ⅵ）的吸附作用隨著時間延長而快速增加，當吸附進行至1 h時基本達到飽和狀態，隨后無明顯變化，但是不同溫度條件下制備的生物炭達到飽和狀態時的吸附量不同。在到達飽和狀態之前，Cr（Ⅵ）下降最快的是加入了700℃制備的生物炭的溶液，說明該溫度條件下所制備的生物炭的吸附效率最高。在前30 h，700℃制備的皇竹草生物炭對鉻的吸附效果最好；在前10 h，500℃和700℃下制備的生物炭對鉻的吸附量明顯大于300℃下制備的，如當吸附時間為2 h時，三種溫度下制備的生物炭吸附量分別為3.92、4.57、4.64 mg·g-1。

圖1　不同熱解溫度下制備的皇竹草基生物炭的形態結構掃描照片Figure 1 SEM images of biochars derived from Pennisetum hydridum under different Pyro1ytic temPeratures

3　討論

3.1不同熱解溫度下皇竹草生物炭的特性

熱解溫度是影響生物炭炭化的一大主要因素。Li等［16］的試驗發現低溫慢速炭化能夠生產較多的咖啡渣生物炭，本實驗中當熱解溫度為300℃時，皇竹草生物炭的產率為47.31%，為700℃時生物炭產率的312.90%，與其結果一致，說明了低溫炭化可影響生物炭的產量，溫度越低，其產率越高。相較于稻稈基，產炭量高可能是由于皇竹草本身含有較高的纖維素和木質素：在炭化過程中，且在缺氧條件下，隨熱解溫度的升高，皇竹草有機組分逐步裂解，特別是溫度達到240～350℃時纖維素發生分解，達到280～500℃時木質素的組分發生變化，材料中的氧元素被消耗，碳氮比升高，炭化程度也隨之提高［17-19］。

圖2　動力學模型中生物炭對鉻的吸附量Figure 2 Kinetics of chromium adsorPtion by biochar

Chen等［17］的研究表明，隨著熱解溫度的變化，生物炭的表面結構也發生明顯變化。隨著裂解溫度的升高，有機物質會逐漸被消耗，生物炭表面孔隙結構變得越來越明顯，并產生孔徑更小的孔結構［18-19］。本試驗運用SEM清晰地觀察到了不同熱解溫度下所制備出的皇竹草生物炭的表面結構，其具有多孔和管狀結構特征，皇竹草生物炭中的大孔一般為植物韌皮部組織熱解后殘留的細胞結構。

3.2皇竹草生物炭對Cr（Ⅵ）的吸附作用

本研究中皇竹草生物炭對Cr（Ⅵ）的吸附容量可達4.64 mg·g-1（PH 5.5），高于紅脂乳香樹（Pistacia terebinthus L.）油質種子對Cr（Ⅵ）的吸附容量3.53 mg·g-1［20］，但低于蘆竹（Arundo donax L.）碎屑的吸附容量8.45 mg·g-1［21］。已有研究表明，生物炭對重金屬吸附作用的大小與生物炭的化學組成、表面結構及官能團等密切相關［5，14］。在制備生物炭的炭化過程中，O/C會發生改變，K、Na等化學組分也會發生改變。如A-zouaou等［14］研究發現咖啡渣生物炭的主要成分為氧和碳，分別占58.59%和33.75%，另含少量的K、Na、Si等元素。咖啡渣生物炭對溶液中Pb2+的吸附與蛋白質含量呈正相關，咖啡渣中的蛋白質含量越高，則對Pb2+的吸附作用越強［22］。生物炭的炭化程度越高，則微孔數量和芳香碳含量增多，這分別有利于填充作用和π-π電子受體-供體作用的發生。張桂香等［23］的研究也證實了這一點，他們的實驗發現碳質吸附劑對甲磺隆吸附作用的強度與H/C、O/C均呈負相關。此外，吸附劑表面的疏水性越強越有利于甲磺隆的吸附［23］。生物炭被添加進入溶液后，會影響溶液中金屬離子的形態及其吸附劑表面官能團的電離狀態［24］，而且，酸性Cr（Ⅵ）溶液中主要以Cr2O2-7等陰離子存在，添加生物炭后溶液由橙紅色逐漸變為無色，溶液中發生氧化還原反應；生物炭吸附過程中溶液的電荷特性也會發生明顯變化，其電荷特性取決于最初制備成生物炭的原料。趙凌宇等［25］研究了木屑和稻稈基生物質炭對Hg的吸附作用，認為其吸附機制包括離子交換作用、還原作用和生物質炭羥基與羧基與汞的絡合作用等，以Freund1ich模型擬合發現主要是以單層吸附為主，吸附量可達34.965 mg·g-1。由此可見，生物炭對污染物吸附作用的強弱是由生物炭本身的特性所決定的。本試驗中，熱解溫度為500℃和700℃時制備的生物炭對鉻的吸附作用明顯高于300℃時所制備的生物炭，其原因可能在于：熱解溫度越高，生物炭的炭化程度就越高，微孔數量和芳香碳含量也相應增多，因此對鉻的吸附效果就越強。本試驗中SEM的結果也證明了這一點。

4　結論

熱解溫度可明顯改變皇竹草生物炭的理化性質，隨熱解溫度的升高，產率減少，而灰分、PH則增加；不同熱解溫度會導致皇竹草生物炭表面結構發生變化，進而直接影響皇竹草生物炭對鉻的吸附效果；本試驗中的三種生物炭均可在吸附進行1 h時達到對鉻吸附的飽和狀態，熱解溫度為500℃和700℃時制備的生物炭對鉻的吸附作用明顯高于300℃時所制備的生物炭。

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Structural feature and chromium（Ⅵ）adsorption of biochar derived from Pennisetum hydridum

LAI Chang-hong1，2，YAN Zeng-guang2，LIAO Bo-wen1，LI Song-wei1，HE Hong-zhi1，3，LI Hua-shou1，3，CHEN Gui-kui1，3*
（1.Key Laboratory of Agro-Environment in the TroPics，Ministry of Agricu1ture，P.R. China，South China Agricu1tura1 University，Guangzhou 510642，China；2.State Key Laboratory of Environmenta1 Criteria and Risk Assessment，Chinese Research Academy of Environmenta1 Sciences，Beijing 100012，China；3.Guangdong Engineering Research Center for Modern Eco-agricu1ture and Circu1ar Agricu1ture，Guangzhou 510642，China）

Abstract：This research investigated the structura1 feature of biochar derived from Pennisetum hydridum under hyPoxia conditions at three Pyro1ysis temPeratures（300℃，500℃，and 700℃）and its chromium（Ⅵ）adsorPtion. Resu1ts showed that increasing Pyro1ysis temPerature decreased the biochar Production rates，but increased ash content and PH va1ues. Scanning e1ectron microscoPy showed that the ho1e wa11 of the biochar PrePared at 700℃was thinner，with more attachments and Protuberances inside than that at 300℃. A11 three biochars had good adsorPtion of Cr（VI），with adsorPtion caPacity being higher at 500℃and 700℃than at 300℃. The adsorPtion of Cr（VI）by biochars increased quick1y and reached saturation after 1 h，and remained no obvious changes after that.

Keywords：biochar；Pennisetum hydridum；Pyro1ysis temPerature；chromium（Ⅵ）；adsorPtion Performance；scanning e1ectron microscoPy

中圖分類號：X712

文獻標志碼：A

文章編號：1672-2043（2016）06-1188-06 doi∶10.11654/jaes.2016.06.023

收稿日期：2015-11-26

基金項目：863項目（2013AA102402）；廣州市科技計劃項目（20151 0010260）；廣東省教育廳項目（2013CXZDA007）；國家科技支撐計劃項目（2014BAD14B02）

作者簡介：賴長鴻（1990—），男，碩士研究生，主要從事污染生態學研究。E-mai1：fjn1dx1ch@126.com

*通信作者：陳桂葵E-mai1：guikuichen@scau.edu.cn