貴嶼表層土壤中多溴聯苯醚的水平與兒童健康風險

婁素芳，王欣欣，姜子岸， 陸少游，余應新

（1.上海大學環境與化學工程學院環境污染與健康研究所，上海200444；2.廣東省深圳疾病預防控制中心，廣州518055）

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貴嶼表層土壤中多溴聯苯醚的水平與兒童健康風險

婁素芳1，王欣欣1，姜子岸1， 陸少游2，余應新1

（1.上海大學環境與化學工程學院環境污染與健康研究所，上海200444；2.廣東省深圳疾病預防控制中心，廣州518055）

摘要：在廣東省貴嶼鎮采集了12個地點的表層土壤樣品，測定了其中14種多溴聯苯醚（polybrominated diphenyl ethers，PBDEs）同系物的含量.結果表明：該地區已受到了PBDEs的污染，PBDEs濃度在76.5～13 354.0 ng/g干重之間，遠高于國內外其他地區.BDE209為最主要的同系物，其次為BDE47，BDE99和BDE183，說明該地區污染主要源于十溴工業品，其次為五溴和八溴工業品.通過總日攝入量和日吸收量來評估兒童通過土壤暴露PBDEs的量，并采用非致癌危險商數（hazard quotient，HQ）對其帶來的風險進行評估.結果表明：通過皮膚接觸和口服暴露的PBDEs的平均日攝入量分別為31.1～5 430.0和7.7～1 335.0 ng，皮膚接觸攝入是其暴露人體的主要途徑；若考慮到吸收率，則平均日攝入量降到0.3～54.3和1.3～184.0 ng，口服攝入是其主要暴露途徑.在兩種情況下，HQ值均小于1，表明土壤中的PBDEs并不會給當地兒童帶來顯著的非致癌健康風險.

關鍵詞：多溴聯苯醚；表層土壤；日暴露量；健康風險評估

多溴聯苯醚（polybrominated diphenyl ethers，PBDEs）是一類典型的持久性有機污染物（persistent organic pollutants，POPs），常被用作阻燃劑添加于各類電子電器產品中. PBDEs在環境中難以降解，易通過大氣、水以及遷徙動物等遷移到遠離排放源的地方［1］.毒理學研究結果表明，PBDEs對生態以及人體健康產生多種不利的影響［2-4］.目前部分PBDEs已經被《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》列為優先控制的污染物［5］.

位于我國南部的廣東省貴嶼鎮是我國最大的電子垃圾拆卸場地之一，曾經有大量的電子電器廢棄物等從國外大規模地進入該地.近年來，國內外研究人員針對貴嶼地區電子垃圾拆解場地的多種環境介質中的PBDEs展開了研究［6-7］.早在2005年，Wang等［8］就報道了貴嶼鎮表層土壤中19種PBDEs的濃度水平，顯示該地區的PBDEs濃度是其他污染地區的10～60倍，但該研究未測定BDE209的濃度.2007年，Leung等［9］對貴嶼土壤中PBDEs的研究結果表明，BDE209是該地區PBDEs最主要的同系物.

PBDEs暴露于人體主要通過三種途徑：經口攝入、皮膚攝入和呼吸攝入，其中經口攝入是最主要的途徑［10］.通常污染物在人體腸道中并不能被100%吸收，因此許多研究者將體外模擬實驗測定的生物有效性，以及動物或細胞測定的生物利用度引入污染物的人體暴露評估中［11-13］.

兒童是污染物的敏感人群，表層土壤可能在其玩耍過程中被皮膚吸附或通過手口接觸行為而被攝入體內.了解該地區表層土壤中PBDEs的污染狀況，對評估該地區兒童經口和皮膚接觸而導致的PBDEs暴露風險具有重要意義.本研究在貴嶼鎮采集了12個地點的表層土壤樣品，測定了其中PBDEs的濃度，并結合已有的PBDEs生物利用度數據，評估了該地區兒童的日暴露水平以及健康風險.

1　實驗部分

1.1試劑與材料

PBDEs混合標準物質（BDE17，BDE28，BDE71，BDE47，BDE66，BDE100，BDE99，BDE85，BDE154，BDE153，BDE138，BDE183，BDE190和BDE209，共14種單體）購自美國AccuStandard公司.回收率指示物13C-PCB141和內標13C-PCB208購自美國劍橋同位素實驗室.硅膠（80～100目）購自中國青島海洋化工廠.S-X3生物珠（200～400目）購自美國Bio-Rad公司.其他材料和試劑均購自上海國藥集團.分析純的有機溶劑用玻璃系統重蒸后使用.純水由Milli-Q系統（Millipore公司）制取.

濾紙、醫用脫脂棉用二氯甲烷索氏抽提72 h，風干后使用.硅膠和中性氧化鋁（100～200目）用二氯甲烷索氏抽提72 h，待風干后，硅膠于180?C活化12 h，中性氧化鋁于250?C活化12 h，然后分別加入3%的去離子水去活化，搖勻放入干燥器中保存待用.

堿性硅膠的制備過程如下：向去活化后的中性硅膠中加入25%的NaOH（1 mol/L）溶液，搖勻后放入干燥器中過夜，加正己烷浸泡，放于干燥器中平衡12 h后備用.酸性硅膠的制備過程如下：向去活化后的中性硅膠中加入44%的濃H2SO4，搖勻后放入干燥器中過夜，加正己烷浸泡，放于干燥器中平衡12 h后備用.無水硫酸鈉在馬弗爐中于450?C煅燒4 h，冷卻后放于干燥器內保存.

玻璃器皿先用含有洗潔精的自來水于50?C超聲清洗30 min，烘干后用含有5%重鉻酸鉀的濃硫酸溶液浸泡，取出后放置4 h，用自來水、純水依次沖洗烘干后使用.

1.2樣品采集

本研究于2013年7月在廣東省汕頭市潮南區貴嶼鎮采集了12個地點的表層土壤樣品，采樣點信息如表1所示.由于9～12號采樣點比較集中，因此其經緯度沒有變化.樣品經冷凍干燥后磨碎，過65目（0.25 mm）不銹鋼篩，放入-20?C冰箱內保存備用.

表1 采樣點信息Table 1 Informations of sample collection sites

1.3樣品處理

稱取0.5 g樣品，用250 mL正己烷/丙酮（v∶v=1∶1）于60?C索氏抽提72 h.抽提液濃縮定容至10 mL，取2 mL加入回收率指示物13C-PCB141，再濃縮至約1 mL，之后，加入10 mL正己烷溶劑轉相，再次濃縮至1 mL.過無水硫酸鈉，加入10 mL濃硫酸劇烈震蕩，靜置過夜去除有色物質.有機相濃縮至1 mL，用酸堿硅膠-氧化鋁復合層析柱凈化，用70 mL正己烷/二氯甲烷（v∶v=1∶1）混合液淋洗.淋洗液濃縮至1 mL，再用凝膠滲透色譜柱（gel permeation chromatography，GPC）進一步凈化，收集115～280 mL組分，目的是為了去除其他干擾PBDEs分析的雜質.樣品濃縮后，轉移到2 mL的棕色樣品瓶中，用微弱的氮氣吹干后加入內標13C-PCB208，定容至100μL，于4?C保存，待氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）分析.

本奧多·W·舒爾茨在1987年的《改造傳統農業》著作中，將農業分為傳統農業、現代農業和過渡農業等三大類。傳統農業的生產要素供給和技術水平不變，整個產業部門是完全競爭的狀態，均衡價格恒定。傳統農業由于勞動效率和資本收益率偏低，無法吸引更多的勞動力和資本等要素流入，長期處于低水平均衡狀態。在傳統農業向現代農業轉變過程中，要求農業從低效率、低資本收益的部門向高生產效率、高資本收益的部門轉變，需要引進新的農業現代化因素，投入新的生產要素和實施新技術，更需要對農民投資，提升農民勞動力素質和組織化程度。

1.4儀器分析

在Agilent 6890N/5975 GC/MS儀上采用負化學離子源（negative chemical ionization，NCI）完成對PBDEs的分析.三～七溴PBDEs分析的色譜柱為DB-5MS（30 m×0.25μm× 0.25μm，J&W Scientific，USA），以高純氦氣為載氣，柱流速為1 mL/min，進樣口、連接口和離子源溫度分別為280，290，250?C.升溫程序如下：110?C保留1 min，之后以8?C/min升至180?C，保留1 min，以2?C/min升至240?C，保留5 min，再以2?C/min升至280?C，保留5 min，以20?C/min升至300?C，保留15 min.1μL無分流進樣.采用單離子監測（single ion monitor，SIM）模式：PBDEs掃描離子為m/z=79/81，13C-PCB141 為m/z=372/374，13C-PCB208為m/z=476/478.BDE209分析的色譜柱為DB-5MS（12 m×0.25μm×0.1μm，J&W Scientific，USA），柱流速為2 mL/min，進樣口、連接口和離子源溫度分別為290，285，250?C.升溫程序如下：溫度達到110?C后以10?C/min升至300?C. 1μL無分流進樣.采用SIM模式：BDE209掃描離子為m/z=486/488.

1.5質量控制與質量保證

在進行樣品分析的同時，采用7種質量濃度的三～七溴PBDEs混合標樣（20～500 ng/mL）和BDE209標樣（100～2 500 ng/mL）建立標準曲線.對于所有的PBDE單體，都有良好的線性關系（R2＞0.998）.三～七溴PBDEs和BDE209的儀器檢出限（limit of detection，LOD）分別為0.3～0.9和3.6 pg.根據儀器檢出限，以0.1 g干燥樣品以及樣品處理后的定容體積100μL為基準，計算出檢出限分別為0.3～0.9和3.6 ng/g干重.13C-PCB141的回收率為103%±11.6%，數據均不經回收率校正.處理數據時，當PBDEs沒有檢出濃度值時，濃度計為0；當檢出濃度值大于0而小于LOD時，濃度以LOD/2計算.

1.6日暴露和健康風險評估

通過皮膚和呼吸的日攝入量（estimated daily intake，EDI）和日吸收量（estimated daily uptake，EDU）的計算公式如下：

式中，EDIder（ng/d）和EDUder（ng/d）分別為通過皮膚接觸日攝入和日吸收PBDEs的量；SDA （mg/（cm2·d））為人體每天每平方厘米皮膚暴露于土壤的質量；A（m2）為人體皮膚暴露于土壤的面積，其相關參數值如表2所示；C為土壤中PBDEs的濃度（ng/g）；Eder為皮膚對PBDEs的吸收效率.

表2 用于計算PBDEs日攝入量的參數Table 2 Parameters used in the calculations of the EDI of PBDEs

通過口服攝入的EDI和EDU的計算公式如下：

非致癌危險商數（hazard quotient，HQ）的計算公式［14］如下：

式中，RfD（mg/（kg·d））為美國環境保護署綜合信息系統（http：//www.epa.gov/IRIS）給出的參考計量值.如果HQ＞1，則認為有可能導致非致癌風險，且隨著該值的增大，非致癌風險也相應增大.

2　結果與討論

2.1PBDEs的濃度

本實驗所測得的樣品中PBDEs的濃度如表3所示.可見，所有樣品中均可檢測到PBDEs，表明PBDEs在貴嶼表層土壤中普遍存在.在所有樣品中，PBDEs的總濃度范圍在76.5～13 354 ng/g干重之間，其中1號采樣點土壤中PBDEs的總濃度最低，6號采樣點的總濃度最高（見圖1）.由采樣點信息可知，1號采樣點周圍以耕地為主，稍微遠離城鎮，受PBDEs污染較小；而6號采樣點位于一拆卸點附近，因而可能造成其PBDEs濃度增大.與其他關于貴嶼地區土壤中PBDEs濃度的研究結果相比，本研究中的PBDEs濃度稍高于其他研究結果［9，15］，原因可能在于采樣點的差異.不同采樣點的PBDEs濃度有明顯差異，本研究中12個樣品的PBDEs的濃度差異也較大.此外，采樣時間也可能會對結果產生一定的影響.

表3 貴嶼表層土壤中PBDEs的濃度Table 1 Concentrations of PBDEs in surface soil samples in Guiyu　ng/g干重

圖1 不同采樣點PBDEs的總濃度Fig.1 Total concentrations of PBDEs in different sampling sites

2.2PBDEs的同系物分布特征

樣品中PBDEs的同系物分布特征如圖2所示，其中BDE209是最主要的同系物，占PBDEs總濃度的37.5%～88.5%，這與其他已有研究結果［9，15］類似.據報道，十溴工業品的主要成分是BDE209，而中國主要生產和使用這種工業產品.這說明貴嶼地區的電子垃圾中所使用的PBDEs類阻燃劑主要為十溴工業品.除BDE209外，BDE47，BDE99和BDE183也有較高比例，它們三者占三～七溴PBDEs總濃度的36.8%～70.8%，其中43.7%±15.2%來源于BDE47和BDE99.PBDEs是一種添加型的溴系阻燃劑，使用時直接加入生產原料或半成品中［17］，它與原料之間的鍵合并不十分牢靠，這就使得PBDEs容易從產品中釋放并進入環境中.因此普遍認為在環境介質中，PBDEs同系物的組成分布與商用產品中同系物的組成有一定關系.BDE47和BDE99是五溴工業產品的主要成分，它們在工業品DE-71中的含量分別為38.2%和48.6%，在Bromkal 70-5DE中分別為42.8%和44.8%［18］.BDE183是八溴產品的主要成分，在工業品DE-79和Bromkal 78-8DE中的含量分別為42.0%和12.6%［18］.樣品中BDE47，BDE99和BDE183的檢出說明該地區的環境也受到了五溴和八溴工業品的污染.這與該地區曾經有大量的電子廢棄物從國外大規模進入的文獻報道［7］一致.

圖2 樣品中PBDEs的同系物分布特征Fig.2 Congener profiles of PBDEs in the samples

2.3PBDEs的兒童日暴露水平

在已有的文獻中，對污染物的人體外暴露評估通常是以污染物在介質中的濃度與介質攝入量的乘積來計算，并且認為污染物的人體攝入效率是1，即認為是100%被吸收.近年來，越來越多的學者認為在評估中要考慮污染物的人體攝入效率.因此，本研究通過兩種方法來評估貴嶼地區不同采樣點樣品中PBDEs的兒童暴露：一種是人體日攝入量（EDI），在其計算過程中將污染物的人體攝入效率設為100%；另一種是人體日吸收量（EDU），在其計算過程中加入了生物利用度或生物有效性.在本研究評估中，腸道吸收效率采用已有的利用Caco-2（一種腸癌細胞）測定的PBDEs在細胞中的穿透效率與化合物lgKow之間的線性關系式計算得到［19-20］.對于皮膚吸收，由于目前沒有PBDEs的相關數據，本研究根據已有文獻以1%［21］來估算.

兒童通過皮膚和口服兩種暴露途徑的攝入量和吸收量如表4所示.結果表明，在不同的采樣點，兒童通過皮膚和口服兩種暴露途徑攝入的總PBDEs分別在31.1～5430.0和7.7～1335.0 ng/d之間.考慮到吸收效率后，這些值分別降至0.3～54.3和1.3～184.0 ng/d.

表4 兒童通過皮膚和口服暴露的PBDEs攝入量和吸收量Table 4 EDI and EDU of PBDEs via dermal and ingestion for children　ng/d

為了解口服和皮膚兩個途徑的人體暴露貢獻，本研究對12個采樣點的數據取平均值，計算了二者的相對貢獻.如圖3所示，當不考慮PBDEs的吸收效率時，皮膚接觸是主要的暴露途徑，占總量的80.3%；當把吸收效率加入計算中后，口服攝入是其主要的暴露途徑，占總量的73.3%.這說明在進行污染物的暴露評估中，考慮污染物的人體吸收效率是很有必要的，否則會對其暴露源的相對貢獻得出錯誤結論.目前，這類研究已成為環境健康研究領域的熱點之一.

圖3 兩種暴露途徑對兒童PBDEs日暴露的相對貢獻Fig.3 Relative contributions of PBDEs daily exposure via the two pathways

2.4PBDEs兒童暴露的健康風險評價

通常將有害物質的健康風險分為致癌風險和非致癌風險，其中致癌風險主要針對可致癌物質.就目前研究結果來看，還沒有完整的證據鏈說明PBDEs可致癌，也沒有PBDEs的致癌斜率因子數據.因此，本研究僅從非致癌風險角度分析PBDEs的人體暴露風險，其計算方法如式（5）所示.由于總PBDEs的RfD值未知，且在本研究樣品中，BDE209是占絕對優勢的同系物，所以在評估PBDEs的非致癌風險時以總PBDEs的攝入量為其日暴露量，且以BDE209 的RfD值（7 000 ng/（kg體重·d））作為參考.

如圖4所示，無論是否考慮PBDEs的生物有效性，不同采樣點的HQ值均遠遠小于1，表明這些土壤還不會對兒童的健康帶來顯著影響.但需要指出的是，本研究是以BDE209的毒性數據進行相關計算的，而BDE209在這些同系物中的毒性是最低的.據報道，BDE209可以在人體中代謝成低溴代的羥基和甲氧基PBDEs，這類物質的毒性比PBDEs母體更大［22］，因此其健康風險明顯被低估.另外，本研究只考慮了這一種介質的情況，考慮到空氣污染以及該地區可能的食品污染，PBDEs所帶來的風險可能將大大增加.因此，仍然有必要對該地區進行更加深入全面的研究，為當地管理部門制定相關的控制措施提供數據參考.這些研究對于提高居民健康水平以及人類的持續發展具有重要意義.

3　結論

（1）本研究測定了貴嶼地區12個采樣點土壤中14種PBDEs同系物的濃度和分布特征.得到PBDEs的濃度在76.5～13 354.0 ng/g干重之間，說明該地區污染水平很高.同系物組成特征分析發現，BDE209為最主要的同系物，其次是BDE47，BDE99和BDE183，說明該地區所受污染主要來自十溴工業品，其次為五溴和八溴產品.

（2）兒童通過皮膚和口服兩種暴露途徑由土壤攝入的PBDEs濃度分別為31.1～5430.0和7.7～1335.0 ng/d，皮膚接觸攝入是PBDEs暴露人體的主要途徑.考慮PBDEs的吸收效率后，兩種途徑的攝入量降低到了0.3～54.3和1.3～184.0 ng/d.此時，口服攝入是PBDEs主要暴露途徑.

（3）通過非致癌危險商數對兒童暴露風險進行評估后發現，無論是否考慮吸收效率，HQ值均遠小于1，即這些土壤不會給兒童帶來顯著的非致癌健康風險.

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中圖分類號：X 7

文獻標志碼：A

文章編號：1007-2861（2016）02-0141-10

DOI：10.3969/j.issn.1007-2861.2016.01.007

收稿日期：2016-01-11

基金項目：國家自然科學基金資助項目（21277086）

通信作者：余應新（1976—），男，研究員，博士生導師，博士，研究方向為環境污染與健康. E-mail：yuyingxin@staff.shu.edu.cn

Levels of polybrominated diphenyl ethers in surface soil of Guiyu and the associated health risk to children

LOU Sufang1，WANG Xinxin1，JIANG Zi’an1，LU Shaoyou2，YU Yingxin1
（1.Institute of Environmental Pollution and Health，School of Environmental and
Chemical Engineering，Shanghai University，Shanghai 200444，China；
2.Shenzhen Center for Disease Control and Prevention of Guangdong Province，Guangzhou 518055，China）

Abstract：A total of 12 surface soil samples were collected from Guiyu of Guangdong Province，and the concentrations of polybrominated diphenyl ethers（PBDEs）including 14 congeners were determined.The results showed that the area was contaminated by PBDEs.The total concentrations of PBDEs ranged from 76.5 to 13 354.0 ng/（g dw）（dw meas dry weight），which were much higher than other regions.Among the 14 congeners，BDE209 was the prominent congener，followed by BDE47，BDE99，and BDE183，which indicated that technical Deca-BDE product was the main source of the PBDEs in the sampling sites，and technical Penta-and Oct-BDEs were also the important contributors. The estimated daily intakes and uptakes of PBDEs via oral ingestion and dermal contact by children were calculated，and the associated health risks at non-carcinogenic endpointwere assessed by using hazard quotient（HQ）.The results showed that the estimated daily intakes of PBDEs vary from 31.1 to 5 430.0 and from 7.7 to 1 335.0 ng/d，respectively，and the dermal contact was the main pathway.Whereas，when the uptake efficiency of PBDEs was added into the calculation，the estimated daily uptakes of PBDEs decreased to 0.3～54.3 and 1.3～184.0 ng/d，respectively，and the oral ingestion was the main pathway then.In both cases，the HQ values were much less than 1，indicating that PBDEs in the area would not lead significant health risk to the local children.

Key words：polybrominated diphenyl ethers（PBDEs）；surface soil；daily exposure；health risk assessment