火焰原子吸收光譜法測定合質銀中金含量

呂紅（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司　烏魯木齊　830054）

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火焰原子吸收光譜法測定合質銀中金含量

呂紅
（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司烏魯木齊830054）

摘要通常采用火法試金的方法來測定金的含量，但合質銀中銀是主含量，金的含量很低，火法試金法測定低含量金的分析準確性有待商榷。本文描述了用火焰原子吸收光譜法測定合質銀樣品中少量的金含量的實驗，結果準確，操作步驟簡便。

關鍵詞火焰原子吸收光譜合質銀金含量

1　引言

金銀合金是金銀生產過程中的中間產品，以金、銀為主，其中銀含量在75%～99%、金含量在0.01%～2%之間不等。通常分析其中的金銀時分兩步進行，即火法試金測金、用硫氰酸鉀容量法測銀。由于此方法周期長、操作復雜。而我們分析的合金中金銀含量較高，其它的雜質含量相對較低，根據這一特點，本文用硝酸處理樣品經過濾分離銀后，殘渣中的金用王水溶解，用原子吸收測定。與傳統的火試金相比，該法具有操作簡單、準確度較好、勞動強度低、效率高等特點。經樣品驗證，其結果可滿足分析質量的要求。

2　實驗原理

試樣用硝酸分解，過濾分離金銀，用王水溶解，制成鹽酸介質待測溶液。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀上，測定金的吸光度。

3　實驗部分

3.1儀器與試劑

⑴ 火焰原子吸收光譜儀（日立 Z-2300）；

⑵ 硝酸（優級純）；

⑶ 鹽酸（優級純）；

⑷ 實驗中除另有說明外，均使用一級水。

3.2金標準溶液的配置

⑴標準儲備溶液的配置：用1 000 μg/mL的金標準溶液配置100 μg/mL的中間液備用。

⑵標準溶液的配置：準確移取100 μg/mL的金標準儲備溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL于一組洗凈的100 mL容量瓶中用鹽酸（1+9）定容至刻度，搖勻。以試劑空白調零，用火焰原子吸收測定其吸光度。

3.3實驗步驟

稱取1.000 g試料置于250 mL燒杯中，加入10 mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，加熱煮沸。

以定量濾紙及0.04 g左右的紙漿過濾，用熱的硝酸（2+98）洗滌燒杯及沉淀6～7次，將沉淀放入30 mL坩堝中，在電熱板上烘干，放于高溫爐中，在600℃灼燒15 min，取下冷卻。加入2 mL硝酸，在熱水浴上加熱2 min，加入6 mL鹽酸，置于水浴上溶解金，至體積約為0.5 mL時（高含量剩1.5 mL）取下放冷。移入100 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，于原子吸收光譜儀波長242.8 nm處，以水調零與金標準溶液系列平行測定試液的吸光度，減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的金濃度。

4　結果與討論

4.1預處理及分離銀

對于合質銀的預處理，需用實驗室用的一級水洗滌燒杯及樣品多次，以確保待處理的樣品和燒杯不含氯離子，利用稀硝酸溶銀，硝酸銀溶解度大的特點將銀溶解進入到溶液中去，過濾分離，剩余的殘渣即是以金為主的一部分金屬不溶物。實驗表明，10.0 mL硝酸（1+1）可以處理1.0 g合質銀樣品，如有必要可用硝酸（1+1）多次處理樣品，直至絕大部分銀溶解完全為止。

4.2精密度實驗

隨機抽取兩個合質銀樣品，按上述方法平行測定（n=10），結果見表1。

表1

兩個試樣經火試金測定結果為1#：ω（Au）/10-4= 134；2#：ω（Au）/10-4=887。

4.3加標回收實驗

為了考察方法的穩定性，稱取于合質銀中金、銀含量相當的純金、純銀，按照上述方法處理，測定結果見表2。

表2

5　結語

本實驗方法中不能帶入氯離子，以免生成氯化銀沉淀包裹金，導致結果偏低，影響測定，且此方法只適用于以金銀為主的合質銀，不適用于銀含量低及其它雜質元素較多的樣品。經過反復驗證，此方法銀的分離效果較好，分析結果與火試金方法相吻合，具有操作簡單、準確度較好、減小勞動強度、縮短勞動時間等特點，滿足實際工作的需要。

參考文獻

［1］中華人民共和國國家標準GB/T11067.2-89火焰原子吸收光譜法測定銅和金量.

［2］中華人民共和國國家標準GB/T15249.1-2009.

［3］馬艷萍.合質銀中金的測定［J］.新疆有色金屬，2003，s1，67-68.

收稿：2016-01-17

DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.03.025