矸石充填料漿流變特性與顆粒級配相關性試驗研究

徐文彬，楊寶貴，楊勝利，黨鵬

（中國礦業大學（北京） 資源與安全工程學院，北京，100083）

矸石充填料漿流變特性與顆粒級配相關性試驗研究

徐文彬，楊寶貴，楊勝利，黨鵬

（中國礦業大學（北京） 資源與安全工程學院，北京，100083）

為了明確矸石充填料漿流變參數與顆粒級配指標的相關性，通過開展不同級配骨料、靜置時間條件下的充填料漿流態變化規律試驗，研究靜置時間、顆粒級配對料漿流態變化的影響。以山西省孝義市新陽某礦矸石膠結充填采煤為工程背景，基于料漿流變特性，分析管道堵塞、磨損機理，得到最優的骨料顆粒級配（2號料漿骨料級配）；建立料漿不沉顆粒臨界粒徑公式，明確2號料漿中不沉臨界粒徑為14 mm。試驗結果表明：料漿的初始剪切力和表觀黏度均隨著靜置時間的延長而增加；料漿的流變特性是個多種模型復合特性的綜合體現，隨著剪切速率的增加，料漿流變曲線呈上凸狀；粒徑d10（即粒徑累積分布中累積粒徑含量達到10%時對應的粒徑）、d30（即粒徑累積分布中累積粒徑含量達到 30%時對應的粒徑）與料漿的表觀黏度和初始剪切力相關性最強，表明 0～30 μm粒徑顆粒對料漿的流變性能影響最大；料漿靜置時間越長，表觀黏度與粒徑d10，d30的相關性強度逐漸降低，而初始剪切力與之相關性則增強。

矸石充填料漿；流變特性；顆粒級配；相關性

采用矸石充填采煤時，由矸石、粉煤灰、膠凝材料和水按一定配比制成的充填料漿，通常采用管道加壓泵送的方式輸送至采場。在正常泵送過程中，充填料漿在管道中形成穩定的結構流呈現整體勻速流動，但當物料級配不均、料漿不穩定、部分大顆粒矸石在輸送中運動受阻時，會導致大顆粒矸石在管道內集結，在泵壓的作用下粉煤灰和水泥等細集料被擠出，破壞潤滑層的形成，管道阻力損失加大，造成料漿進一步固結，最終導致堵管。因此，充填料漿的流變特性一直是礦山充填輸送的關鍵環節，特別是對于一些長距離管道輸送充填礦山，料漿在管道中歷時長，其流態穩定性直接決定其在管道中是否會發生泌水、沉降甚至堵管、破管等風險。料漿流變性能與質量分數、顆粒級配密切相關。金川試驗證明，隨著質量分數的增加，其流變特性逐漸發生變化，當質量分數超過“臨界流態質量分數”時，料漿性質發生質的變化，從非均質的固、液兩相流轉變成似均質的結構流［1］。翟永剛等［2］的研究表明，不同高質量分數的料漿，流變模型不同，質量分數為69%～81%的料漿流變模型為屈服偽塑性體，質量分數為81%的料漿為賓漢姆體。黃玉誠等［3］以山東省焦家金礦尾砂作骨料，研究了似膏體充填料漿的流變模型及其流態，得到了適合該礦的料漿質量分數為74%～75%。陳廣文等［4］根據料漿中細顆粒含量的變化得到了低質量分數和高質量分數漿體的判定依據。張欽禮等［5］的研究表明，在充填料漿中添加適量的有效細粒群不僅可以提高料漿的流動性，增加漿體的穩性，而且可以減少充填料漿在采場的脫水量。趙才智等［6］從流變特性角度分析了料漿質量分數、粉煤灰用量對料漿流變參數的影響規律，確定了合適的料漿質量分數和粉煤灰用量配比。對于采用矸石料漿管道輸送充填的礦山，管道輸送能否取得成功，關鍵在于充填料漿的流變特性，歸根結底受顆粒級配決定［7-8］。選擇合理的物料級配要確保級配均勻、避免矸石顆粒過大而自重下沉、堵塞，以確保料漿在一段時間內泌水量少、具備良好流動性和穩定性。為了研究不同粒徑級配參數、時間對充填料漿的流變特性指標的影響，確定料漿流變特性指標與顆粒級配關系以及料漿最大臨界顆粒粒度。本文作者通過流變試驗闡述充填料漿流變指標與顆粒級配參數間的內在關聯，以便為指骨料粒徑的選擇、破碎及篩分以及長距離泵壓輸送技術研究提供參考。

表1　煤矸石和粉煤灰的化學成分（質量分數）Table 1 Chemical component of coal gangue and fly ash %

1　試驗材料、設備及過程

本實驗以試驗新陽某礦矸石充填采煤為背景，實驗按照礦山采用的工業配比，即水泥、粉煤灰、矸石的質量比為1：3：5，配制的料漿質量分數為80%［9］。原材料主要為煤矸石、粉煤灰，其化學成分如表1所示。從表1可以看出：煤矸石和粉煤灰對應的質量分數分別為 45.18%和 50.22%，其主要化學成分為 SiO2，Al2O3，CaO和MgO。按照表示礦物化學成分指標計算公式，對表1中化學成分進行分析，可以得出煤矸石的堿度系數為1.0，屬中性材料，活性系數為6.7，按材料劃分品質標準，其屬于1類；粉煤灰的堿度系數為0.1，屬酸性材料，活性系數為0.3。采用激光粒度分析儀測得各混合料的粒級組成，不同混合程度下充填骨料的級配特征指標如表2所示。

實驗儀器為R/S型四葉槳式旋轉流變儀，采用控制剪切速率的方式進行剪切測試。將轉子置于500 mL的燒杯中進行流變測試，以可變化的剪切速率旋轉，多次配漿多次測量取均值以消除誤差，實時記錄相應的剪切應力和表觀黏度，剪切速率范圍為0～120 s-1，時間為120 s。為了研究料漿靜置的時間對料漿流變參數的影響，每隔20 min對相應配比的料漿進行測試并記錄其對應的流變參數，即靜置 0，20，40，60 min后的流變參數。

表2　充填材料的粒徑級配特征指標Table 2 Characteristic indexes of size grading of filling material

2　實驗結果與分析

2.1流變參數分析

2.1.1流變特征指標

屈服應力與黏度是表征料漿流變的 2個基本參數。其中屈服應力可分為動態屈服應力與靜態屈服應力。產生屈服應力的料漿質量分數與細顆粒的粒徑和含量有關，顆粒粒度越小或含量越高，出現屈服應力的料漿質量分數也越低。黏度反映了料漿流動時本身內摩擦角的大小，是流體分子微觀作用的宏觀表現，漿體黏度與固體顆粒的粒度、分布、質量分數、固體顆粒與液體分子間的動量交換等因素影響等有關［10］。

2.1.2流變模型

物料在管道中不同位置的流動狀態，依流速可大致分為“結構流”、“層流”和“紊流”，輸送特性不同于兩相流的運動規律。當料漿質量分數達到一定程度時，料漿變得很黏，沿管道輸送特性發生很大的變化，料漿的運動狀態呈“柱塞”整體移動。國內外研究證實，管道輸送高質量分數（膏體）料漿時的雷諾數遠低于從層流過渡到紊流的雷諾數，高質量分數料漿流變模型宜采用 Hershel-Bulkley 模型，簡稱 H-B模型［11］，其流變特征曲線如圖1所示，方程通式為

式中：τ為剪切應力，Pa；γ為剪切速率，s-1；μ為表觀黏度，Pa·s；τ0為初始屈服應力，Pa；n為流態性指數。當n=1，τ0=0時，為牛頓體；當n=1，τ0＞0時，為賓漢姆體；當n＞1時，為膨脹體；當n＜1時，為偽塑性體。

2.1.3流變參數擬合與分析

根據式（1）對實驗結果進行分析，得到不同條件下的料漿流變特性指標，如表3所示。從表3可以得出：隨著料漿靜置的時間延長，體現料漿流變特性的參數值（初始剪切力和表觀黏度）相應地增加；在靜置相同的時間內，不同物料組成的料漿流變特性也不同，2號和3號料漿產初始剪切力和表觀黏度皆大于其他3組料漿，如圖2所示，這主要由于2號和3號料漿顆粒級配相似，細顆粒含量較多，隨著時間的變化，料漿內部的水化反應在進行，生成具有抵抗機械破壞力的絮網狀膠凝產物數量越來越多，強度越來越大，從而料漿的流變模型也在發生變化。對比表3中表征料漿流態指標可以得出：1號，4號和5號料漿流態指標變化規律基本相同，流變指標均小于 1，屬于偽塑性體；2號和3號料漿在0～40 min內，其流態指標為1，表明此階段內料漿流態較穩定，屬于賓漢姆體，當靜置60 min后，表征流態性的指標n小于1，其流態已發生變化，此時料漿屬于偽塑性體。

圖1　漿體剪切力與切應變率關系示意圖Fig. 1　Sketch of relationship between rheological parameters and shear rate

2.2流變特性分析

圖3所示為不同級配條件下料漿靜置60min后的流變特性曲線圖。從圖3可以看出：不同級配料漿在不同的剪切速率下，剪切力與剪切速率關系不同，2號和3號料漿流變特性曲線趨勢基本相同，而1號則與4號和5號料漿流變曲線規律類似；同一級配的料漿在不同的剪切速率下，料漿的流變模型通常是變化的，料漿流變特性基本可以分為3個階段：1） 剪切速率處于0～10 s-1范圍，即AB段。隨著剪切速度的逐漸增加，表觀黏度處于不穩定性階段，其值迅速減小，料漿表現出明顯的偽逆性，屬于偽塑性體。2） 剪切速率處于10～65 s-1范圍，即BC段。料漿流變性能基本穩定，剪切應力與剪切速度關系曲線呈近似線性規律，表觀黏度也線性減少，料漿流變屬性呈賓漢姆特性，屬于賓漢姆模型。3） 剪切速率處于65～120 s-1范圍，即CD段。在此階段內，表觀黏度基本保持定值，料漿流態穩定，剪切應力與剪切速度關系曲線呈上凸狀，表現出具有初始屈服應力的偽塑性體的特征。與1號、4號和5號料漿相比，2號和3號料漿流變特性主要表現2種模型，即偽塑性體和賓漢姆體。

表3　不同條件下的充填料漿流變參數Table 3 Rheological parameters of slurry in different conditions

圖2　料漿流變參數變化圖（靜置時間60 min）Fig. 2　Rheological parameters variation diagram of slurry （static time t=60 min）

圖4所示為不同級配條件下料漿靜置40 min后的流變特性曲線規律。對比圖3和圖4可知：靜置40 min的料漿流變特征規律與靜置 60 min的料漿流變特征規律基本相同，靜置40 min料漿的剪切應力和表觀黏度的凈增值要小于靜置 60 min料漿的剪切應力和表觀黏度的凈增值，這主要因為是隨著水化作用時間的延長，靜置40 min的料漿生成的絮網狀結構產物量少且強度相對較弱；隨著剪切速率的變化，2號和3號料漿流變模型較穩定；對比表2中各物料間的粒徑級配特征參數，說明2號和3號料漿級配等級要優于1號，4號和5號料漿顆粒組成。

圖3　料漿流變特性曲線圖（靜置時間t=60 min）Fig. 3　Diagram of rheological characteristic curves of slurry after 60 minutes

圖4　料漿流變特性曲線圖（靜置時間t=40 min）Fig. 4　Diagram of rheological characteristic curves of slurry after 40 minutes

從圖3和圖4可知：隨著剪切速率和時間增加，同一級配料漿的表觀黏度先逐漸減小，后穩定，即料漿流變特性具有“剪切稀化”特征；料漿的流變特性過程是多種模型復合特性的綜合體現，隨著剪切速率的增加，模型通常表現出偽塑性體—賓漢姆體—偽塑性體；物料級配在一定程度上影響了料漿流變特性穩定性。為了進一步了解顆粒粒徑對料漿流變參數的影響，有必要對料漿的流變參數與級配指相關性進行研究。

2.3流變參數與級配相關性

假如不同料漿的流變特征參數x1和顆粒級配參數x2存在一定的相關，則用如下相關性公式表示：

由最小二乘法原理，可得出參數x1與x2之間的相關系數r和剩余標準差s。一般地講，當|r|＜0.4時，變量間不存在或弱相關性；當0.4＜|r|＜0.6時，中等程度相關；當0.6＜|r|＜0.6時，強相關性（顯著相關）；當0.8＜|r|＜1.0時，相關性極強［12］。

按照相關性方程，將表2和表3參數進行最小二乘計算，得到了不同參數間的線性回歸結果。表 4～7所示分別為料漿靜置0，20，40和60 min后表觀黏度、初始屈服剪切力與顆粒級配參數間相關性。從表4可以得出：表觀黏度與d10和d30粒徑（30 μm）相關系數達0.8以上，表明二者相關性極強。但隨著顆粒增粗，二者間相關性降低。而在此階段，初始屈服剪切力與d10和d30粒徑的相關系數基本在0.6左右，屬于中等程度相關。結果表明：在初始階段，直徑為0～30 μm的顆粒對料漿靜觀黏度的影響比對初始屈服剪切力的影響作用大。從表5可知：當料漿靜置的時間延長到20 min時，表觀黏度與d10和d30粒徑相關性仍極強，粒徑級配參數的相關性系數增大，表明隨著時間的推移，料漿表觀黏度受顆粒級配的影響越來越明顯，初始屈服剪切力與顆粒級配的相關性程度也逐漸增強。

從表6可見：初始屈服剪切力與顆粒粒徑級配相關系數基本在0.8左右，表現極強相關性，而表觀黏度和顆粒粒徑級配相關系數基于在0.7以下，呈現強相關性。這說明到此階段顆粒級配與初始屈服剪切力的相關度更高于表觀黏度與級配的相關度，顆粒級配對料漿初始剪切力的影響程度更大。

從表7可見：料漿靜置60 min后，初始剪切力與顆粒級配參數的相關系數在0.6左右，兩者表現中等程度相關，表觀黏度與顆粒級配參數的相關系數則皆0.7左右，屬于顯著相關。與表6相比，料漿的初始剪切力和表觀黏度與顆粒級配參數的相關性仍減小，仍然表明顆粒級配對料漿初始剪切力的影響程度大。

從表4～7可以得出：隨著料漿靜置時間的延長，表觀黏度與顆粒級配參數基本遵循相關性極強（0 min 和20 min）—強相關性（40 min）—中等相關性（60 min）的規律；相反，料漿初始剪切力隨著時間的增加，其對顆粒的相關性逐漸加大，基本遵循：中等相關性（0 min和 20 min）—強相關性（40 min）—相關性極強（60 min）的規律。在相同條件下，粒徑d10和d30與料漿的表觀黏度和初始剪切力相關性最強，說明小于 d30粒徑的顆粒對料漿的流變性影響最大。隨著靜置時間的推移，粒徑d10和d30與表觀黏度的相關性強度逐漸降低，說明隨著時間的增加，細粒徑顆粒對料漿的表觀黏度影響作用逐漸減少。這主要是由于膠結材料與矸石等發生了水化反應，產生大量的絮凝網狀結構，起初在小顆粒的表面進行，并在顆粒外圍表面形成一層凝膠膜，顆粒粒徑越小，其更易于被水化產物包裹而失去流動性，致使顆粒級配對料漿的表觀黏度不敏感，對初始屈服剪切力敏感，二者關系如圖5所示。

表4　未靜置的料漿流變參數與粒徑級配相關性Table 4 Correlation between rheological parameters and size grading of slurry

表5　靜置20 min后料漿流變參數與粒徑級配相關性Table 5 Correlativity between rheological parameters and size grading of slurry after 20 minutes

表6　靜置40 min后料漿流變參數與粒徑級配相關性Table 6 Correlativity between rheological parameters and size grading of slurry after 40 minutes

表7　靜置60 min后料漿流變參數與粒徑級配相關性Table 7 Correlativity between rheological parameters and size grading of slurry after 60 minutes

圖5　流變參數與級配相關性示意圖Fig. 5　Correlativity diagram between rheological parameter and size grading

3　料漿堵管機理分析及其臨界粒徑確定

山西孝義新陽某礦采用矸石充填法采煤，充填材料為煤矸石、粉煤灰、膠結材料和水，其中煤矸石采用該礦的原料煤矸石，膠結材料為普通325號硅酸鹽水泥。充填工藝為先將煤矸石破碎加工，然后將煤矸石、粉煤灰、水泥和水按一定比例混合、攪勻，最終用充填泵輸送到井下充填采空區。在正式充填前，先泵送由粉煤灰和膠結料制成粉煤灰充填料漿，把管路內的清水排出，此過程充填管路前段為清水，后段為粉煤灰充填料漿，即為灰漿推水階段。充填完畢后，需及時清洗管道，避免堵管，一旦堵管，堵管處理費用高，處理時間久，不僅耽誤生產，而且造成了巨大的人力、物力資源浪費。

3.1管道堵管和磨損機理

充填料漿長期穩定性一直是礦山充填輸送的關鍵環節，特別是對于一些長距離管道輸送充填礦山，料漿在管道內的運移時間長，因而料漿的長期穩定性直接決定其在管道中是否會發生泌水、沉降甚至堵管等風險［13-14］。根據該礦的充填管道布置路線，工業試驗的工作面充填管路總長2.7 km；最遠距離充填管路總長達3.5 km，屬于長距離管道輸送，料漿在管道中的流動極具復雜性［15］。若按照料漿流動速度為 1.5 m/s計算。則將地面制造好的料漿要輸送到達充填工作面至少需要40 min。從料漿表觀黏度、初始屈服剪切力與顆粒級配的關系擬合結果可知：顆粒級配和時間是影響料漿穩定性的關鍵因素。充填料漿的流變特性與流態隨著時間的變化而存在差異；料漿時間越長，其黏度系數和初始屈服剪切力越大，因而管道輸送阻力也越來越大，一旦泵送壓力不夠，料漿則極易發生堵管；同時，由于顆粒級配不均勻，料漿在管道中發生泌水，造成大顆粒沉降，料漿產生分層，以致大顆粒積聚越多，最終產生堵管。管道磨損實質上是管道與固體顆粒碰撞產生沖擊力和摩擦阻力共同作用的結果。在泵送過程中，充填料漿中的粗骨料矸石以一定的角度和速度撞向管壁，一方面對管壁產生沖擊，沖擊力導致局部壁面材料發生變形、破碎和剝落；另一方面，矸石會與管道壁產生摩擦，引起表面刮痕沖刷。

3.2料漿臨界粒徑確定

假設單個固體顆粒在料漿內未受到任何外力影響且不參與水化反應，在垂直方向上，為了保顆粒始終處于懸浮狀態，固粒在漿液中的有效重力必須小于或等于漿體對顆粒的阻力，此時，破壞漿體中絮網結構所需的剪切力占優勢，摩擦力較小。圖6所示為漿體中顆粒受力模型。因此，可以建立顆粒在漿體不沉力學模型，如下式所示。

式中：G0為固粒在漿液中的有效重力，N；F為顆粒克服料漿下沉時阻力，MPa；dk為顆粒直徑，mm；ρk和ρ0分別為顆粒、料漿密度，kN/m3。

聯立式（3）～（5），可得到漿體中不沉顆粒臨界粒徑公式為

由式（5）可以得知：漿體中不沉顆粒臨界粒徑與料漿自身的流變特性相關，與顆粒級配相關聯。

通過上述研究可知：由2號和3號矸石骨料配制的料漿流態穩定性較好，說明其級配良好，將表3中2號料漿未靜置時的流變參數代入式（6）中，可以得到2號料漿中不沉顆粒臨界粒徑為14 mm。

圖6　漿體中顆粒受力模型Fig. 6　Mechanical model of particle in slurry

4　結論

1） 1號、4號和5號料漿流態指標變化規律基本相同，表征流態性的指標n均小于1，屬于偽塑性體；2號和3號料漿在0～40 min內流態指標為1，屬于賓漢姆體。當靜置60 min后料漿流型發生變化，屬于偽塑性體。

2） 隨著剪切速率和時間增加，表觀黏度先逐漸減小，后穩定，即料漿流變特性具有“剪切稀化”特征；料漿的流變特性過程是多種模型復合特性的綜合體現，隨著剪切速率的增加，料漿流變曲線呈上凸狀，表現出偽塑性體—賓漢姆體—偽塑性體。

3） 粒徑 d10和 d30與料漿的表觀黏度和初始剪切力相關性最強，表明0～30 μm粒徑顆粒對料漿的流變性能影響最大；隨著時間的推移，表觀黏度與粒徑d10和d30的相關性強度逐漸降低，而初始剪切力與d10和d30相關性強度增強。

4） 經計算得到所選2號料漿骨料級配的不沉臨界粒徑值為 14 mm，可用于確定礦山破碎系統矸石骨料破碎段數。

5） 2號和3號混合料的料漿穩定性較強，表明2號和3號材料級配等級要優于1號、4號和5號料漿的級配等級，應當在工業生產中按2號和3號混合料級配配制矸石、粉煤灰矸石充填料漿，以確保長距離管道輸送過程中料漿流態穩定性，保證管道輸送順暢。

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（編輯 羅金花）

Experimental study on correlativity between rheological parameters and grain grading of coal gauge backfill slurry

XU Wenbin， YANG Baogui， YANG Shenli， DANG Peng

（China University of Mining &Technology， Beijing， College of Resources & Safety Engineering， Beijing 100083， China）

In order to investigate the correlation between grain grading and rheological parameters of high density concentration slurry， tests were conducted to study the effects of grain grading and static minutes on the rheological tendency variation law of backfill slurry at different grain grading and static minutes. Based on the engineering of Xinyang coal mine in Xiaoyi city Shanxi province with cemented backfill mining method， the mechanism of pipeline plugging and abrasion was analyzed on the basis of slurry rheological characteristic. And the optimal aggregate particle size grading of a coal mine in Xinyang City was gained. The formula for defining the critical diameter of non-subsidence aggregate in slurry was established， and the critical particle size in No.2 slurry was 14 mm. The results show that both the initial shear strength and apparent viscosity increase with the extension of time. The rheological curve of slurry is like a convex varying with shear rate， showing that the rheological model is pseudo plastic-Bingham-plastic. The apparent viscosity and initial shear are significantly relative to the grain diameter of d10and d30is strongest in all， indicating that the grain size of 0-30 μm proposes greatest influence on the rheological feature of slurry. The correlation level between apparent viscosity and grain diameter of d10gradually reduces as time goes on， but oppositely the initial shear increases.

coal gauge backfill slurry； rheological property； grain grading； correlation

TD853.34

A

1672-7207（2016）04-1282-08

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.04.026

2015-04-17；

2015-06-12

國家自然科學基金資助項目（51504256）；國家“十一五”科技支撐計劃項目（2009BAB48B02）（Project （51504256） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project （2009BAB48B02） supported by the National Science and Technology Pillar Program During the Eleventh Five-year Plan Period）

徐文彬，博士，講師，從事充填工藝與理論以及新型膠結充填材料研究；E-mail：xuwb08@163.com