碳酸根對蛇紋石/黃鐵礦浮選體系的分散作用機理

馮博，盧毅屏，翁存建

（1. 江西理工大學 江西省礦業工程重點實驗室，江西 贛州，341000；2. 中南大學 資源加工與生物工程學院，湖南 長沙，410083）

礦業工程 ? 冶金工程 ? 化學與化學工程 ? 材料科學與工程

碳酸根對蛇紋石/黃鐵礦浮選體系的分散作用機理

馮博1， 2，盧毅屏2，翁存建1

（1. 江西理工大學 江西省礦業工程重點實驗室，江西 贛州，341000；2. 中南大學 資源加工與生物工程學院，湖南 長沙，410083）

通過浮選實驗、沉降實驗、紅外光譜測試和溶液化學理論計算，考察碳酸根在蛇紋石/黃鐵礦浮選體系中的分散作用，研究碳酸根的分散作用機理。研究結果表明：蛇紋石顆粒可通過異相凝聚作用吸附在黃鐵礦表面，改變黃鐵礦的表面性質，影響黃鐵礦的浮選；碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨這3種能夠在溶液中水解生成碳酸根的調整劑能分散蛇紋石與黃鐵礦混合礦，恢復被蛇紋石抑制的黃鐵礦的可浮性。研究結果表明：在這3種碳酸鹽能夠分散蛇紋石與黃鐵礦混合礦的pH區間，碳酸根主要以形式存在，這3種碳酸鹽在溶液中水解生成的體積分數越高，對混合礦的分散作用效果越好；蛇紋石通過靜電作用吸附在黃鐵礦表面影響其浮選，碳酸鹽調整劑水解生成的荷負電的能夠吸附在蛇紋石表面，改變蛇紋石表面電性，從而對蛇紋石與黃鐵礦混合礦起到分散作用，減弱蛇紋石對黃鐵礦的抑制作用。

蛇紋石；黃鐵礦；異相凝聚；碳酸根；分散

硫化銅鎳礦是世界鎳資源的重要來源，一般通過浮選方法進行選礦富集［1］。在硫化銅鎳礦中，主要的有用礦物為黃銅礦、鎳黃鐵礦、磁黃鐵礦和黃鐵礦等，而主要的脈石礦物是鎂硅酸鹽，包括蛇紋石、綠泥石、滑石等［2-4］。鎂硅酸鹽礦物進入浮選精礦會增加冶煉成本，降低冶煉回收率［5］，因此，在硫化銅鎳礦選礦中，一直將降低精礦中的氧化鎂含量作為研究目標。蛇紋石是一種含鎂硅酸鹽礦物，可浮性較差，在浮選過程中容易泥化。蛇紋石礦泥通過靜電作用附著在硫化礦物表面，降低了硫化礦物的浮選回收率。附著在硫化礦物表面的蛇紋石礦泥還會隨硫化礦物進入浮選精礦，降低精礦品位［6-8］。因此，使用化學分散劑消除蛇紋石與硫化礦物的異相凝聚，減小蛇紋石對硫化礦物浮選的影響，對高效利用硫化銅鎳資源具有重要意義。目前，常用的分散蛇紋石與硫化礦物的調整劑主要有六偏磷酸鈉、CMC、水玻璃和碳酸鈉等［9-12］。碳酸鈉是一種強堿弱酸鹽，在水溶液中能夠發生電離及水解反應，生成及，使溶液顯堿性并具有一定的 pH緩沖能力。碳酸鈉能夠與礦漿中的 Ca2+和Mg2+發生沉淀反應，起到軟化水質的作用，在選礦領域作為pH調整劑和分散劑得到廣泛應用［13-15］。研究發現碳酸鈉能夠較好地分散脈石礦泥。左倩等［16］考察了碳酸鈉對微細粒赤鐵礦分散行為的影響，發現碳酸鈉能夠提高微細粒赤鐵礦的分散性，隨碳酸鈉濃度增加，礦漿pH升高，分散性變好。王毓華等［17］分析了碳酸鈉對微細粒鋁硅酸鹽礦物的分散作用機理，認為荷負電的 Na2CO3能夠吸附在礦物表面，使礦物表面的電負性增加，從而增大礦物顆粒之間的靜電排斥作用力，起到分散鋁硅酸鹽礦物顆粒的效果。PIETROBON等［18］研究了碳酸鈉、石灰及氫氧化鈉在硫化銅鎳礦浮選中的作用，發現碳酸鈉能夠分散硫化銅鎳礦礦漿，提高硫化礦物的浮選選擇性，效果優于石灰及氫氧化鈉。碳酸鈉能夠分散蛇紋石礦泥，已經被眾多研究者所證實，然而，已有的研究對碳酸鈉分散蛇紋石礦泥的機理認識并不深入。為此，本文作者通過浮選實驗、沉降實驗、紅外光譜測試和溶液化學理論計算，考察碳酸根在蛇紋石/黃鐵礦浮選體系中的分散作用，研究碳酸根的分散作用機理，以便為進一步研究消除蛇紋石對硫化礦物浮選的影響提供理論與技術參考。

1　實驗

1.1礦物樣品與試劑

硫化銅鎳礦中主要硫化礦物有鎳黃鐵礦、黃鐵礦、磁黃鐵礦，相對硅酸鹽礦物，主要硫化礦物之間可浮性及表面性質相近，且純凈的鎳黃鐵礦難以制取，因此，本文選用黃鐵礦作為硫化礦物的代表。實驗所用蛇紋石礦樣取自江蘇東海蛇紋石礦；黃鐵礦試樣取自廣東云浮。實驗用純礦物制備方法為：人工選取塊礦，經錘碎手選后用瓷球磨、攪拌磨細。以粒度小于10 μm的蛇紋石和小于115 μm的黃鐵礦作為實驗試樣。表1所示為各礦物樣品的粒度。由表1可知：蛇紋石樣品的平均粒度為6.17 μm，50%的蛇紋石樣品的粒度小于3.94 μm；黃鐵礦樣品的平均粒度為53.47 μm，50%的黃鐵礦樣品的粒度小于 37.08 μm。實驗用戊黃藥（PAX）、甲基異丁基甲醇（MIBC）、鹽酸、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨均為分析純，實驗用水為一次蒸餾水。

表1　礦物樣品的粒度Table 1 Partiele size of samples μm

1.2實驗方法

1.2.1浮選實驗

浮選實驗采用浮選槽容積為40 mL的XFG型掛槽式浮選機。稱取表面清潔的黃鐵礦樣品2 g，與0.1 g蛇紋石混合后置于浮選槽內，加入浮選藥劑并攪拌 5 min，經PHS-3C型精密pH計測定pH后，充氣并浮選刮泡 3 min，在浮選過程中采取手工刮泡。將所得的泡沫產品與槽內產品烘干、稱質量，經化學分析后計算黃鐵礦的浮選回收率。

1.2.2沉降實驗

采用混合礦礦漿的濁度表征黃鐵礦與蛇紋石礦粒的凝聚分散行為，濁度越大，表明其分散性越好。沉降實驗在100 mL沉降量筒中進行。以蛇紋石質量濃度為1 g/L、黃鐵礦質量濃度為10 g/L按浮選實驗條件調漿后，倒入沉降量筒沉降3 min，抽取上部25 mL懸浮液，用WGZ-3型散射光濁度儀測定混合礦懸浮液濁度。

1.2.3紅外光譜檢測

采用溴化鉀壓片法，在Nicolet FTIR-740型傅里葉變換紅外光譜儀上對藥劑與礦物作用前后進行紅外光譜分析，波數范圍為450～4 000 cm-1。將蛇紋石單礦物先用瑪瑙研缽研磨至粒度小于2 μm，按與浮選實驗相同的藥劑條件加入一定量藥劑攪拌，對離心所得固體真空干燥后進行紅外檢測。蛇紋石純礦物的紅外光譜通過將單礦物樣品磨細后直接送紅外檢測得到。

2　結果與討論

2.1碳酸鹽調整劑在蛇紋石與黃鐵礦浮選分離中的作用

采用碳酸鈉及氫氧化鈉分別調節礦漿pH，蛇紋石與黃鐵礦所組成的混合礦的濁度隨礦漿pH的變化如圖1所示。由于氫氧化鈉和碳酸鈉均使礦漿pH呈堿性，因此，只研究堿性條件下碳酸鈉及氫氧化鈉分別調節礦漿pH時混合礦濁度的變化。圖1中pH＞7.2的區間反映的是采用碳酸鈉和氫氧化鈉分別調節 pH時混合礦濁度的差別。由圖1可知：氫氧化鈉調節pH時，隨礦漿pH升高，蛇紋石與黃鐵礦人工混合礦濁度持續降低，說明使用氫氧化鈉做pH調整劑時pH的升高導致蛇紋石與黃鐵礦異相凝聚行為加劇；與氫氧化鈉不同，碳酸鈉調節pH時，隨礦漿pH升高，蛇紋石與黃鐵礦混合礦首先發生凝聚，濁度降低；在 pH 為9時濁度達到最低；pH再升高，碳酸鈉表現出分散效果，混合礦礦漿濁度值升高，這說明在pH為9～11的區間內，碳酸鈉對蛇紋石與黃鐵礦人工混合礦具有分散作用。

圖1　碳酸鈉對混合礦濁度的影響Fig. 1　Effect of sodium carbonate on turbidity of mixed ore

圖2所示為0.1 g蛇紋石存在條件下，碳酸鈉及氫氧化鈉分別調節礦漿pH時黃鐵礦的浮選回收率隨pH的變化。圖2中pH＞7.2的區間反映的是碳酸鈉和氫氧化鈉分別調節pH時黃鐵礦浮選回收率的差別。由圖2可知：在氫氧化鈉調漿情況下，隨礦漿pH升高，黃鐵礦浮選回收率降低，說明氫氧化鈉調節礦漿 pH時蛇紋石對黃鐵礦的抑制作用隨pH升高而增強，這與蛇紋石和黃鐵礦的凝聚分散行為相符合；碳酸鈉調漿時，隨礦漿 pH升高，黃鐵礦浮選回收率先降低后升高，在pH為7.2～9.0區間內，碳酸鈉調漿時黃鐵礦浮選回收率低于氫氧化鈉調漿的回收率；而在pH為9～11區間內，碳酸鈉調漿時黃鐵礦浮選回收率比氫氧化鈉調漿的回收率高。

圖2　蛇紋石存在時碳酸鈉對黃鐵礦浮選的影響Fig. 2　Effect of sodium carbonate on flotation of pyrite in presence of serpentine

碳酸鈉與氫氧化鈉的不同點在于其陰離子基團不同。為了考察碳酸根在蛇紋石與黃鐵礦浮選分離中的作用，選擇碳酸氫鈉和碳酸銨這2種能夠水解形成碳酸根但對礦漿 pH影響較小的調整劑，考察其對蛇紋石與黃鐵礦凝聚分散及浮選分離行為的影響。

圖3所示為pH=9時調整劑的濃度對混合礦濁度的影響，圖中0.6 mmol/L的藥劑濃度對應于將礦漿pH調整為10時的碳酸鈉濃度。由圖3可知：隨藥劑濃度增加，混合礦礦漿濁度降低，當2種藥劑的濃度均為1 mmol/L時，礦漿濁度達最低，此后再增加藥劑濃度，礦漿濁度升高；與相同濃度的碳酸鈉相比，0.6 mmol/L的碳酸銨和碳酸氫鈉均不能分散蛇紋石與黃鐵礦混合礦。對比碳酸鈉、碳酸銨和碳酸氫鈉可知：同樣濃度的3種碳酸鹽產生的碳酸根濃度由大至小為碳酸鈉、碳酸銨和碳酸氫鈉，它們對蛇紋石與黃鐵礦混合礦的分散作用效果由大至小也分別為碳酸鈉、碳酸銨和碳酸氫鈉。

圖 4所示為碳酸銨和碳酸氫鈉濃度為 1 mmol/L時，礦漿pH對蛇紋石與黃鐵礦混合礦濁度的影響。酸性pH條件下碳酸根在溶液中不能穩定存在，因此，未考慮酸性pH區間碳酸根對蛇紋石與黃鐵礦凝聚分散行為的影響。由圖4可知：當pH小于10時，與不加碳酸鹽相比，碳酸銨和碳酸氫鈉作用下人工混合礦的濁度均降低，說明此時2種碳酸鹽均沒有對蛇紋石與黃鐵礦混合礦產生分散作用，反而產生了凝聚作用；而在pH為10.2～11.0區間內，碳酸銨對混合礦礦漿產生了分散作用；當pH大于10.5時，碳酸氫鈉也開始對混合礦礦漿產生分散作用。圖4所示結果說明礦漿pH升高使碳酸銨和碳酸氫鈉解離產生的碳酸根濃度增加，有利于碳酸鹽對蛇紋石與黃鐵礦混合礦礦漿產生分散作用，再次表明碳酸根的濃度對蛇紋石與黃鐵礦混合礦的凝聚分散行為有重要影響。

圖3　pH=9時碳酸鹽濃度對混合礦濁度的影響Fig. 3　Effect of carbonate dosage on turbidity of mixed ore when pH=9

圖4　碳酸鹽作用下pH對混合礦濁度的影響Fig. 4　Effect of carbonate on turbidity of mixed ore at different pH

圖5所示為0.1 g蛇紋石存在時，調整劑濃度對黃鐵礦浮選回收率的影響。與凝聚分散結果相對應，0.6 mmol/L的碳酸銨和碳酸氫鈉的加入降低了黃鐵礦的浮選回收率；當碳酸銨和碳酸氫鈉濃度高于 0.6 mmol/L時，黃鐵礦浮選回收率開始升高；當調整劑濃度為1 mmol/L時，黃鐵礦浮選回收率與不加調整劑時的回收率相同，再增加調整劑濃度，黃鐵礦浮選回收率高于不加碳酸鹽時的回收率，說明較高濃度的調整劑能夠消除蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響。圖5所示結果表明，碳酸銨的作用效果比碳酸氫鈉的作用效果好。

圖5　蛇紋石存在時，碳酸鹽濃度對黃鐵礦浮選的影響Fig. 5　Effect of concentration of carbonate on flotation of pyrite in presence of serpentine

圖6　蛇紋石存在時，在不同pH下碳酸鹽對黃鐵礦浮選的影響Fig. 6　Effect of carbonate on flotation of pyrite in presence of serpentine at different pH

圖6所示為0.1 g蛇紋石存在時，1 mmol/L碳酸氫鈉和碳酸銨作用下礦漿pH對黃鐵礦浮選回收率的影響。由圖6可知：在酸性條件下，蛇紋石對黃鐵礦的浮選影響較小，碳酸銨和碳酸氫鈉的加入也不會影響黃鐵礦的浮選，這是由于酸性pH條件下碳酸鹽在溶液中不能穩定存在；在中性及堿性pH條件下，蛇紋石抑制了黃鐵礦的浮選，而碳酸氫鈉和碳酸銨能夠消除蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響；pH越高，這2種藥劑的作用效果越明顯，黃鐵礦浮選回收率越高。

為了進一步研究碳酸鹽在蛇紋石與黃鐵礦浮選分離中的作用，考察經過碳酸鈉處理后的蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響。將蛇紋石置于pH為11的碳酸鈉溶液中進行攪拌調漿（在調漿過程中不斷滴加碳酸鈉溶液以保持礦漿pH穩定為11），調漿1 h后將蛇紋石取出烘干作為試驗樣品，考察其對黃鐵礦浮選的影響。圖7所示為經過碳酸鈉處理后的蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響與蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響的差別。由圖7可知：與蛇紋石相比，碳酸鈉處理后的蛇紋石對黃鐵礦的抑制作用減弱。

圖7　碳酸鈉處理后蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響Fig. 7　Effect of treated serpentine on pyrite flotation

2.2碳酸鹽調整劑對蛇紋石與黃鐵礦的分散作用機理

碳酸根在溶液中能發生解離以及水解反應，反應式如下：

式中：Kα1，Kα2和Kω分別為碳酸根的一級、二級解離常數以及水的離子積常數，其取值分別為1×10-6.35， 1×10-10.33和1×10-14［19］；［ ］為濃度。

其中，w為質量分數。由式（1）～式（6）可得：

由此可繪出碳酸根的組分分布與pH的關系曲線，如圖8所示。由圖8可知：隨礦漿pH變化，碳酸根在溶液中可以，以及H2CO3等不同形式存在；當pH小于6時，碳酸根主要以

H2CO3形式存在，在pH為6～10區間內，碳酸根主要以形式存在；而當pH大于10時，為主要存在形式。

圖8　碳酸根的組分-pH圖Fig. 8　Relationship between mass fraction ofCO32-solution and pH

在弱堿性條件下，碳酸根在溶液中荷負電，而蛇紋石表面荷正電，二者之間存在靜電吸引作用，碳酸根能夠吸附在蛇紋石表面。使用紅外光譜研究碳酸根在蛇紋石表面的吸附行為，圖9所示為碳酸根作用前后蛇紋石的紅外光譜圖。由圖9可知：碳酸鈉在1 441.5 cm-1處存在較強的吸收峰，并在1 621.1 cm-1處存在1個肩峰，它們均是C-O非對稱伸縮振動的結果。在蛇紋石的紅外光譜中，3 686.3 cm-1對應的為蛇紋石結構中Mg-OH的外羥基振動；在984.6 cm-1處出現的吸收峰為蛇紋石Si-O的伸縮振動；580.0 cm-1處的峰對應 MgO-H的面內彎曲振動；443.6 cm-1處的峰對應Mg-O的面內振動。與碳酸鈉作用后，蛇紋石紅外譜圖在1 423.8 cm-1處出現了新的吸收峰，這是蛇紋石表面吸附的碳酸根非對稱伸縮振動的結果。圖9所示結果表明：碳酸鹽產生的荷負電的在荷正電的蛇紋石表面的吸附，是碳酸鹽分散蛇紋石與黃鐵礦混合礦、提高被蛇紋石抑制的黃鐵礦浮選回收率的主要原因。

圖9　蛇紋石與碳酸鈉作用前后紅外光譜Fig. 9　IR spectra of serpentine before and after interaction with sodium carbonate

3　結論

1） 在硫化銅鎳礦浮選常用的弱堿性pH區間，蛇紋石與黃鐵礦發生異相凝聚，影響了黃鐵礦的浮選；碳酸鹽調整劑能夠分散蛇紋石與黃鐵礦，消除蛇紋石對黃鐵礦浮選的影響。

2） 在碳酸鹽調整劑能夠分散蛇紋石與黃鐵礦混合礦的pH區間，碳酸根主要以形式存在，碳酸鹽調整劑水解生成的體積分數越高，對混合礦的分散作用效果越好。

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（編輯 陳燦華）

Dispersion mechanism of carbonate on flotation system of serpentine and pyrite

FENG Bo1， 2， LU Yiping2， WENG Cunjian1

（1. Jiangxi Key Laboratory of Mining Engineering， Jiangxi University of Science and Technology， Ganzhou 341000， China；2. School of Minerals Processing and Bioengineering， Central South University， Changsha 410083， China）

The dispersion effect of carbonate on flotation system of serpentine and pyrite and its mechanism were investigated through flotation experiments， sedimentation tests， FTIR and calculations of solution chemistry. The results show that the hetero-aggregation between serpentine and pyrite results in the attachment of serpentine slimes to pyrite surface and changes the surface characteristics of pyrite， thus the flotation recovery of pyrite decreases. Addition of various reagents which can produce carbonate is found to improve pyrite recovery during flotation. Carbonate mainly exists in the form ofions in pH range that carbonate can restore pyrite flotation recovery. When the reagent producing the carbonate ion is able to provide it at a higher concentration， the pyrite flotation performance is improved adjusts the surface potential of serpentine through adsorption on serpentine surface and then dispersesserpentine and pyrite.

serpentine； pyrite； hetero-aggregation； carbonate； dispersion

TD952

A

1672-7207（2016）04-1085-07

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.04.001

2015-04-20；

2015-06-22

中國博士后科學基金資助項目（2015M582759XB）；國家自然科學基金資助項目（51564014）（Project （2015M582759XB）supported by the China Postdoctoral Science Foundation； Project （51564014） supported by the National Natural Science Foundation of China）

馮博，博士，講師，從事礦物加工理論與工藝研究；E-mail：fengbo319@163.com