燒結用混合白灰中氧化鈣、氧化鎂分析方法的優化

吳文燕，趙麗芬河北鋼鐵集團舞鋼公司

燒結用混合白灰中氧化鈣、氧化鎂分析方法的優化

吳文燕，趙麗芬
河北鋼鐵集團舞鋼公司

摘要：本文研究了以酸溶白云石、生石灰的化驗方法。試樣用HCl分解后，鈣鎂等以Ca2+、Mg2+離子進入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質，滴定前加入0.2%鎂試劑及三乙醇胺掩蔽干擾離子，以20%NaOH做堿性緩沖，以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑，用EDTA滴定鈣。同樣的條件，用三乙醇胺及鹽酸羥胺做掩蔽劑，加入PH=10的氨水-氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，用EDTA直接滴定鎂。結果表明該方法簡單易操作，精密度準確度高，大大縮短分析時間。

關鍵詞：優化方法；快速分析；提高工作效率

1　引言

白云石與生石灰是燒結礦中原料，其配比對燒結堿度影響很大。而燒結礦的堿度使得高爐爐料中不添加或少添加石灰石。鐵廠通過找到合理的石灰石、生石灰配比，達到燒結的最佳狀態，降低燒結成本。因燒結用白灰中鐵、鋁、硅含量低，所以不需分離離子，進行掩蔽即可。技術人員決定采用酸溶法，在生產中對CaO、MgO的配比含量進行快速分析，及時反映分析結果。

2　實驗步驟

2.1主要試劑和儀器

2.1.1Zn標夜：準確稱取高純鋅粒3.4627g，用50mL濃鹽酸低溫溶解完全，放置室溫，定容到500mL容量瓶中，放置2天。

2.1.20.2%硫酸鎂試劑：稱取2g硫酸鎂，溶解并定容于100mL容量瓶。

2.1.3三乙醇胺1+1；2.1.4濃鹽酸ρ=1.179g/cm3。

2.1.420%氫氧化鈉試劑：稱取20gNaOH，溶解于適量的水中，定容于1000 mL塑料瓶。

2.1.5氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨，溶解于適量的水中，加氨水570mL，定容于1000 mL容量瓶。

2.1.6鈣指示劑：鈣指示劑：稱取100g氯化鈉和1.0g鈣試劑羧酸鈉鹽在研缽中磨勻混合。

2.1.7鉻黑T指示劑：稱取1.0g鉻黑T指示劑,與100gNaCl一起研細,混勻。

2.1.8乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液：稱取3.722g EDTA溶解于適量的水中，定容于1000 mL容量瓶。

汲取2ml鋅標液于250ml三角瓶中，加入二次水100ml、加入10ml2.1.6溶液，用未知濃度EDTA進行化學滴定。取三次滴定體積的平均值,為21.28ml。用如下公式（1）計算：

2.2試驗方法

2.2.1稱取燒結用白灰試樣0.2500g于300ml燒杯中，用玻棒在燒杯底攪勻，加入80ml微沸二次水，煮沸后加入20ml濃鹽酸。待試樣溶清，冷卻后定容至250ml容量瓶中。

2.2.2CaO含量的測定

用移液管吸取25ml母液于300ml燒杯中，加二次水50mL。加2ml 2.1.2試劑、5 ml、2.1.3試劑10 ml、2.1.5試劑20mL，用玻棒攪勻后，加入鈣指示劑。用標定過已知濃度EDTA滴定未知溶液。快速攪拌燒杯，滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止,記下體積V1。

CaO的質量分數，數據以%表示，按如下公式（2）計算

式中;TEDTA∕CaO-EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，g∕Ml;V1-滴定時標準溶液的體積，mL；0.2500g-稱取的試料質量，g；25.00ml∕250.00ml試樣分取比例。

2.2.3MgO含量的測定

用移液管吸取25ml母液于300ml燒杯中，加二次水50mL。加2.1.3試劑10 ml，加入2.1.6溶液20mL，加入鉻黑T指示劑。用標定過已知濃度EDTA滴定未知溶液。快速攪拌燒杯，滴定至溶液由玫瑰紅變為烏藍色為止,記下體積V2。

MgO的質量分數，數據以%表示，按如下公式（3）計算

式中;TEDTA∕MgO-EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，g∕ml;V2-滴定時標準溶液的體積，mL；0.2500g-稱取的試料質量，g；25.00ml∕250.00ml試樣分取比例。

2.2.4同時用50mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。記下體積V0

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水。

3　方法確認

3.1精密度試驗

針對燒結白灰TBS16-102作比對試驗，中加技術員與煉鐵技術員分別做實驗。保證分析結果準確前提下提高分析效率。結果見表1.由表一可看出本法精密度良好。

表1　精密度試驗∕℅

3.2準確度試驗

兩個實驗室化驗員又對國家標準樣品進行方法準確度試驗，結果見表2.由表2可以看出，結果與標準值在誤差范圍內，準確度良好。

表2　方法的準確度∕℅

4　方法討論

因鐵廠燒結車間使用混合白灰中硅、鐵、鋁含量較低。硅含量在0.9以內，顧本法中采用酸溶混合白灰可以得出鈣鎂準確值。但對于高硅的石灰石、白云石此法不合適，還要采取堿熔法。結果見表3.由表3可知硅含量為5.28，氧化鎂結果誤差大，不能提供準確數據。

表3　高硅含量白云石

參考文獻：

[1]GB/T 3286.1-2012.石灰石及白云石化學分析方法.第1部分：氧化鈣和氧化鎂含量的測定絡合滴定法和火焰原子吸收光譜法.

[2]夏培民.白云石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定.甘肅冶金1672-4461（2013）03-0049-03.