ICP-AES法測定選礦樣品中鉭鈮量

王永生（新疆有色金屬研究所　烏魯木齊　830000）

ICP-AES法測定選礦樣品中鉭鈮量

王永生
（新疆有色金屬研究所烏魯木齊830000）

對用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定選礦樣品中的鉭鈮進行研究，擬定了準確、快速測定的方法。測定的相對標準偏差為：1.99%～4.22%；加標回收率96.77%～103.95%。

ICP-AES鉭鈮

鉭鈮在地殼中的平均含量很低，因其離子半徑大小相近，化學性質十分相似，在自然界中經常共生在一起。選礦開發時一般是一起進行選礦回收。傳統的分析方法是采用光度法測定鉭鈮，其操作步驟復雜、實驗流程較長。試樣經氫氟酸分解，酒石酸浸取后直接利用ICP-AES進行測定，方法準確、操作簡便。

1　實驗部分

1.1主要儀器及工作條件

ICAP 6300 Radial電感耦合等離子原子發射光譜儀（美國Thermo公司）；

儀器工作條件：RF功率1 150 W；輔助氣流量0.5 L/min；垂直觀測高度12.0mm；分析泵速50 rpm；沖洗泵速100 rpm；泵穩定時間5 s；樣品沖洗時間10 s，重復測定次數2次；波長Ta 268.52 nm、Nb 316.34 nm。

1.2標準溶液的配制

⑴鉭標準貯存液：稱取0.1000g純鉭ω（Ta）≥99.9%，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，蓋上表面皿，低溫加熱至鉭完全溶解，取下，冷卻至室溫移入100mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含鉭1mg。

⑵鈮標準貯存液：稱取0.1000g純鈮ω（Nb）≥99.9%，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，蓋上表面皿，低溫加熱至鉭完全溶解，取下，冷卻至室溫移入100mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含鈮1mg。

1.3樣品溶液的制備

稱取試樣0.2000g于鉑皿中，加入10mL氫氟酸、2mL硫酸（1+1），置于沙盤上加熱蒸至冒硫酸煙，取下，冷卻。加入4mL酒石酸溶液（60g/L），以水洗滌皿壁，置于沙盤上加熱浸取，待樣品澄清后取下，冷卻。將試液轉至50mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，同時做空白試驗。靜置片刻，以ICP-AES儀器上進行測定。

2　結果與討論

2.1試樣分解方法的選擇

試樣經酸溶解法（HF+H2SO4）與堿熔法（Na2CO3+ Na2O2）兩種方式進行分解比較。試驗表明，兩種分解方法都能夠使鉭鈮分解完全。酸溶解法操作更簡便快捷，本法選用酸溶解法進行實驗。

2.2浸出液的選擇

實驗采用酒石酸溶液及硫酸-鹽酸兩組實驗做浸出液進行比較。實驗表明，經酒石酸溶液浸取的試樣測定時信號強度比硫酸-鹽酸強度大。鉭鈮與酒石酸結合的配合物比較穩定；當酒石酸加入量為8%時，測定強度最高，靈敏度最高，故本實驗選用8%的酒石酸溶液浸取樣品。

表1　酒石酸溶液與硫酸-鹽酸做浸出液測定時信號強度對比

2.3加標回收實驗

對標樣GBW07155及1號樣品進行加標回收實驗，結果見表2。加標回收率為96.77%～103.95%，加標回收效果良好。

表2　加標回收實驗

續表2

2.4精密度實驗

選用GBW07155標準樣品和1號樣品，按照實驗方法進行測定，精密度結果（n=10）見表3，兩個樣品的Ta2O5、Nb2O5分析的相對標準偏差為1.99%～4.22%。

表3　精密度實驗

3　結論

通過以上實驗，并經過大量樣品分析證明，將試樣經氫氟酸分解，酒石酸浸取后直接利用ICP-AES進行測定鉭鈮的量。方法準確、操作簡便，縮短了實驗時間，能夠快速測定選礦樣品中鉭鈮含量，為選礦實驗提供了可靠的數據。

［1］北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊［M］.冶金工業出版社.1990.

［2］伏軍勝.ICP_AES法測定鉭鈮原礦中Ta2O5、Nb2O5含量［J］.湖南有色金屬.2010.26.（2）：66-68.

［3］陳靜.X射線熒光光譜法測定地質樣品中鈮和鉭的探討［J］.冶金分析.2015.35.（10）：24-29.收稿：2016-04-01

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.027