實驗室質量控制和巖石礦物結果分析評述

李風琴（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局706隊 阿勒泰 836500）

實驗室質量控制和巖石礦物結果分析評述

李風琴
（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局706隊 阿勒泰 836500）

本文所討論的質量控制是指實驗室為確保檢測結果的準確性、有效性而實施的控制行為，主要是從人、機、料、法、環五個方面的內部質量控制和能力驗證及實驗室比對等外部質量控制進行論述。

巖石礦物 質量控制 準確度 精密度 有效性

0　前言

實驗室質控工作是檢測工作順利進行的有力保證，也是實驗室發展的必要前提。一個實驗室有無完善的質控體系可直接反映出該實驗室檢測能力和水平。本文所討論的質量控制是在實驗室中為確保檢測結果的準確性、有效性而實施的控制行為，是對檢測結果的一種有效保證，其目的是確保數據和結果能滿足客戶、法律法規等方面的要求。其控制范圍涉及數據和結果質量形成全過程的各環節。實驗室的質量控制一般分為外部質量控制和內部質量控制，本文是從各個方面的分類、作用、操作手段進行評述。

1　內部質量控制

1.1樣品制備流程的質量控制

對巖石礦物加工這個環節，實驗室依據地質部門所給的信息對樣品進行相應的制備。其制備原則：一是實驗室在保證原始樣品的物質組分及含量不變的前提下，采用經濟有效的方法，將樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。二是根據樣品的特性進行科學準確的縮分，縮分重量要嚴格按切喬特公式進行縮分，要保證樣品的統一性，同時考慮試樣的特性，根據其特性進行相應的制備。例如，高嶺土、粘土不烘樣、校正水分；硼礦烘樣溫度控制在60℃以下；金礦石加工粒度必須達到200目等。

1.2實驗室管理質量控制

1.2.1人 員

人員對于一個化驗室來說是技術的保證，人員是最寶貴的資源。一個實驗室水平的高低，很大程度上取決于人員素質和能力。因此，實驗室人員不僅要有精湛的分析技能，還要有一定的分析理論知識，熟知實驗室所涉及的檢測標準。在分析人員上崗之前必須進行崗前培訓，當理論和實踐考核達到優異的成績時方能進行相應的分析工作。我們為了提高人員的檢測水平，根據實際情況可進行實驗室間的能力驗證和方法比對，從而來幫助分析人員及時發現問題的同時了解新的分析方向和動態。

1.2.2設 備

儀器設備是開展檢測工作所必需的重要資源，也是保證檢測工作質量、獲取可靠測量數據的保證。首先，實驗室所購置的設備要保證其完全滿足實驗室的工作要求，保證其數據的可信度。其次，檢測儀器設備要進行正常的維護保養，做好相應的記錄使儀器設備處于完好的狀態。檢測設備要專人專管，操作儀器人員要進行培訓考核，持證上崗。再次，需要檢定或校準的設備要按時按量的進行檢定或校準，所有儀器設備做到標識管理，做到一機一檔。在儀器設備檢定或校準周期間要進行期間核查，我們可以利用儀器比對、方法比對、標準物質驗證、加標回收等方法進行核查，從而確保檢測設備在工作周期內處于合格的狀態，保證檢測結果的正確性。

在這里我們舉例標準核查的一種方法。在核查中一般在設備檢定后15天至30天后，在同等條件下，做第一次標準物質核查，得到一組數據的平均值X1；同理，在間隔15天或一個月后得到第二組、第三組平均值X2、X3，求出這三組數據的標準偏差，我們用最大的平均值減去最小的平均值所得差值小于等于2.83倍的標準偏差為合格，反之為不合格。此方法在工作中有很好的應用價值。

1.2.3材 料

材料是檢測活動的基礎，它的質量保證直接影響著檢測數據的正確性。實驗室在采購過程中首先要考慮所購置單位是否有保證質量能力，要對外部供應商評價，標準物質、溶液要確認溯源和配置記錄、關鍵耗材的采購驗收。比如做空白試驗、有證標準物質驗證、根據理論知識進行相應的檢測實驗等，以確保購置材料合格。

1.2.4檢測方法

檢測方法是實驗室工作的依據，是實驗室開展檢測活動所必需的資源。實驗室應優先選擇國際標準、國家標準、行業標準作為檢測的依據，實驗室人員要嚴格按照標準進行分析工作并且實驗室要保證所執行的標準現行有效。要注意檢測方法中提供的限制說明、濃度范圍、樣品基體，選擇的檢測方法應確保在限量點附近給出可靠的結果。如果實驗室自行制定非標準方法，必須要對檢測方法進行方法驗證或確認，可以使用參考標準和標準物質進行校準、與不同方法所得結果進行比較、實驗室間比對；對影響結果的因素作系統評價，進行結果不確定度的評定，經驗證合格后方可使用。

1.2.5環境和設施

設施和環境是檢測工作的重要基礎條件。實驗室首先要確保檢測設施及條件滿足相關法律法規和技術規范要求，保證檢測環境的合理性，避免對檢測的數據正確性的影響。實驗室內溫度、濕度、潔凈度要達到檢測要求，要有區域隔離、區域標識，并且無影響檢測活動的電磁干擾和沖擊振動，在檢測過程中要有檢測環境記錄以便溯源到原始檢測條件。

1.3實驗室技術質量控制

在技術方面實驗室為確保檢測結果的有效性而利用自身資源在實驗室內部實施的質量控制。一般包括使用標物監控、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特性結果的相關性等。

1.3.1人員比對

人員比對由不同的檢測人員、采用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試。是實驗室檢測技術人員之間的能力比對，可作為新上崗人員培訓后驗證其技術能力的手段，也是對某一樣品結果正確性評價的手段。

1.3.2儀器比對

即檢測儀器之間的比對，使用不同的檢測儀器、由相同的檢測人員、采用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行的評價，以確定儀器間的差異。當實驗室擁有不同設備時，可采用儀器比對的方法開展質量控制，特別可用于當某臺儀器參加能力驗證獲得滿意結果時，可用其來衡量其他儀器可信度。

1.3.3方法比對

方法比對是檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定方法間的差異。當實驗室使用非標準方法，可與標準方法進行比對，以證實該方法是否達到預期的效果；或用于確定檢測樣品組分準確性而使用不同標準檢測方法進行數據驗證。

1.3.4分析物品不同特性結果的相關性

這種方法是樣品中同時存在若干特性，特性問題有確定的關系。當這些特性被試驗確定后，通過實驗結果中表現特性間的關系來判斷正確性。這些相關特性間常存在因果關系，因此，相關特性分析的方法可以用于實驗條件與被測性能間的相關關系分析。

2　外部質量控制

外部質量控制，就是利用實驗室以外的質量控制手段來保證檢測結果所采取的方式，一般分為能力驗證和實驗室比對。

2.1能力驗證

利用實驗室間比對，按照一定的準則評價參加者的能力，是實驗室之間有效的外部質量控制活動。實驗室通過報名方式參與驗證，并領取檢測樣品，在規定的時間內按照一定的方案得到檢測結果，反饋給組織能力驗證機構，能力驗證組織機構根據所有參與實驗室的檢測結果進行統計分析后出具能力驗證結果報告。能力驗證的評價方法包括：（1）（En）因子法:若|En|≤0.7，滿意通過；若0.7＜|En|≤1，為可疑；若|En|＞1，不滿意，不通過。（2）Z比分值法：|Z|≤2，滿意，通過；|Z|＞3，不滿意，不通過學習；2＜|Z|≤3，可疑。

其中

Xi第i個實驗室的測量值；Xi第i個實驗室的測量值；X0參考實驗室的測量值；X實驗室的平均值；Ui第i個實驗室的測量不確定度；S標準偏差；U0參考實驗室的測量不確定度。

當能力驗證出現不滿意結果時，實驗室應深入分析研究原因、實施糾正措施，并驗證措施的有效性；當出現可疑結果時，實驗室應分析原因，并視其嚴重程度、影響范圍必要時采取糾正措施。

2.2實驗室間比對

實驗室間比對，指由兩個或多個實驗室對相同的測試樣品進行檢測和評價，從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。開展實驗室間比對一般可通過兩種方式進行，一種是自主組織，另一種是以參與者身份參加。作為組織者，實驗室首先要選擇適宜比對實驗室。為確保比對結果的可信度，我們盡可能選擇已獲得CNAS認可、計量認證的實驗室；實驗室應合理編制比對方案，方案應包括采用的方法、檢測項目、數據分析處理方法、樣品數量及必要信息、實驗要求等內容，并和參與實驗室達成一致意見；最后，組織者根據測試結果編制比對報告，明確比對的結論。實驗室比對與能力驗證相比較靈活性強，可作為實驗室外部質量控制的常用手段。

3　技術指標的控制

3.1準確度控制方法

準確度是指測量值與真實值的符合程度。測量值與真實值愈接近，測量愈準確。

當我們接收一批試樣時，如果一批樣少于10個，我們要插入1～2個標準物質；如果是10個以上時我們要插入2～3個標準物質。

標準物質的分析相對誤差允許限為：

式中：YC為重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%；XO為標準物質（或標準物質中某組分）的標準值；C為某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數。

當標準物質的分析結果與標準值的相對誤差小于等于允許限YB時為合格；大于允許限為不合格。如不合格我們要根據其具體的分析過程來查找原因，分析不合格因素。在確定不合格因素的情況下，查找原因制定糾正措施，重新檢測。

舉例說明見表1。

表1　標準物質相對誤差允限

3.2精密度控制方法

精確度是表示在相同條件下，同一試樣的重復測定值之間的符合程度。此項控制方法是進行實驗室間的比對分析結果的重要手段和基本標準，這對于一個實驗室來說在進行能力驗證時，更方便，更有操作性。

巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差的數學模型為：YC=C×（14.37Xˉ-0.1263-7.659）

式中：YC為重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%；X為重復分析試樣中某組分平均質量分數，%；C為某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數；舉例說明見表2。

表2　重復分析樣品相對偏差允許限

重復分析結果的相對偏差小于等于允許限（YC）時為合格；大于允許限（YC）時為不合格。

重復分析數量一般情況下為：

采用隨機抽樣方法，重復分析數量為每批次試樣數的20%～30%；

每批次分析試樣數不超過5個時，重復分析數為100%；

在巖石礦物分析中貴金屬的重復分析相對偏差與上述方法不同，其允許限為：

式中：YG為貴金屬礦物重復分析某組分的相對偏差允許限，%；XG為貴金屬礦物重復分析試樣中某組分某次測定的質量分數，10-6；C為貴金屬礦物重復分析相對偏差允許限系數。

4　結束語

實驗室的質量控制是保證實驗室檢測結果的準確性、有效性的重要手段，是實驗室持續改進管理體系的有效工具。在實驗室的管理中，我們要保證各個環節都處于受控狀態，預見到可能出現問題的征兆，使實驗室有針對性地采取糾正措施和預防措施，避免或減少不符合工作的發生。實驗室應結合自身的實際情況，自覺地、經常地、有計劃地、針對性地開展質量控制活動，并利用其數據進行深入分析，積極改進，做到實驗室的質量控制活動處于可操作、可控制、可追溯、可重現的狀態，最大程度減少人、機、料、法、環各環節的所造成的誤差，確保高質量、高精確度地完成巖石礦物分析，使實驗室的管理水平和技術能力得到不斷提高。

［1］實驗室資質認定工作指南.國家認證認可監督管理委員會.

［2］地質礦產實驗室測試質量管理規范.國土資源部.

［3］實驗室資質認定輔導教材.自治區質量技術審核中心.

收稿：2015-11-25

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.04.031