石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩

陳天佐（阜新市環境監測中心站，遼寧阜新 123000）

石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩

陳天佐
（阜新市環境監測中心站，遼寧阜新 123000）

釩是一種比較特殊的微量元素，若含量過高，則會污染環境，甚至是危害人體健康。所以，出于環保和健康的考慮，現實中有必要重視對土壤中此種物質的含量進行測定，以明確土壤污染狀況。根據目前的研究成果來講，在對土壤中的釩進行測定時，可行的辦法是比較多的，石墨爐原子吸收法就是其中比較有效的一種。

石墨爐原子吸收法；測定；釩

釩屬于人體必需的微量元素，在攝入量適度的情況下，其可以起到防止齪齒、降血壓、降低心血管疾病發病率等積極作用，但是，如果攝入量過大，就會對人的健康產生危害。因而，對土壤中的釩進行準確測定，不僅是控制污染的必要一環，還是保護公眾健康的重要舉措。

1　石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩

石墨爐原子吸收法是一種被廣泛認可的科學測定辦法，與釩的其他測定辦法相比，此種方法不僅具有操作簡單的優勢，其測試精度也往往高于其他辦法。所以，對此種測定辦法進行分析，是提高釩的測定水平的重要途徑。為了明確測定時的操作步驟及注意要點，本文借助下文中的實驗作了簡要說明。

1.1測定準備

在測定開始前，首先要確保相應的儀器準備齊全。此次實驗準備的相關儀器、試劑主要包括以下幾種：一、分光光度計。二、石墨管。三、空心陰極燈。四、進樣器。五、分析純。六、超純水。七、硝酸溶液。為了保證結果的準度，此次實驗還對儀器參數進行了合理設定，具體情況見表1。

表1　儀器參數及溶液濃度狀況

1.2測定過程

測定是此次實驗中最關鍵的部分，過程主要分為三個步驟。一、吸取使用液。這個步驟中使用的具塞比色管規格為10mL，吸取分六次進行，每次使用的定容溶液均為硝酸。第一次吸取的質量濃度為0mg/L，定容后獲得的標準溶液濃度為0mg/L；第二次吸取的質量濃度為2mg/L，定容后獲得的標準溶液濃度為0.2mg/L；第三次吸取的質量濃度為4mg/L，定容后獲得的標準溶液濃度為0.4mg/L；第四次吸取的質量濃度為6mg/L，定容后獲得的標準溶液濃度為0.6mg/L；第五次吸取的質量濃度為8mg/L，定容后獲得的標準溶液濃度為0.8mg/L；第六次吸取的質量濃度為10mg/L，定容后獲得的標準溶液濃度為1.0mg/L。二、樣品處理。此次實驗中使用的土樣質量為0.25g，處理步驟依次為：將樣品置入坩堝→加適量水使其濕潤→加入氯化氫10mL→借助電熱板進行加熱→待其余下5mL時加入硝酸溶液15mL→重新加熱→待其呈現粘稠狀態時添加氫氟酸10mL→加熱并在同時搖動坩堝（此舉可優化除硅效果）→添加高氯酸5mL→加熱到不再冒出白煙為止→獲得粘稠物→定容。三、對樣品展開分析。測定應遵照表①確定的條件進行，同時，還要根據吸光度值進行標準曲線繪制。要想確保釩含量的計算精度，就必須保證樣品測定嚴格按照標準方法進行。通常情況下，釩含量可以依照下述公式進行計算：

釩含量=C×樣品體積（消解之后）/樣品質量

1.3結果分析

結果分析圍繞以下兩點展開：

1.3.1關于實驗條件

此次實驗中，影響結果精度的因素包括干燥溫度及灰化溫度、原子化溫度等，只有確保每項參數都確定的足夠合理，計算結果才有可能與真實情況最接近，誤差才會最小。以灰化溫度的選擇為例，借助標準液進行的實驗，可以幫助獲取灰化曲線。在對該曲線進行分析時可以發現，若想避免元素損失，那么灰化溫度最好控制在900℃左右。再比如原子化溫度，根據其曲線即可明確其對吸光度的影響作用，所以，此次實驗中將其確定為2600℃的做法，不僅是保護儀器的必然要求，也是儀器能夠維持正常靈敏度的前提，對于測定結果精度起著決定性作用。另外，酸性溶液的選擇也是一個要點。通常情況下，標準液對于硝酸濃度的要求是大于0.2%小于2%，但是考慮到酸度對石墨管的影響，建議避免使用酸度過高的溶液，一般0.2%即可。

1.3.2關于干擾和影響

此項測定工作中應考慮一些干擾因素的影響，并在實際測定時借助相應的手段進行克服。另外，對于實驗中必須要使用的石墨管，建議在經濟條件允許且能夠買到的情況下使用熱解涂層石墨管。鑒于此種石墨管成本過高，此次實驗選擇的是市場上常見的普通型。考慮到釩原子化較為困難的現實，在實驗中需要借助高溫達到目的。其中，需要注意的一點是，石墨爐在使用時會因為受到記憶效應的影響而出現分析結果不準的情況，因而，具體操作時建議借助注入空白的方式來達到消除記憶效應的目的，待其恢復正常后再使用，以防結果精度受到影響。

3　結束語

作為一種特殊元素，釩具有難以熔解的特性，且在高溫條件下還會與石墨發生反應，使得原子化很難實現。對于此類問題，建議參考上述實驗的做法，對石墨爐實施橫向加熱，同時，實施的過程中也需要注意把握好儀器參數，并采取必要的防干擾措施，以減小結果誤差。

［1］ 宋美英，郭秋蘭.微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定小麥粉中鎘含量的不確定度分析［J］.食品與發酵科技，2016，（1）.

［2］ 陳華盛.石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中痕量銦［J］.能源與環境，2016，（1）.

［3］ 楊華劍，胡曉燕，金錚，等.石墨爐原子吸收法結合絡合萃取測定芒硝中的鉛［J］.中成藥，2016，（1）.

Determination of soil Vanadium by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Chen Tian-zuo

Vanadium is a special trace elements，if the content is too high，it will pollute the environment，and even endanger human health.So，for environmental and health considerations，in reality，it is necessary to focus on the content of such substances in soil were determined to clear soil pollution.According to the current research is concerned，at the time of vanadium in soil were determined feasible approach is more，graphite furnace atomic absorption spectrometry is one of the more effective one.

graphite furnace atomic absorption spectrometry；determination；vanadium

R185

B

1003-6490（2016）05-0197-02