微波真空膨化山楂片工藝參數優化研究

姚　園,劉素穩,李　聰,常學東,胡　全

(河北科技師范學院食品科技學院,河北秦皇島 066604)

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微波真空膨化山楂片工藝參數優化研究

姚園,劉素穩,李聰,常學東*,胡全

(河北科技師范學院食品科技學院,河北秦皇島 066604)

為確定膨化山楂片的最佳工藝,在單因素實驗的基礎上,采用響應面法(RSM)優化膨化山楂片的工藝。分析了初始含水量、真空壓力、微波強度三個因素對膨化山楂片的膨化度、感官評分兩個指標的影響;測定膨化過程中山楂片的營養成分變化和物理特性變化,得出微波膨化山楂片最佳工藝。結果表明,在初始含水量35%±0.5%、真空壓力-74 kPa、微波強度31 W/g時,膨化度為1.663±0.235,感官評分為6.382±0.521;研究發現,膨化過程中山楂片的活性成分VC、黃酮、花色苷均有不同程度的降低,硬度和咀嚼性增加,彈性和粘附性降低;掃描電鏡圖片顯示膨化過程中山楂組織結構由致密變為疏松。

山楂片,響應面,真空微波膨化,活性成分

山楂(Crataegusspp.)屬于薔薇科(Rosaceae)蘋果亞科山楂屬,起源于我國的特產果樹。山楂在我國種植范圍廣、產量豐富。果實富含維生素C、鈣、碳水化合物、山楂酸及人體必需的各種礦質營養元素,具有較高的營養價值,可消食健胃;此外,山楂果實中富含黃酮、兒茶酚、三萜皂苷、低聚原花青素等物質,對高血壓、高血脂、冠狀動脈硬化和冠心病等具有替代性治療作用[1]。山楂酸性較高,加工品種較少,限制了山楂產業的發展。因此,研究新型山楂制品成為促進山楂產業發展的關鍵。膨化食品具有酥脆和美味的特點使其被廣大消費者喜愛[2]。微波真空膨化技術結合了微波加熱的瞬時性和真空干燥的低溫特性,在微波作用下,食品內水分在低溫下汽化,水蒸氣在組織內部膨脹,形成多孔的結構,出現了膨化現象[3]。該技術具有快速、低溫、高效等特點,能較好地保留食品原有的色、香、味和維生素等,熱敏性營養成份或具有生物活性功能成份的損失大為減少,可以克服傳統油炸膨化的含油量高[4],能耗大的缺點[5]。目前,國內外使用微波真空工藝膨化的產品有藍靛果脆片[3,6-7]、蘋果脆片[8]、馬鈴薯脆片[9]、草莓[10]等[11-13]。Clary 等用微波真空方法干燥葡萄,結果表明微波真空干燥生產的葡萄干比日曬的更有利于貯存,所含VC、VB的含量比日曬葡萄干的更高,且含有 VA,但日曬葡萄干未檢測到[13]。韓清華等人以蘋果脆片為原料,對膨化條件(微波功率、真空壓力、物料厚度和初始含水量)與產品的干燥特性、膨化率的關系進行了實驗研究[8,14]。本次實驗以山楂為原料,研究其微波真空膨化工藝,以期得到理想的膨化山楂片產品。

表2　感官評價標準Table 2　Sensory evaluation standard

本文利用微波真空膨化設備,在單因素實驗的基礎上,通過Central Composite實驗設計,利用Design Expert 8.0.6統計分析軟件對主要影響因素進行了響應面分析,建立微波真空膨化數學模型,確定最適宜的微波真空膨化工藝條件,期望對山楂片的膨化加工有所借鑒和指導。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

山楂市售大金星鮮山楂,購于農貿市場,要求新鮮、完整、結構緊湊,無損傷,無腐爛,成熟度和大小均勻,山楂直徑在3 cm左右,鮮山楂含水率為75%±2%;小米無蟲蛀,顆粒大小均勻。

cNWB-3ZK型微波設備頻率2450 MHz±50 Hz,3 kW,廣州萬程微波設備有限公司;KYKY-2800型掃描電子顯微鏡北京中科科儀技術發展責任有限公司;TMS-PRO型質構儀美國FT公司;101-2型電熱鼓風干燥箱上海市實驗儀器廠;SK-1.5B型真空泵2.2 kW;JYC-21CS16A型電磁爐山東九陽小家電有限公司;BS110S型分析天平北京賽多利斯天平有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1山楂的真空膨化挑選新鮮山楂果,經過清洗、瀝干、去核,切成厚度在3～7 mm的均勻切片。取一定質量的山楂果片經鼓風干燥箱60 ℃干燥,進行水分調制,使得山楂片的初始含水量在15%～40%之間。將經過水分調制的山楂片單層均勻平展在玻璃皿上,放入微波真空干燥箱的旋轉籃中進行膨化。膨化過程真空度范圍為(-50±2.5)～(-70±2.5)kPa,微波強度:7.5～37.5 W/g。

1.2.2響應面法優化實驗在前期單因素實驗的基礎上,根據Central Composite實驗設計原理,綜合單因素實驗結果,選取影響膨化山楂脆片的主要因素:真空壓力(X1)、微波強度(X2)、初始含水量(X3),山楂片厚度為7 mm;以感官得分和膨化度為響應值,進行3因素5水平響應面分析實驗,尋找膨化山楂脆片的最佳工藝。實驗因素水平見表1。

表1　實驗因子編碼表Table 1　Experimental range and levels of independent process variables

在響應面優化實驗所確定的最優工藝條件下,為研究膨化過程中各項指標的變化情況,分別以0、40、80、120、160 s為條件膨化得到相應膨化產品,進而分析各項指標的變化情況。

1.2.3膨化度的測定膨化山楂片體積測定采用小米置換法[15]。小米粒度0.9～1.1 mm,具體測試方法為:在量筒底部加入小米,然后放入待測的直徑約3 cm厚約8 mm的圓形山楂片10個,同時繼續加入小米,將果片之間填實,直到果片被完全覆蓋為止,然后輕輕搖晃至量筒的刻度線不再變化,山楂片膨化度按如下公式計算:

W=m1/m0

式(1)

式中,W-膨化度;m0-膨化前排出小米的質量,g;m1-膨化后排出小米的質量,g。

1.2.4感官評價方法采用專家模糊評判法,品評內容包括脆片的外觀、質地和風味三項指標,采用7分制評分標準。依據成品性狀給出相應評分。本實驗邀請28人作為脆片感官指標的評審員,最后以28人總分數的平均值作為感官評價結果。評審員包括實驗室工作人員10人,男女各半,年齡在35～45周歲之間;學生18人,男女各半,年齡在22～25歲之間,每項指標得分相加除以4為最后的感官得分[15]。

1.2.5黃酮得率的測定

1.2.5.1標準曲線的制作精密取蘆丁對照品20 mg溶于50 mL 95%乙醇溶液中,加入50%乙醇定容至100 mL容量瓶中。準確吸取標準溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL分別至50 mL容量瓶中,精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.6 mL,搖勻,放置6 min,再加入10%硝酸鋁溶液0.6 mL,放置6 min,再加入1 mol/L氫氧化鈉溶液8 mL,然后分別用50%的乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置15 min,在510 nm處測定吸光值,以第一號為空白,記錄各吸光度,以黃酮含量為橫坐標,吸光度值為縱坐標繪制標準曲線。得出標準曲線的回歸方程:y=0.1898x+0.0130(R2=0.9962)。

1.2.5.2黃酮得率的計算將膨化山楂磨粉與70%乙醇按1∶18的料液比,于65 ℃,超聲功率60 W條件下超聲提取40 min。制得膨化山楂片的黃酮提取液備用。然后,精密吸取2 mL樣品,按照上述方法測定吸光度,并計算山楂片中黃酮得率(以蘆丁計)[16-17]。

山楂黃酮得率(%)=提取液黃酮含量/山楂的重量×100

式(2)

1.2.6花色苷的測定采用pH示差法測量膨化山楂片中花色苷含量。pH為1時,花色苷以紅色的2-苯基苯并吡喃的形式存在。pH為4.5時,花色苷以無色的甲醇假堿的形式存在。稱取膨化的山楂片10 g,研碎與50 mL 60%(V/V,含有0.01% HCl)乙醇混合,室溫下超聲提取20 min,混合液5000 r/min離心15 min,取上清液備用。取待測液1.00 mL,分別用pH1.0和pH4.5的緩沖溶液定容至10.00 mL并測定兩種溶液在700、510 nm波長處的吸光值,每個樣品(甲醇室溫提取)平行三次,取平均值[19-20]。

A=(A510-A700)pH1.0-(A510-A700)×pH4.5

式(3)

再根據如下公式計算出山楂片粗提物中花色苷含量與矢車菊-3-葡萄糖苷的含量當量:

花色苷含量(mg/mL)=(A×MW×DF×1000)/(B×L)

式(4)

式中,A為稀釋后樣品的吸光值;MW=449.2,矢車菊-3-葡萄糖苷的分子質量;DF為稀釋倍數為10;B=26900,矢車菊-3-葡萄糖苷的消光系數;L為比色皿光程(1cm)。

1.2.7VC含量的測定采用2,6-二氯靛酚法。準確稱取20 mg抗壞血酸,溶于1%的草酸中,并稀釋至100 mL,置于冰箱中保存。用時取出5 mL,置于50 mL容量瓶中,用1%草酸定容,配成0.02 mg/mL的抗壞血酸標準溶液。稱取2,6-二氯靛酚溶液50 mg,溶于200 mL含有52 mg碳酸氫鈉的熱水中,待冷,置于冰箱中保存。20 g樣品與少許2%草酸溶液在研缽中研碎,注入100 mL容量瓶中,草酸溶液洗滌研缽,加2%草酸稀釋到刻度,過濾備用。

X=(V-V0)×T×100÷m

式(5)

式中:X-樣品中抗壞血酸含量,mg/100 g;T-1 mL染料溶液相當于抗壞血酸標準溶液的量,mg/mL;V-滴定樣液時消耗染料的體積,mL;V0-滴定空白時消耗染料的體積,mL;m-滴定時所取樣液中含有樣品的質量,g。

1.2.8質構特性測定用TMS-PRO型質構儀測定三種方法膨化樣品的硬度、脆性和咀嚼性,每組樣品測定三次取平均值。參數設置為:圓柱擠壓檢測探頭;參數的設定:測試速度60 mm/min,觸發力0.1 N,形變量70%。周期持續時間2.000 s。每個試樣在邊緣、中心不同部位測定3次,取其平均值。經儀器分析,可以得到脆片的硬度、彈性、咀嚼性及粘附性4個特性指標檢測結果。

1.2.9掃描電子顯微鏡觀察從膨化后的山楂脆片邊緣、中心以及兩者之間取樣,樣品切成2 mm厚度薄片,每組選取三小片貼到掃描樣品臺上,先鍍金,將試樣放入掃描電子顯微鏡的觀察室中,關閉觀察室,再通過掃描電子顯微鏡以200倍進行掃描觀察樣品橫切面[21]。

1.3數據處理

每批實驗進行3次重復,取其結果的算術平均值及標準偏差為實驗數據。數據用SPSS軟件系統中One-Way ANOVA方法進行分析。根據分析結果進行響應面實驗,響應面實驗設計及結果分析采用Design Expert 8.0.6軟件。

2　結果與分析

2.1響應面優化實驗結果分析

利用Design Expert8.0.6 軟件分析得到實驗設計方案,結果見表3。對數據進行多元回歸擬合,獲得膨化度(Y1)對影響山楂片膨化的關鍵因子真空壓力(X1)、微波強度(X2)和初始含水量(X3)的二次多項式回歸模型為:

Y1=1.55+0.13X1-0.018X2+0.18X3+0.15X1X2+0.035X1X3+0.057X2X3-0.02X12-0.19X22-0.094X32

感官評價(Y2)對影響山楂片膨化的關鍵因子真空壓力(X1)、微波強度(X2)和初始含水量(X3)的二次多項式回歸模型為:

Y2=6.32+0.059X1+0.015X2+0.18X3+0.25X1X2+0.84X1X3+6.250E-003X2X3-0.30X12-0.27X22-0.10X32

表3　實驗設計及結果Table 3　Experimental design and results

表4　回歸模型方差分析Table 4　Analysis of variance(ANOVA)for the regression model

注:**表示極顯著水平(p<0.01)。

表5　回歸模型系數的顯著性檢驗Table 5　Regression coefficients and their significance

注:**表示極顯著水平(p<0.01),*表示顯著水平(p<0.05)。

對模型進行方差分析和回歸系數顯著性檢驗結果見表4和表5。

由表4方差分析可知,模型的膨化度和感官評分兩項指標p均小于0.01,表明該模型具有統計學意義。失擬項p分別為0.824>0.05,0.079>0.05,失擬不顯著,說明殘差由隨機誤差引起,該模型是穩定的,能夠較好的描述各因素與響應值之間的真實關系。復相關系數R1=0.969,R2=0.931,表明實測值和預測值高度相關;決定系數R12=0.940,R22=0.867,擬合度>90%,說明模型能夠反映響應值變化,實驗誤差小,可用此模型對山楂膨化度和感官評分進行分析和預測。

由表5可知,山楂膨化度模型的一次項X1(真空壓力，kPa)與X3(初始含水量%)影響極顯著,而X2(微波強度W/g)的影響不顯著；山楂感官評分模型的一次項X3(初始含水量)影響顯著，而X1(真空壓力)、X2(微波強度)的影響不顯著，由p可知三個因素對山楂膨化度及感官評分的影響由大到小的順序為:X3>X1>X2,即初始含水量>真空壓力>微波強度。交互項中X1X2影響極顯著(p<0.01),而X1X3與X2X3影響不顯著。此結果表明真空壓力與初始含水量對山楂片膨化特性及口感效應明顯,并且真空壓力與微波強度有交互作用的影響。

2.2真空壓力與微波強度交互項的解析

圖1　真空壓力(A)與微波強度(B)對膨化度的交互影響Fig.1　Effect of interaction by vacuum pressure(A) and intensity of microwave(B)on puffing degree

圖2　真空壓力(A)與微波強度(B)對感官的交互影響Fig.2　Effect of interaction by vacuum pressure(A) and intensity of microwave(B)on sensory evaluation

圖1、2分別為膨化度和感官評分兩響應值下真空壓力及微波強度的交互作用三維圖。由于其他因素間交互作用不顯著,因此不做分析。由圖可知在一定范圍內隨著微波強度和真空壓力增加響應值膨化度和感官評分呈現遞增趨勢;實驗范圍內,膨化率與感官評分有最大值——曲面峰值。通過控制微波強度31 W/g和真空壓力-74 kPa可使得膨化率和感官評分達到最大值[5,21]。

表7　山楂片膨化過程質構變化Table 7　Structure change of hawthorn piece in puffing process

2.3驗證實驗結果分析

基于Design Expert軟件的優化功能獲得膨化山楂片的最優條件,膨化度和感官評分理論值分別為1.677和6.416,此時3個關鍵因子的取值為:真空壓力-74.206 kPa,微波強度31.250 W/g,初始含水量35.370%。

為進一步驗證微波真空膨化山楂片實驗的可靠性和合理性,對優選工藝條件進行驗證實驗,實驗條件為:真空壓力-74 kPa、微波強度31 W/g、初始含水量35%。結果山楂片實際膨化度為1.663±0.235,感官評分為6.382±0.521。山楂片膨化度、感官評價值的實測值與預測值相近,相對誤差均在2%以下,證明響應面優化實驗的關鍵因子是可行的。

2.4膨化過程指標分析

2.4.1活性成分指標結果由表6可知,隨著膨化時間的延長山楂脆片的各營養物質含量逐漸減少(p<0.05),黃酮損失最大,剩余51.5%,花色苷為53.7%,而VC保存較好為91.5%。原因在于,這些營養物質均為熱敏性物質,隨著膨化時間延長,脆片吸收微波能越多,溫度越高,所以各營養物質均有一定損失。營養物質較好地保留證明:微波真空膨化山楂脆片能夠較好的保存山楂的原有營養物質。

表6　各活性指標檢測結果Table 6　Each activity index results

2.4.2質構分析由表7可知隨著膨化時間的延長,膨化山楂片的硬度、咀嚼性逐漸增加,彈性、粘附性逐漸下降。膨化時間短時,由于內部水分汽化形成的壓強梯度小,不足以支持脆片膨化,脆片體積膨化小,粘附性、咀嚼性大,硬度、彈性小。隨著膨化時間增加,脆片吸收利用的微波能增多,脆片的膨化度增大,脆片內部的孔隙增多,組織結構疏松,彈性、粘附性降低,硬度、咀嚼性增大。

2.4.3微觀結構觀察電鏡掃描圖片可以直觀呈現細胞微觀結構。圖3是不同膨化時間山楂片的微觀結構電子顯微鏡照片,由圖可看出隨著膨化時間的延長,脆片的結構越疏松。在膨化40 s時,由于水分蒸發體積收縮,還沒有膨化作用因而脆片表面光滑平整;膨化80 s時,脆片表面出現顆粒,逐漸呈現膨化特性;當膨化達到160 s時,脆片結構有斷裂痕跡,膨化特性明顯,達到較好膨化效果[8,21]。

圖3　不同膨化時間下樣品的掃描電鏡照片Fig.3　Scanning electron microscopy photos of the sample under different swelling time 注:上圖中abcde分別表示膨化0、40、80、120、160 s 樣品的電鏡照片,放大倍數為200倍。 膨化條件:真空壓力-74 kPa、微波強度31 W/g、 初始含水量35%±0.5%、厚度7 mm。

3　結論

對山楂果片微波真空膨化工藝及品質進行了研究。采用響應面法確定出微波強度、真空壓強、厚度和初始含水量等因素對山楂果片膨化度和感官評分的影響規律,得出微波真空膨化山楂片的最佳配方:真空壓力-74 kPa、微波強度31 W/g、初始含水量35%±0.5%。最終膨化率達到1.663,感官評分達到6.382。由此工藝得到的產品山楂香味明顯,表面平整,酥脆可口,作為休閑食品可泡水和即食。

通過對比不同膨化時間山楂脆片的膨化特性品質及營養物質含量變化，發現隨著膨化時間的延長山楂脆片的各營養物質含量逐漸減少(p<0.05),到膨化終點時黃酮和花色苷保留率僅為一半左右,提示干燥和加熱對這些組分影響較大。對產品進行微觀結構觀察表明了產品的膨化過程及微波膨化工藝生產山楂果片的效果。本文為開發利用山楂及提高產品品質提供了有益參考。

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Optimization of fermentation conditions for vacuum microwave puffing hawthorn piece

YAO Yuan,LIU Su-wen,LI Cong,CHANG Xue-dong*,HU Quan

(Department of Science and Technology,Hebei Normal University of Science and Technology,Qinhuangdao 066604,China)

To determine the optimum process of puffed hawthorn tablets,on the basis of single factor experiments,response surface method(RSM)was applied to optimize the process of vacuum microwave puffing hawthorn piece. This article analyzed the influence of three factors,such as initial water content,vacuum pressure,microwave intensity,on the expansion degree and the sensory. Determination of the changes of the nutritional composition and physical characteristics of the Hawthorn slices in the process of expanding,the optimum technology of microwave expanded Hawthorn slice was obtained. Results showed that under the condition of initial water content to 35%±0.5%,vacuum pressure to -74 kPa,microwave intensity to 31 W/g,puffing degree and sensory scores were respectively 1.663±0.18 and 6.382±0.213. Nutrients VC,flavonoids,anthocyanin of hawthorn piece decreased in expanded process. Hardness and chewing ability increased,and elasticity and adhesion decreased. The change of the structure of Hawthorn in the expansion process was demonstrated by the electron microscope. Scanning electron microscopy(SEM)images showed puffed haw in the process of organizational structure changed from dense to loose.

puffing hawthorn piece;response surface methodology;microwave vacuum;active ingredient

2015-11-27

姚園(1991-),女,在讀碩士研究生,研究方向:食品加工與安全,E-mail:1871087664@qq.com。

常學東(1967-),男,教授,研究方向:農副產品深加工工程及資源開發,E-mail:cxdsgx@163.com。

河北省科技研發平臺建設專項(159676221D);秦皇島市科技支撐計劃(201402B022);秦皇島市農業科學研究院項目(2014-10)。

TS201.2

B

1002-0306(2016)14-0227-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.038