基于響應面法的核桃醬加工基本參數研究

阿迪拉·阿迪力,王正紅,張　妍,王文君,楊海燕,*

(1.新疆農業大學食品科學與藥學學院,新疆烏魯木齊 830052;2.新疆阿布丹食品開發有限公司,新疆和田 848000)

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基于響應面法的核桃醬加工基本參數研究

阿迪拉·阿迪力1,王正紅2,張妍1,王文君1,楊海燕1,*

(1.新疆農業大學食品科學與藥學學院,新疆烏魯木齊 830052;2.新疆阿布丹食品開發有限公司,新疆和田 848000)

以已有核桃醬制作工藝研究為基礎,本實驗先采用單因素實驗研究了料水比(即核桃原漿與水比例)、勻漿時的攪拌速度及攪拌時間對核桃醬離心沉淀率及穩定系數的影響,并選擇料水比例、攪拌速度、攪拌時間3個因素,以離心沉淀率及穩定系數為響應值進行響應面優化實驗。實驗結果表明,料水比為1∶0.8、攪拌速度為500 r/min,攪拌時間為4 min時,制得的核桃醬離心沉淀率為3.16%,穩定系數為97.18%,與模型預測值相符。

核桃醬,料水比,離心沉淀率,穩定系數

核桃(JuglansregiaL.),又名胡桃,原產自歐洲東南部、西亞等地區,現已在北美、北非、東亞等地區廣泛栽培,我國大部分地區都有分布[1-2]。

核桃仁營養豐富,除直接食用外,常用作各種糕點的重要配料,是我國傳統的食品加工原料。核桃不僅食用價值很高,而且保健功能非常突出。在國外,核桃被稱為“健腦之果”[3]、“長壽之果”[4]、“美容之果”[5]。隨著生活質量日益提高,核桃作為具有食用、營養、治療、保健等作用的堅果類食物[6],需求量逐漸增多,逐漸成為一種廣受歡迎的高檔堅果,發展前景廣闊,比如核桃油[7]、核桃營養粉[8]、核桃乳飲料[9]、核桃醬[10]等。

除了開發相對成熟的核桃產品外,和市場上已經普及的花生醬、芝麻醬相比,新疆在核桃醬的質量評價、產品種類、產品定位以及消費的需求等方面的研究還沒有得以良好的發展,市面上也沒有質量上乘的核桃醬。目前生產上對核桃的加工利用仍很少,其原因主要是核桃仁皮含單寧高,加工中易產生褐色,影響產品質量。林家蓮等研究了核桃醬的制作工藝以及對其的涂抹性進行評價[11],對核桃醬的涂抹性、熱穩定性及粘度進行評比打分,研究結果表明,其涂抹性較好,但其油水相易分離。羅勤貴、辛龍飛等人研究了黃原膠對核桃醬生產工藝中的穩定性的影響,在生產核桃醬時加入0.15%的黃原膠可以起到理想的生產穩定作用,從而避免了脂肪上浮和蛋白質沉淀[12]。曹海麗等用脫脂核桃蛋白為主要原料,生產出一種完全新型的功能型核桃黑米香菇醬,產品富含核桃多肽、香菇多糖和黑米色素等生物活性物質,具有補腎益肝、增強肌體免疫力、抗癌、降血壓等作用[13]。

對于核桃醬的研究目前主要針對其去皮工藝及制備工藝的研究,少部分是進行復配并對其口感、涂抹性等進行評價,穩定性的研究較少,且主要是增稠劑對其穩定性的影響研究;對于其料水比對穩定性的影響研究較少。因此加強這方面的研究大有所為,開發前景十分廣闊。本研究以新疆新豐干核桃仁為原料,在已有核桃醬制備工藝的基礎上,利用響應面優化法研究核桃醬加工基本參數。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

新豐干核桃仁北園春干果批發市場;NaOH(氫氧化鈉)食品級,青島恒瑞泰貿易有限公司;蔗糖脂肪酸酯食品級,上海健鷹食品科技有限責任公司;黃原膠食品級,上海藍平實業有限公司;D-異抗壞血酸鈉食品級,鄭州天英食品有限公司。

TE12000-L型電子天平深圳華恒儀器有限公司;DHG-9246A型電熱恒溫鼓風干燥箱中國上海精宏制造;MG38CB-AA型電烤箱中國廣東美的電器股份有限公司;HH-S4型數顯恒溫水浴鍋金壇市醫療儀器廠;JJ-1型增力電動攪拌器金壇市醫療儀器廠;FW-100型高速萬能粉碎機北京市永光明醫療儀器有限公司;UV-1200型紫外可見分光度計上海美譜達儀器有限公司;TDL-5-A型低俗臺式離心機上海安亭科學儀器廠。

1.2實驗方法

1.2.1核桃醬制作工藝流程干核桃仁→去皮→風干→烘烤→粉碎→調配→均質→罐裝→殺菌→冷卻→成品。

1.2.2操作要點

1.2.2.1去皮處理根據實驗需求,稱取100 g干核桃仁,使用3%的NaOH溶液在70 ℃浸煮5 min,用清水清洗已去皮的核桃仁,直到沖洗水不顯堿性。

1.2.2.2風干烘烤洗好的核桃仁在常溫下風干24 h后在80 ℃下烘烤30 min,使香味更加濃郁。

1.2.2.3粉碎、調配、均質對核桃仁進行去皮處理后,用萬能粉碎機進行粉碎5～8 min,倒出漿體,用數顯玻璃恒溫水浴攪拌裝置在25 ℃下加水攪拌3～5 min,依次加入占核桃漿總質量0.2%的蔗糖脂肪酸酯、0.3%的黃原膠和0.1%的D-異抗壞血酸鈉[11],繼續攪拌3～5 min。

1.2.2.4罐裝殺菌將攪拌后的物料灌裝入已殺菌的小玻璃瓶,蓋上瓶蓋,于125 ℃殺菌25 min后立即擰緊瓶蓋[14]。

1.2.2.5冷卻將玻璃瓶放在25 ℃的室內降溫20～30 min,然后將玻璃瓶置于5～8 ℃的冰箱進行冷藏。

1.2.3穩定性指標測定離心沉淀率[15-16]:靜置24 h后的核桃醬,取10 mL加入刻度離心管中,在3000 r/min的條件下離心15 min,把上清液倒出,稱取離心管底部的沉淀物重量,每個樣品重復測3次,利用下式計算離心沉淀率:

離心沉淀率(%)=沉淀物質量/離心核桃醬重量×100

穩定系數[17]:試樣在3500 r/min,離心15 min,去上清液稀釋100倍后,用分光光度計在720 nm下測定其吸光度A2,與離心前的吸光度A1的比值,即為穩定系數R=A2/A1。若R≥95%,表明產品的穩定效果良好。

1.2.4影響核桃醬穩定性的單因素實驗以不同核桃原漿與水的比例(1∶0.25、1∶0.5、1∶0.75、1∶1、1∶1.25、1∶1.5、1∶1.75、1∶2)、攪拌時間(1、2、3、4、5、6、7 min)和攪拌速度(100、200、300、400、500、600、700 r/min)為因素,以離心沉淀率、油脂析出率和穩定系數為指標進行單因素實驗。當以料水比為變量時,固定攪拌時間為3 min,攪拌速度為500 r/min;當以攪拌時間為變量時,固定料水比為1∶0.75,攪拌速度為500 r/min;當以攪拌速度為變量時,固定料水比為1∶0.75,攪拌時間為4 min。

1.2.5響應面實驗設計方法根據中心組合實驗設計原理,選擇料水比(A)、攪拌速度(B)、攪拌時間(C)3個因素,以離心沉淀率及穩定系數為響應值,各因素水平見表1。

表1　響應面實驗因素水平表Table 1　The factors and levels of response surface experiment

1.2.6數據處理利用Design-Expert 8.0軟件采用三個水平的響應面分析法進行實驗設計、數據處理及模型建立[18-20]。

2　結果與分析

2.1單因素實驗結果

2.1.1核桃原漿與水比例對核桃醬穩定性的影響由圖1可以看出,隨著原漿與水的比例增大,核桃醬離心沉淀率先下降后緩升,在核桃原漿與水比例為1∶0.75時,離心沉淀率達到最小值4.33%,穩定系數也達到最高值97.37%,說明在這個比例下核桃醬的穩定系數最高。當原漿與水比例為1∶0.25和1∶0.5時,核桃醬組織狀態粘稠,部分結塊;而從原漿與水比例為1∶1開始,核桃醬組織狀態更偏向于乳液而并非醬體。綜合以上選取原漿與水比例為1∶0.5、1∶0.75、1∶1進行響應面實驗設計。

圖1　核桃原漿與水比例對核桃醬穩定性的影響Fig.1　Effect of pure walnut sauce and water proportion on stability of walnut butter

2.1.2攪拌時間對核桃醬穩定性的影響從圖2可以看出,隨著攪拌時間的增加,核桃醬的離心沉淀率先下降后緩慢上升,在攪拌時間為4 min時達到最小值2.71%,當攪拌時間超過4 min時,核桃醬開始變稠密,攪拌速度會隨之降低。綜合以上選取攪拌時間為3、4、5 min進行響應面實驗設計。

圖2　攪拌時間對核桃醬穩定性的影響Fig.2　Effect of the homogenate of stirring time on stability of walnut butter

2.1.3攪拌速度對核桃醬穩定性的影響攪拌的速度越快,形成的乳化粒子就越小,利于乳化效果,但速度過快不僅物料容易濺出,還會影響醬體的均質[21],因此選擇了以上7組攪拌速度。從圖3可以看出,隨著攪拌速度的增加,核桃醬離心沉淀率呈先迅速下降再緩慢上升的趨勢,在500 r/min時達到最小值2.12%。在攪拌速度低于500 r/min時核桃醬體基本與原漿相似,穩定系數也沒有顯著變化,速度高于500 r/min時,醬體越不能得到均勻的攪拌而導致醬體組織狀態較差,綜合以上選取攪拌速度為400、500、600 r/min進行響應面實驗設計。

圖3　攪拌速度對核桃醬穩定性的影響Fig.3　Effect of the homogenate of stirring speed on stability of walnut butter

2.2響應面分析和優化

2.2.1響應面顯著性分析在單因素實驗的基礎上,選取對核桃醬穩定性指標有顯著影響的料水比(A)、攪拌速度(B)和攪拌時間(C)3個因素,采用響應面分析法對其進行優化,利用Design-Expert 8.0軟件進行實驗設計、數據處理及模型的建立,實驗方案及結果見表2。

表2　響應面實驗設計方案及結果Table 2　The design and result of response surface experiment

由回歸分析結果得到核桃醬離心沉淀率(Y1)預測值對料水比例(A)、攪拌速度(B)和攪拌時間(C)3個因素的二次多項回歸方程如下:

Y1=37.37625-27.78A-0.056212B+16.42A2-4.32375B2+0.4987C2

對上述響應面回歸模型進行方差分析,分析結果見表3。從表3可知,模型的p<0.0001,極顯著。建立的回歸模型顯著性檢驗結果中,A、A2、B2、C2項的影響極顯著,B影響顯著,其余項則對核桃醬離心沉淀率無顯著影響。各因素對響應值影響程度分析可得影響核桃醬離心沉淀率的主次因素均為:料水比例>攪拌速度>攪拌時間。

由回歸分析結果得到核桃醬穩定系數(Y2)預測值對料水比例(A)、攪拌速度(B)和攪拌時間(C)3個因素的二次多項回歸方程如下:

Y2=6.93875+51.43A+0.16804B+2.12AC-38.86A2-1.64625B2-1.82625C2

對上述響應面回歸模型進行方差分析,分析結果見表4。

表3　響應面回歸模型方差分析結果Table 3　The results of variance analysis for the regression model of response surface

注:**表示差異極顯著(p<0.01),*表示差異顯著(p<0.05);表4同。

表4　響應面回歸模型方差分析結果Table 4　The results of variance analysis for the regression model of response surface

表4中,回歸模型的p<0.0001,極顯著。回歸方程系數顯著性檢驗結果表明,A、B、A2、B2、C2項的影響極顯著,AC項的影響顯著,其余項則對核桃醬穩定系數無顯著影響。

2.2.2各因素之間的交互作用為了更直觀地反映響應因素對離心沉淀率及穩定系數的影響,對獲得的回歸模型進行響應面曲線圖分析得到A(料水比)C(攪拌時間)交互作用對核桃醬的穩定系數的影響較顯著,并得其相應響應面曲線圖4。

圖4　料水比和攪拌時間對穩定系數影響的響應面曲線圖Fig.4　Response surface graph of the effect of pure walnut sauce with water proportion and the stirring time on stability factor

圖4說明,核桃醬的穩定系數響應面呈現較均勻的凸面,核桃醬的穩定系數隨料水比和攪拌速度的增加而先減小后增大,說明AC交互作用對核桃醬穩定系數影響大。

2.2.3最佳提取條件的確定及驗證實驗綜合上述單因素實驗和響應面分析對核桃醬的穩定性進行優化分析,得最優參數如下:料(核桃原漿)與水比例為1∶0.8,攪拌速度為516.08 r/min,攪拌時間為4.07 min,得到其離心沉淀率的預測值為2.95%,穩定系數為97.31%。但為了實際可操作性,結合優化分析參數選擇料水比1∶0.8,攪拌速度500 r/min,攪拌時間4 min為制備核桃醬的最優參數。采用上述實際操作參數重新制作核桃醬樣品進行實驗,實際測得離心沉淀率為3.16%,穩定系數為97.18%,與預測值非常接近,這表明采用該工藝參數可靠。

3　結論

通過對各因素對響應值影響程度分析可得影響核桃醬離心沉淀率及穩定系數的主次因素均為:料水比例>攪拌速度>攪拌時間。以核桃醬離心沉淀率最低、穩定系數最高為評價標準,設定料水比例、攪拌速度及攪拌時間3個因素在各自水平所需范圍內,通過單因素實驗和響應面分析法對核桃醬的穩定性進行優化分析,得到制備核桃醬的最優參數為料水比1∶0.8,攪拌速度500 r/min,攪拌時間4 min,其離心沉淀率為3.16%,穩定系數為97.18%。

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Study on basic parameters of walnut sauce processing based on response surface method

ADILA·Adili1,WANG Zheng-hong2,ZHANG Yan1,WANG Wen-jun1,YANG Hai-yan1,*

(1.College of Food Science and Pharmaceutical Science,Xinjiang Agricultural University,Urumqi 830052,China;2.Xinjiang ABUDAN Food Development Company,Hetian 848000,China)

Based on the existing walnut butter technology research,the effect of the proportion of pure walnut sauce and water,the homogenate of stirring speed and the homogenate of stirring time on walnut butter’s centrifugal sedimentation rate and stability factor were researched by single factor experiment. Then selected pure walnut sauce and water proportion,the homogenate of stirring speed and the homogenate of stirring time as three factors,centrifugal sedimentation rate and stability factor as response,finished the response surface optimization experiments. The results showed that when the pure walnut sauce and water rate was 1∶0.8,the homogenate of stirring speed was 500 r/min and the homogenate of stirring time was 4 min,the walnut butter’s centrifugal sedimentation rate and stability factor were 3.16% and 97.18%. The final result was consistent with the result of response surface’s model predictions.

walnut butter;pure walnut sauce and water proportion;centrifugal sedimentation rate;stability factor

2015-12-22

阿迪拉·阿迪力(1990-)，女，碩士研究生，研究方向：天然產物開發與應用，E-mail:234961299@qq.com。

楊海燕(1962-)，女，博士，教授，研究方向：天然產物開發與應用，E-mail:yanghaiyan163@163.com。

校企合作項目。

TS255.6

B

1002-0306(2016)14-0282-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.048