硫化礦石誘導自燃過程及分階段混沌特征

潘偉，吳超，李孜軍，楊月平

（1. 礦山熱動力災害與防治教育部重點實驗室，遼寧 阜新，123000；2. 中南大學 資源與安全工程學院，湖南 長沙，410083；3. 南華大學 核資源工程學院，湖南 衡陽，421001）

硫化礦石誘導自燃過程及分階段混沌特征

潘偉1，2，吳超2，李孜軍2，楊月平3

（1. 礦山熱動力災害與防治教育部重點實驗室，遼寧 阜新，123000；2. 中南大學 資源與安全工程學院，湖南 長沙，410083；3. 南華大學 核資源工程學院，湖南 衡陽，421001）

為揭示硫化礦石自燃過程的混沌特征，以從某硫鐵礦采集的礦石樣品作為實驗材料，室內開展礦石誘導自燃實驗，進而集成小波技術和混沌動力學理論對誘導自燃過程中的不同階段進行了研究。研究結果表明：8個礦樣的自燃點溫度分別為408，385，437，334，374，365，366和380 ℃，在正常采礦條件下礦石不易發生自燃；礦樣的自燃過程分為3個階段，依次為自燃孕育期、自燃發展期和臨近自燃期，其平均升溫率分別為1.0，2.0和4.2 ℃/min；隨著時間的推移，礦樣自燃過程的最大Lyapunov指數整體呈逐漸增大趨勢，3個階段的平均值分別為0.001 5，0.002 0和0.005 0，這是自熱反應復雜劇烈程度的一種客觀反映；隨著礦樣自燃點溫度的升高，其臨近自燃期的最大Lyapunov指數整體呈逐漸減小趨勢。因此，可基于該階段的最大Lyapunov指數來定性判定礦樣自燃點 溫度。

硫化礦石；誘導自燃；混沌特征；自燃點溫度；最大Lyapunov指數

堆積的硫化礦石與空氣接觸會發生緩慢氧化反應而放出熱量，當礦石堆氧化放熱量大于向外界散發的熱量時，礦石堆會自行升溫，加速其氧化自熱進程。如果不加以控制，礦石堆內局部熱量積聚，致使其溫度達到礦石著火點，便會引發自燃火災。硫化礦石自燃火災已成為硫化礦床開采經常遇到的重大災害之一，不僅給礦山造成巨大的資源浪費及經濟損失，還會嚴重威脅到井下作業人員的生命安全［1-3］。迄今，國內外學者對硫化礦石自燃機理、自燃傾向性評價和自燃防治等領域［4-14］進行了大量的研究，且取得一定成果。譬如，NINTEMAN［4］定性描述了硫化礦石氧化的電化學機理；李孜軍等［6］探討了高溫高硫礦床礦石自燃危險性的多指標綜合評判方法，對該方法的研究流程和主要指標的測定方法進行了研究；YANG等［8］提出了硫化礦石自燃傾向性評價的表觀活化能方法；劉輝等［9］為了快速確定硫化礦石自燃火源的準確位置，提出了利用紅外熱成像技術的探測方法。硫化礦石自燃受多場多因素非線性耦合作用影響，是一個典型的非穩態物理化學反應過程。目前，關于硫化礦石自燃過程的研究成果并不多見。如吳超等［5］通過開展現場堆礦試驗，探明了硫化礦石堆自燃過程中溫度、SO2及O2濃度隨時間的變化規律。考慮到硫化礦石自燃是一個多因素強耦合的非線性演化過程，基于非線性動力學理論來研究其非穩態自熱過程，是值得深入研究的課題。關于該方面的研究工作，迄今還未見相關報道。為此，本文作者以現場采集的硫化礦石樣品作為實驗材料，在室內開展硫化礦石誘導自燃實驗，集成小波技術和混沌動力學理論對其自燃過程中的不同階段進行分析，從而為高硫礦山防治礦石自燃火災提供一定的借鑒。

1 硫化礦石誘導自燃實驗

1.1 實驗材料

實驗礦樣取自河南某硫鐵礦，該礦屬于典型的高硫礦床，自開采以來頻發礦石自燃火災。本次實驗選取有代表性的礦樣9個，編號依次為1～9。以礦樣1為例，表1所列為該礦樣的主要化學成分。

表1 礦樣主要化學成分（質量分數）Table 1 Main chemical composition of ore sample %

該礦樣金屬礦物主要為黃鐵礦，呈兩期產出。早期黃鐵礦粒徑較大，常為立方體。最大粒徑約為5 mm，一般約為 2 mm，由于受應力作用，形成碎裂狀，呈稠密切浸染狀產出。晚期黃鐵礦粒徑較小，約為0.005 mm，常為細粒集合體，呈細脈狀產出。圖1所示為該礦樣光學顯微照片。

圖1 礦樣1光學顯微照片Fig.1 Photomicrograph of ore sample 1

1.2 實驗裝置及方法

圖2所示為實驗裝置示意圖。每個礦樣均取100～150 g，含水率為5%（質量分數），粒度小于175 μm。由于少量的硫化礦石在常溫環境下很難發生自燃，本次實驗采用坩堝電阻爐加熱的方式來誘導礦樣自燃。坩堝電阻爐的升溫速率通常設定為2 ℃/min，待爐內溫度升至60 ℃左右時打開氧氣閥門，以此時作為實驗起點。當爐內溫度升至某一特定值時，可觀察到礦樣開始冒煙（從反應器的排氣口能見到有黃煙逸出，并有刺鼻的SO2氣味）。繼續升溫至礦樣燃燒，反應器內會瞬間產生大量煙霧并有明顯的燃燒現象，此時礦樣溫度會急劇上升并超過爐內溫度，將二者相同時的溫度值取作礦樣的自燃點溫度。實驗完成后，將測溫儀采集的溫度數據導入計算機，對其作進一步分析處理。

圖2 實驗裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of experimental apparatus

2 研究方法

2.1 礦樣溫度序列的小波分析

在本次實驗中，礦樣溫度變化是坩堝電阻爐誘導加熱與礦樣氧化自熱共同作用的結果，且前者為主導。因此，將該誘導自燃過程中蘊含礦樣自熱的復雜信息提取出來非常必要。鑒于小波分析技術在信息提取方面具有顯著優勢，本文對采集的溫度序列進行小波分解與重構，溫度序列的低頻成分（大尺度逼近部分）反映的是坩堝電阻爐加熱對礦樣溫度變化的影響，高頻成分（細節部分）蘊藏著礦樣自熱的復雜信息。

圖3 小波分解示意圖Fig.3 Schematic diagram of wavelet decomposition

圖3所示為小波分解示意圖。由圖3可知：對于任意序列S，可將其分解為高頻成分cD1和低頻成分cA1，然后根據需要可將cA1作進一步分解，得到任意尺度上的高頻和低頻成分。最后，可有針對性地對不同頻率成分進行重構，得到對應的重構序列。

進行小波分析的關鍵是選擇適當的小波函數，本文根據桑燕芳等［15］提出的方法對7個常用小波系中的54個小波函數進行優選。利用不同的小波函數將采集的礦樣溫度序列分解為低頻和高頻2個部分，然后對比低頻重構序列和原序列的特征值，從而確定合適的小波函數。

2.2 自燃過程的最大Lyapunov指數提取

在重構相空間時，首先采用改進的自相關函數法確定延遲時間［16］：

式中：C（τ）為自相關函數；τmax為延遲時間最大計算值；MC（τ）為改進的自相關函數。

然后，采用G-P算法計算研究序列的關聯維數估計值D（m），當D（m）不再隨著嵌入維數m的增大而發生較大變化時，將此時的飽和嵌入維數mc作為重構相空間的最佳嵌入維數，具體步驟如下［17］。

1） 對于m維相空間，定義其關聯函數為

3） 當m從小到大取值時，相應的D（m）也會發生改變。當m等于飽和嵌入維數mc時，D（m）將趨于穩定，此時的D（m）即為該序列的關聯維數D2。

混沌系統的基本特征是對初始條件具有敏感依賴性。2個非常接近的初始值所產生的軌道，隨著時間的推移最終會按照指數方式分離。最大Lyapunov指數就是反映混沌系統在初始條件發生微小變化時相空間軌道的變化程度，是用來表征非線性混沌吸引子“奇異”程度的一個非常重要的參數。本文提取誘導自燃過程中不同階段的最大 Lyaponov指數來分析其混沌動力學特征。

1） 找出重構相空間中每個相點Xj的最近鄰點Xjj，并限制短暫分離：

式中：p為序列的平均周期，經FFT變換得到。

2） 對每個相點Xj，計算出與最近鄰點Xjj的第i個離散時間步長后的距離dj（i）：

3） 對于每個 i，求出所有 j的lndj（i）平均值得y（ i）：

式中：q為非零dj（i）的數目。

4） 選擇y（i）-i曲線的線性區域，基于最小二乘法作出回歸直線，該直線的斜率即為所求最大Lyapunov指數 λmax。

3 結果分析及討論

3.1 誘導自燃實驗結果分析

實驗過程中發現，除了礦樣4，其余8個礦樣均測得自燃點溫度，并且8個礦樣的自燃過程具有共同特征。根據礦樣溫度變化趨勢的不同，可將自燃過程分為3個階段，依次為自燃孕育期、自燃發展期和臨近自燃期。對于本次實驗，參考本課題組多年來對國內多個高硫礦山典型礦樣的自熱起始溫度及自燃點溫度測定結果，取礦樣在自燃孕育期和自燃發展期的平均溫度上限分別為110.3和280.8 ℃。

隨著王氏后裔人口繁衍增多，王罕嶺山巔已不適宜他們居住，大湖山下現稱華堂那方平坦的土地就自然成為他們的首選，然而，王氏祖墓及先祖留下的遺跡卻在十五里外的王罕嶺，后裔到縣境外活動會不同程度地受到制約，尤其是農耕的古代，不可能大規模投資修繕遙遠的古金庭建筑物。古金庭的逐漸湮沒，新金庭的異地產生是順理成章之事。

對于出現明顯自燃的8個礦樣，在自燃孕育期，所有礦樣氧化速度都非常緩慢，釋放的反應熱較少，具體表現就是礦樣的平均升溫率比較低，約為1.0 ℃/min；在自燃發展期，礦樣經過前一階段的能量積聚與活性激發，氧化反應速度不斷增大，平均升溫率增大至2.0℃/min；在臨近自燃期，礦樣氧化反應速度劇增，以致反應熱不能及時耗散，礦樣溫度急劇升高，最終誘發礦樣自燃，該階段礦樣平均升溫率約為4.2 ℃/min。圖4所示為礦樣1的誘導自燃過程。

圖4 礦樣1誘導自燃過程Fig.4 Induced spontaneous combustion process of ore sample 1

所有礦樣的自燃點溫度測定結果如表2所示。在確定礦樣自燃點溫度時，嚴格取礦樣溫度與爐內溫度相等時的溫度作為參考值。若實驗過程中前一時刻礦樣溫度低于爐內溫度，而后一時刻高于爐內溫度，則采用3次樣條插值確定礦樣自燃點溫度。由表2可知：各個礦樣的自燃點溫度都比較高，正常采礦條件下很難有如此高的環境溫度來誘發礦石自燃，只有礦石堆置時間太久，內部聚熱使得局部溫度過高才有可能導致自燃。

表2 所有礦樣自燃點溫度測定結果Table 2 Measured results for ignition point of ore samples

3.2 小波函數優選

由于測溫儀采集的溫度數據有限，采用3次樣條插值對8個礦樣的實測溫度序列進行擴充，擴充后的序列長度均為 451。由于溫度增量能夠更為直觀地反映礦樣自燃過程中前后時刻的溫度變化情況，因此，以溫度增量序列作為研究對象，對其進行小波優選。為使計算結果具有可對比性，8個礦樣對應序列優先選擇同一種小波函數。

3.3 自燃過程分階段混沌特征

實驗研究表明：礦樣自燃過程分為3個階段，分別為自燃孕育期、自燃發展期和臨近自燃期。為了揭示礦樣自燃過程中不同階段的混沌特性，首先需將研究序列拆分為3段子序列，然后按照前述步驟分別提取其最大Lyapunov指數 λmax。

以礦樣1為例，應用3次樣條插值對其實測溫度序列進行擴充，并構造溫度增量序列。選擇 dmey小波對其溫度增量序列進行小波分解，將第1層分解的高頻系數進行小波重構，然后將重構得到的高頻序列標準化，最后按照對應時段將該序列拆分為3段子序列。

采用改進的自相關函數法確定延遲時間 τ，計算結果如圖5所示。由圖5可見：對于3段子序列，當延遲時間等于1時，改進的自相關函數值均大于0，說明相關性變化趨勢比較快，高于平均變化水平；當延遲時間等于2時，改進的自相關函數值均小于0，說明相關性變化趨勢比較慢，低于平均變化水平。由此得出，對于3段子序列，當延遲時間由1增大到2時，改進的自相關函數值均由正轉負，越過零點，相關性趨勢發生了變化。根據改進的自相關函數法確定準則，得出這3段子序列的最佳延遲時間均為1。

圖5 礦樣1延遲時間計算結果Fig.5 Calculation results of delay time of ore sample 1

表3 所有礦樣溫度增量序列與低頻重構序列的特征值Table 3 Characteristic values for temperature increment series and low frequency reconstructed series of ore samples

采用G-P算法計算該礦樣自燃過程中不同階段對應序列的關聯維數D2，嵌入維數m從2依次增大，反復求取關聯維數估計值D（m），并繪制D（m）-m關系曲線，如圖6所示。計算過程中，當發現D（m）與D（m-1）的關系滿足式（7）時即可終止運算，此時m即為該序列的飽和嵌入維數 mc，對應的D（m）為所求的關聯維數D2［19］。

由圖6可知：隨著m的增大，3個階段對應序列的D（m）均逐漸趨于穩定。求得3個階段的D2分別為1.522 3，2.372 3和0.401 7，對應的mc依次為4，5和5。

圖6 礦樣1的D（m）-m曲線Fig.6 D（m）-m curves of ore sample 1

基于FFT變換得到該礦樣自燃過程3個階段的平均周期p分別為3，3和4。根據所求的mc和τ對不同階段對應序列進行相空間重構，采用小數據量法提取其最大Lyapunov指數λmax，計算結果如圖7所示（圖7中顯示的是y（i）-i曲線的部分區域）。從圖7可以看出：3個階段y（i）曲線的波動幅度都比較大。選取y（i）-i曲線中一段比較接近線性特征的區域進行擬合，所得擬合直線的斜率即為所求的 λmax，分別為 0.000 2，0.000 4和0.000 8。

表4所示為所有礦樣自燃過程的λmax計算結果。由表4可以看出：除了礦樣7，其余礦樣隨著自熱反應的進行，λmax呈逐漸增大趨勢。計算得到8個礦樣自燃過程中3個階段的λmax平均值分別為0.001 5，0.002 0和0.005 0。

圖7 礦樣1 λmax的計算結果Fig.7 Calculation results of λmaxof ore sample 1

表4 所有礦樣λmax計算結果Table 4 Calculation results of λmaxof ore samples

最大Lyapunov指數 λmax反映了混沌系統對初始條件的敏感依賴性，是對系統可預測性的一種度量。λmax越大，表明混沌特性越明顯，系統的最大預測時間尺度越短。對于本次實驗，在自燃孕育期，礦樣的化學活性還沒被激發，還不具備和氧氣發生快速反應的能力，同時礦樣中的水分蒸發也需要一定的熱量，因此，該階段礦樣的升溫速度相對較緩，甚至在部分時段內溫度基本不變（見圖4）。在硫化礦石氧化自燃過程中，該階段主要起著能量積聚與活性激發的作用，因此其混沌程度最弱。在自燃發展期，隨著氧化自熱反應的深入進行和坩堝電阻爐的持續升溫，導致礦樣溫度不斷升高，礦樣溫度升高又使得化學反應速度不斷增大，該階段是增加礦樣分子表面能量的過程。隨著時間的推移，礦樣分子活性不斷增強，氧化反應速度不斷增大，自熱反應的混沌程度隨之增強。在臨近自燃期，礦樣自熱反應平均速度達到最大，這是因為氧氣逐漸進入礦樣分子內部，致使其反應速度劇增，自熱反應過程中內因和外因的耦合作用最終導致礦樣自燃，該階段的混沌程度自然最為明顯。

圖8所示為各個礦樣臨近自燃期的λmax與自燃點溫度的關系曲線。由圖8可知：除了礦樣6，其余礦樣臨近自燃期的λmax隨著自燃點溫度的增大整體呈逐漸減小趨勢，但對于礦樣1，2，3，5和8（共用dmey小波）則完全符合這一變化趨勢，礦樣6，7和9（共用bior3.1小波）也存在同樣的規律。因此，在采用相同的小波函數處理后，可提取臨近自燃期的λmax來定性判定礦石自燃點溫度。

圖8 臨近自燃期的λmax與自燃點溫度的關系曲線Fig.8 Relation curve between λmaxof approaching stage of spontaneous combustion and ignition point

現階段在實驗室內開展硫化礦石自燃傾向性綜合評判時，常用的1個評價指標就是礦石的自燃點溫度，因此該指標的準確測定與否對評判結果有非常大的影響。理論上，隨著坩堝電阻爐內環境溫度的持續升高，礦樣聚熱升溫效應將會變得愈發顯著，在這種正反饋作用下，存在1個導致礦樣自燃的最低環境溫度。但在實際測定過程中，由于礦樣產熱量少和其他影響因素的制約，常會出現礦樣溫度不超過爐內溫度的情況，這樣即使能夠觀察到礦樣有冒煙現象，也無法確定其自燃點溫度，如本次實驗選取的礦樣 4。此外，坩堝電阻爐升溫速率設置的不同也會對自燃點溫度的測定結果造成一定的影響。例如，當坩堝電阻爐升溫速率過大時，礦樣溫度一般不會高于爐內溫度，這時很難出現二者的交叉點溫度（即自燃點溫度），在此條件下即使能夠測得自燃點溫度，也可能比實際值偏大；當坩堝電阻爐升溫速率過小時，又有可能出現礦樣在較低的環境溫度下被完全氧化的情況，這樣也很難準確測得其自燃點溫度。因此，對于實驗結果的可靠性，還有待進一步驗證。而本文作者通過開展硫化礦石誘導自燃實驗，從自燃過程分階段混沌程度的變化角度，提出采用臨近自燃期的λmax來定性判定自燃點溫度，能夠有效驗證實驗結果的可靠性。這是因為，計算過程中首先通過小波變換在一定程度上消除了坩堝電阻爐加熱對自燃過程的影響，且提取的λmax是基于全部實測數據得到，用其對實驗結果的可靠性進行評價，結果無疑會更為客觀。

4 結論

1） 除了礦樣4未測出自燃點溫度，其余8個礦樣的自燃點溫度分別為408，385，437，334，374，365，366和380 ℃。各個礦樣的自燃點溫度都比較高，在正常采礦條件下很難發生自燃火災。

2） 礦樣的自燃過程分為3個階段，依次為自燃孕育期、自燃發展期和臨近自燃期，對應的平均升溫率分別為1.0，2.0和4.2 ℃/min。

3） 隨著時間的推移，礦樣自燃過程的λmax整體呈逐漸增大趨勢，3個階段的λmax平均值分別為0.001 5，0.002 0和0.005 0，這是自燃反應復雜劇烈程度的一種客觀反映。

4） 隨著礦樣自燃點溫度的升高，臨近自燃期的λmax整體呈逐漸減小趨勢。因此，在保證實驗條件基本一致，并采用相同的小波函數處理的前提下，可提取礦樣臨近自燃期的λmax來定性判定其自燃點溫度，該方法可有效驗證實驗結果的可靠性。

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（編輯 陳愛華）

Induced spontaneous combustion process and chaotic characteristics by stages of sulfide ores

PAN Wei1，2， WU Chao2， LI Zijun2， YANG Yueping3

（1. Key Laboratory of Mine Thermo-motive Disaster and Prevention of Ministry of Education， Fuxin 123000， China；2. School of Resources and Safety Engineering， Central South University， Changsha 410083， China；3. School of Nuclear Resources Engineering， University of South China， Hengyang 421001， China）

To reveal chaotic characteristics of the spontaneous combustion process of sulfide ores， ore samples from a pyrite mine were taken as experimental materials and induced spontaneous combustion experiment was carried out in laboratory. Furthermore， different stages during the induced spontaneous combustion process were studied by integrating wavelet technology and chaotic dynamics theory. The results indicate that ignition point temperatures of the eight kinds of ore samples are 408， 385， 437， 334， 374， 365， 366 and 380 ℃ respectively indicating that they are difficult to combust spontaneously under normal mining conditions. Spontaneous combustion process of ore samples includes three stages：incubation stage of spontaneous combustion， development stage of spontaneous combustion and the approaching stage of spontaneous combustion. The average temperature rising rates of the three stages are 1.0， 2.0 and 4.2 ℃/min， respectively. With the lapse of time， the maximum Lyapunov exponent of spontaneous combustion process increases gradually. And the average values of the three stages are in order of 0.001 5， 0.002 0 and 0.005 0， which is an objective reflection ofcomplexity and intensity for self-heating reaction. The maximum Lyapunov exponent for the approaching stage of spontaneous combustion decreases gradually as ignition point increases. Therefore， ignition point of ore samples can be determined qualitatively based on the maximum Lyapunov exponent for the approaching stage of spontaneous combustion.

sulfide ores； induced spontaneous combustion； chaotic characteristics； ignition point temperature； maximum Lyapunov exponent

TD75

A

1672-7207（2016）05-1689-08

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.05.031

2015-06-26；

2015-09-10

國家自然科學基金資助項目（51304238， 51534008）；礦山熱動力災害與防治教育部重點實驗室基金資助項目（JSK200206）（Projects（51304238， 51534008） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project（JSK200206） supported by the Foundation of Laboratory of Mine Thermo-motive Disaster and Prevention， Ministry of Education， China）

吳超，教授，博士生導師，從事安全科學理論及應用研究；E-mail： wuchao@csu.edu.cn