紅薯葉中水溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化

陳瓊玲,薛霖莉,張　丹,孫亞莉,鄭曉楠

(山西農(nóng)業(yè)大學(xué)信息學(xué)院,山西晉中 030800)

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紅薯葉中水溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化

陳瓊玲,薛霖莉,張丹,孫亞莉,鄭曉楠

(山西農(nóng)業(yè)大學(xué)信息學(xué)院,山西晉中 030800)

采用超聲波法提取紅薯葉中的水溶性膳食纖維,考察檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、超聲功率和時(shí)間、提取溫度等單因素對(duì)提取效果的影響,并采用Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取工藝。結(jié)果表明,紅薯葉中水溶性膳食纖維最佳提取條件為:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%,料液比1∶35,超聲波功率240 W,超聲時(shí)間21 min,提取溫度60 ℃,在此條件下水溶性膳食纖維的得率為4.37%±0.04%。該方法操作簡(jiǎn)便,周期短,提取效果較好。

水溶性膳食纖維,紅薯葉,超聲波,提取

紅薯葉作為紅薯作物的副產(chǎn)品,不僅口味清香,而且富含蛋白質(zhì)、糖類、維生素、礦物質(zhì)、多酚等多種營(yíng)養(yǎng)成分,具有增強(qiáng)免疫力、延緩衰老、健脾強(qiáng)胃等生理功能,被譽(yù)為“蔬菜皇后”和“長(zhǎng)壽食品”[1-2]。目前我國(guó)紅薯葉年產(chǎn)量已達(dá)一億t以上[3],除少量用于飼料或食用外,多廢棄不用。目前關(guān)于紅薯莖葉速凍產(chǎn)品、保健飲料、濃縮蛋白、罐頭及茶類產(chǎn)品的研究已見(jiàn)報(bào)道,但產(chǎn)品上市仍未普及[4]。

水溶性膳食纖維(SDF)是指不能被人體消化道酶水解,但是可溶于溫、熱水且能被乙醇沉淀的那部分膳食纖維,主要是一些膠類物質(zhì)及微生物多糖,具有促進(jìn)腸道益生菌繁殖、預(yù)防腸道癌癥和痔瘡、降血脂、改善糖尿病等多種生理活性。Ishida等人[5]研究表明,紅薯葉中SDF含量為0.53～0.72 g/100 g鮮重,因此開(kāi)發(fā)紅薯葉中SDF不僅資源豐富,成本低廉,且具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

目前SDF的提取方法主要有化學(xué)浸提法和酶法[6,7]。化學(xué)浸提法設(shè)備簡(jiǎn)易,但提取時(shí)間長(zhǎng),酸堿試劑消耗量大,提取率低。酶法提取條件溫和,成品純度高,但成本高昂,過(guò)程難于控制[8]。超聲波提取法是利用超聲波具有的空化作用和機(jī)械效應(yīng),增大提取介質(zhì)穿透力,進(jìn)而促進(jìn)活性物質(zhì)的溶出,具有提取時(shí)間短、效率高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)[9],目前已有用于提取火龍果皮[10]、香蕉莖干[11]、玉米皮[12]、花生殼[13]中的水溶性膳食纖維的實(shí)例。本文采用超聲波法提取紅薯葉中SDF,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面分析確定最佳工藝參數(shù),以期為紅薯葉深加工產(chǎn)業(yè)提供理論參考和技術(shù)支撐。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

紅薯葉原料由山西晉中市紅薯種植農(nóng)戶提供的蘇薯8號(hào)秋收前葉片;無(wú)水乙醇、檸檬酸(分析純)國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

MX5型微量電子天平德國(guó)METTLER TOLEDO公司;101A-2B型電熱鼓風(fēng)箱上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠;FDV粉碎機(jī)日本佑崎有限公司;LXJ-ⅡB型低速大容量離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠;RE5220型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠;SHB-Ⅲ型循環(huán)水式真空泵鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;KQ-400KDE型超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司;AS 200振動(dòng)式篩分儀德國(guó)Retsch公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1SDF提取工藝取新鮮紅薯葉洗凈瀝干,置于60 ℃烘箱中干燥12 h,粉碎過(guò)60目篩。稱取2 g紅薯葉粉末于錐形瓶中,加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檸檬酸水溶液,超聲波提取一段時(shí)間后取出,4000 r/min離心15 min,取上清液于75 ℃真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積1/3左右,濃縮液加入4倍體積的無(wú)水乙醇沉淀12 h,5000 r/min離心10 min,收集沉淀,60 ℃烘干即得到可溶性膳食纖維[14-15]。

1.2.2SDF得率計(jì)算SDF得率(%)=SDF產(chǎn)物質(zhì)量/紅薯葉粉末質(zhì)量×100

1.2.3單因素實(shí)驗(yàn)固定基本條件為:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、料液比1∶25,超聲波功率240 W,超聲時(shí)間15 min,提取溫度40 ℃。分別考察檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(2%、3%、4%、5%、6%、7%)、料液比(1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40、1∶45)、超聲功率(200、240、280、320、360 W)、超聲時(shí)間(10、15、20、25、30、35 min)、提取溫度(30、40、50、60、70、80 ℃)等單因素對(duì)SDF得率的影響。

1.2.4Box-Benhnken中心組合設(shè)計(jì)(BBD)實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇檸檬酸濃度(X1)、超聲功率(X2)、超聲時(shí)間(X3)、提取溫度(X4)進(jìn)行四因素三水平BBD中心組合實(shí)驗(yàn),以確定最佳提取參數(shù)。各因素的水平編碼及對(duì)應(yīng)值見(jiàn)表1。

表1　BBD中心組合設(shè)計(jì)因素與水平編碼表Table 1　Factors and levels of BBD

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)SDF得率的影響由圖1可知,隨著檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,SDF得率呈先增加后下降的趨勢(shì),在檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)達(dá)到最大值。這是因?yàn)闄幟仕豳|(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí),隨著酸濃度的增加,紅薯葉細(xì)胞結(jié)構(gòu)受到的破壞作用增強(qiáng),可促進(jìn)SDF溶出。當(dāng)檸檬酸質(zhì)量過(guò)高時(shí),SDF化學(xué)鍵受到破壞,形成的小分子糖類無(wú)法被乙醇沉淀,SDF得率降低[16]。因此選擇檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。

圖1　檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)SDF得率的影響Fig.1　Effect of citric acid concentration on yield of SDF

2.1.2料液比對(duì)SDF得率的影響由圖2可知,隨著料液比增加,紅薯葉中SDF與提取液充分接觸和溶出,得率逐漸增加。當(dāng)料液比達(dá)1∶35后,SDF得率增加的趨勢(shì)逐漸減緩。考慮到試劑成本和后期濃縮時(shí)間,確定料液比為1∶35。

圖2　料液比對(duì)SDF得率的影響Fig.2　Effect of the solid to liquid ratio on yield of SDF

2.1.3超聲功率對(duì)SDF得率的影響由圖3可見(jiàn),超聲功率為220～240 W時(shí),SDF得率隨功率升高而增加。當(dāng)超聲功率繼續(xù)上升時(shí),SDF得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。可能是因?yàn)槌暪β蔬^(guò)大時(shí),產(chǎn)生強(qiáng)烈的機(jī)械作用和空化作用,形成的熱效應(yīng)導(dǎo)致SDF分子裂解,同時(shí)促進(jìn)雜質(zhì)成分競(jìng)爭(zhēng)溶出,從而使SDF得率下降。因此選擇超聲功率為240 W。

圖3　超聲功率對(duì)SDF得率的影響Fig.3　Effect of the ultrasonic power on yield of SDF

2.1.4超聲時(shí)間對(duì)SDF得率的影響由圖4可知,隨著超聲波處理時(shí)間的延長(zhǎng),紅薯葉細(xì)胞壁在超聲波的機(jī)械作用下逐漸被破壞,SDF溶出逐漸增加,在20 min時(shí)得率達(dá)到最大。繼續(xù)增加提取時(shí)間,部分SDF可能發(fā)生解聚,得率降低。選擇超聲時(shí)間為20 min。

圖4　超聲時(shí)間對(duì)SDF得率的影響Fig.4　Effect of the ultrasonic time on yield of SDF

2.1.5提取溫度對(duì)SDF得率的影響由圖5可知,隨著提取溫度提高,SDF得率逐漸上升。因?yàn)闇囟壬仙狗肿舆\(yùn)動(dòng)速度加快,溶劑和SDF碰撞頻率增加,同時(shí)溫度上升促進(jìn)SDF大分子之間的糖苷鍵斷裂,水溶性增強(qiáng)。當(dāng)提取溫度超過(guò)60 ℃時(shí),SDF中的纖維素和半纖維等分子結(jié)構(gòu)被破壞,得率隨溫度增加逐漸降低。因此確定提取溫度為60 ℃。

圖5　提取溫度對(duì)SDF得率的影響Fig.5　Effect of the extraction temperature on yield of SDF

2.2響應(yīng)曲面分析

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,固定料液比為1∶35,利用響應(yīng)曲面法探討檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X1)、超聲功率(X2)、超聲時(shí)間(X3)、提取溫度(X4)對(duì)紅薯葉中SDF得率(Y)的影響。實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2,方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

表2　響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2　Experimental design and results for response surface analysis

2.2.1模型建立與顯著性檢驗(yàn)運(yùn)用SAS v8.0專業(yè)版軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,在α=0.05水平剔除不顯著項(xiàng),得到二次多元回歸方程為:

Y=4.37-0.0575X1+0.0675 X2+0.045X3-0.2325X12-0.1575 X22-0.1275X2X4-0.22125X32-0.1425X3X4-0.22125X42

對(duì)比回歸方程中各因素一次項(xiàng)系數(shù)絕對(duì)值和表3中F值大小,可知因素主效應(yīng)關(guān)系為:超聲功率(X2)>檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X1)>超聲時(shí)間(X3)>提取溫度(X4)。

2.2.2響應(yīng)面交互作用分析由表3可知,實(shí)驗(yàn)所建立的回歸模型中X1、X2、X3、X12、X22、X32、X42、X2X3、X2X4均極顯著,因此各因素對(duì)SDF得率的影響不僅僅是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。根據(jù)回歸方程做出X2X3、X2X4交互作用對(duì)應(yīng)的響應(yīng)面和等高線,見(jiàn)圖6～圖7。

由圖6可知,SDF得率與超聲功率和超聲時(shí)間呈明顯的二次拋物線關(guān)系。當(dāng)檸檬酸濃度為4%,提取溫度為60 ℃時(shí),SDF得率隨超聲功率的增加和超聲時(shí)間的延長(zhǎng)快速增加,在接近中心點(diǎn)處得率最大。即適當(dāng)增加超聲功率和超聲時(shí)間有助于紅薯葉中SDF溶出,但超聲功率和時(shí)間過(guò)高時(shí),會(huì)導(dǎo)致SDF解聚和其他雜質(zhì)溶出,使SDF得率降低。二者等高線接近橢圓形,且排列較為密集,因此交互作用較顯著。

圖6　超聲功率和超聲時(shí)間對(duì)SDF得率的交互作用分析Fig.6　Effect of the ultrasonic power and time on yield of SDF

由圖7可知,超聲功率和提取溫度響應(yīng)面呈開(kāi)口向下的凸形曲面,在接近中心點(diǎn)處響應(yīng)值達(dá)到最大。當(dāng)檸檬酸濃度為4%,超聲時(shí)間為20 min時(shí),隨著超聲功率和提取溫度的增加,SDF得率呈急劇增加后降低的趨勢(shì)。即適當(dāng)?shù)某暪β屎吞崛囟瓤纱龠M(jìn)細(xì)胞壁破碎和分子運(yùn)動(dòng)加快,使SDF充分溶出。但超聲功率和提取溫度過(guò)高可能會(huì)使溶劑揮發(fā)加快,SDF分子之間化學(xué)鍵斷裂,乙醇沉淀物降低。二者等高線呈橢圓形密集排列,表明其交互作用十分顯著。

圖7　超聲功率和提取溫度對(duì)SDF得率的交互作用分析Fig.7　Effect of the ultrasonic power and the extraction temperature on yield of SDF

2.2.3最佳提取條件的確定與驗(yàn)證對(duì)回歸方程取一階偏導(dǎo)數(shù)等于零,解方程組可得出理論最佳工藝參數(shù)為:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.8%、超聲功率250 W、超聲時(shí)間20.7 min,提取溫度68.8 ℃,在此條件下SDF得率的理論預(yù)測(cè)值為4.38%。考慮實(shí)驗(yàn)操作條件的可行性,將提取參數(shù)修正為檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%,超聲功率為240 W,超聲時(shí)間21 min,提取溫度70 ℃。在上述條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到SDF得率為4.37%±0.04%,與模型預(yù)測(cè)值一致。因此該響應(yīng)面得到的回歸模型與實(shí)際測(cè)定結(jié)果擬合良好,具有一定的可靠性。

3　結(jié)論

以紅薯葉為原料,采用超聲波法提取其中SDF,

考察檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、超聲功率、超聲時(shí)間和提取溫度等單因素對(duì)提取效果的影響,確定最佳條件區(qū)間。通過(guò)Box-Behnken中心組合實(shí)驗(yàn),建立超聲波提取紅薯葉中SDF條件的數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明各因素對(duì)SDF得率的影響程度為超聲功率>檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)>超聲時(shí)間>提取溫度。經(jīng)回歸分析及實(shí)際操作可行性,確定超聲波法提取紅薯葉中SDF最佳參數(shù)為:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%,超聲功率為240 W,超聲時(shí)間21 min,提取溫度70 ℃,在此條件下制得SDF得率為4.37%±0.04%。該方法操作簡(jiǎn)單,成本低廉,周期短,提取效果較好,可為紅薯葉深加工提供可靠依據(jù)。

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Optimization of extraction process of soluble dietary fiber from sweet potato leaves

CHEN Qiong-ling,XUE Lin-li,ZHANG Dan,SUN Ya-li,ZHENG Xiao-nan

(College of Information,Shanxi Agricultural University,Jinzhong 030800,China)

To extract the soluble dietary fiber(SDF)from sweet potato leaves by ultrasonic technology,the effects of single factors including citric acid concentration,solid to liquid ratio,ultrasonic power and time,and extraction temperature on extraction were investigated. The extraction conditions were optimized by Box-Benhnken central composite design and response surface methodology. The results indicated that the optimum extraction conditions were as follows:citric acid concentration 4%,solid to liquid ratio 1∶35,ultrasonic power 240 W for 21 min at 60 ℃. Under these conditions,the yield of SDF was 4.37%±0.04%.This method had a better extraction effect,which was easy to operate and could save time.

SDF;sweet potato leaves;ultrasonic;extraction

2016-03-03

陳瓊玲(1988-)，女，碩士研究生，助教，研究方向：糧油加工與功能食品，E-mail:cql_ttxs@163.com。

TS201.1

B

1002-0306(2016)15-0234-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.037