二甲基二烯丙基氯化銨-鎂鹽改性甘蔗渣對染料廢水脫色研究

范宇睿，吳靈珠，蔡依辛，鄒　露，伍　鈞（四川農業大學環境學院，成都 611130）

二甲基二烯丙基氯化銨-鎂鹽改性甘蔗渣對染料廢水脫色研究

范宇睿，吳靈珠，蔡依辛，鄒露，伍鈞*
（四川農業大學環境學院，成都 611130）

為研究改性甘蔗渣在處理印染廢水脫色中的實際效果，以剛果紅和亞甲基藍模擬廢水為研究對象，探討了二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）-鎂鹽改性甘蔗渣在吸附劑不同投加量、pH值、反應時間、初始染料濃度、溫度等實驗條件下對剛果紅和亞甲基藍的吸附脫色效果。結果表明，DMDAAC-Mg2+改性甘蔗渣對溶液中剛果紅和亞甲基藍均具有良好的脫色作用。吸附劑投加量、pH、反應時間是影響改性甘蔗渣脫色性能的主要因素。正交實驗結果顯示，DMDAAC-Mg2+改性甘蔗渣對剛果紅和亞甲基藍脫色率分別達到97.96%和91.89%，在相同脫色條件下，與單因素改性甘蔗渣及原材料相比，DMDAAC-Mg2+改性甘蔗渣脫色效果最佳。

甘蔗渣；改性；染料；脫色；二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）

范宇睿，吳靈珠，蔡依辛，等.二甲基二烯丙基氯化銨-鎂鹽改性甘蔗渣對染料廢水脫色研究［J］.農業環境科學學報，2016，35（8）：1580-1586.

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甘蔗渣是制糖工業的主要副產品，是一種重要的可再生生物質資源。我國是僅次于巴西和印度的第三甘蔗種植大國［1］，每生產1 t蔗糖就會產生約1 t蔗渣。目前，我國制糖和乙醇工業中產生大量的甘蔗渣，大多用作燃料或作為廢棄物被拋棄，資源的利用率較低，是一種有待開發利用的資源。Orlando等［2-3］研究表明甘蔗渣中約含有45%的纖維素、28%的半纖維素和18%的木質素以及大量的羥基和酚基。

我國是染料生產和使用大國［4］，大量未經處理的染料廢水直接排放，嚴重污染了環境，其治理迫在眉睫，研發高效的染料廢水處理技術愈顯重要。大量研究表明，吸附脫色是目前處理印染廢水最經濟有效的方法。安世杰等［5］研究表明用甘蔗渣對亮黃和亮紅染料廢水的吸附脫色率可分別達到80%和70%；熊佰煉等［6］研究表明改性甘蔗渣能有效吸附廢水中低濃度Cd2+和Cr3+；魏勝華等［7］研究表明通過磷酸改性的甘蔗渣是一種良好的酸性染料生物吸附劑。

甘蔗渣的改性方法主要包括生成纖維素酯類、纖維素醚類及改性纖維素的接枝共聚三種方法［8］。本研究以經二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）和鎂鹽聯合改性后得到的改性甘蔗渣為吸附劑，探討了投加量、pH值、反應時間、反應溫度、初始染料濃度對改性甘蔗渣對剛果紅和亞甲基藍兩種染料廢水的脫色效果的影響，并對影響改性甘蔗渣對染料脫色的主要因素進行正交實驗，同時對比DMDAAC-鎂鹽改性甘蔗渣與其他單因素改性甘蔗渣及原材料對剛果紅和亞甲基藍染料廢水的脫色率。旨在提高改性甘蔗渣的吸附脫色性能，為印染廢水的有效脫色處理提供一定的理論依據。

1　材料與方法

1.1主要試劑與儀器

實驗材料：甘蔗渣來源于成都某制糖廠。剛果紅、亞甲基藍（最大吸收波長分別為490 nm和664 nm，其分子式、分子結構式見表1）以及NaOH、30%H2O2、二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）、硫酸鎂等試劑（均為分析純）。

實驗儀器：電子分析天平（精度0.000 1 g，上海精密科學儀器有限公司）；可見光分光光度計（UNICOWFJ7200，尤尼柯上海有限公司）；磁力加熱攪拌器（上海越眾儀器設備有限公司）；低速離心機（SC-3616，北京時代北利離心機有限公司）；pH計（PHS-3C，上海雷磁）。

1.2模擬染料廢水配制

將剛果紅、亞甲基藍配成濃度為50 mg·L-1的溶液貯存，待用。

表1　染料分子結構式Table 1 Structure of dyes

1.3甘蔗渣的預處理

將甘蔗渣洗凈后，切成3～5 cm的小段于100℃烘箱烘干，粉碎，過40目篩。稱取10 g甘蔗渣粉末于500 mL燒杯中，同時添加350 mL濃度為10%的NaOH溶液和50mL濃度為3%H2O2溶液，于80～85℃的水浴環境下充分攪拌4 h，用蒸餾水將甘蔗渣洗至中性后抽濾，烘干，即得預處理甘蔗渣。

1.4改性甘蔗渣的制備

將預處理甘蔗渣與DMDAAC、硫酸鎂按照質量比為1∶1∶1的比例于燒杯中混合均勻，添加適量蒸餾水，調控體系pH為中性，置于60～65℃、攪拌速度為200 r·min-1的磁力加熱攪拌器上改性反應2 h后，用蒸餾水沖洗至中性，抽濾，烘干，即得改性甘蔗渣。

1.5改性甘蔗渣對染料廢水的脫色研究

向濃度為50 mg·L-1的剛果紅和亞甲基藍染料廢水中投加一定量改性甘蔗渣，控制脫色條件，待反應結束后離心，測定上清液吸光度，采用下式計算改性甘蔗渣對染料的脫色率：

脫色率=1-（A/A0）×100%

式中：A0和A分別為吸附前后模擬染料廢水的吸光度。1.5.1單因素實驗

選取改性甘蔗渣投加量、廢水pH值、反應時間、反應溫度、初始染料濃度進行單因素實驗，研究各因素對改性甘蔗渣脫色性能的影響并篩選出主要影響因素。

（1）投加量：控制反應時間120 min，反應溫度25℃，初始染料濃度50 mg·L-1，pH=7.00；設置改性甘蔗渣投加量梯度為0.10.2、0.3、0.4、0.5 g。

（2）廢水pH值：控制投加量0.4 g，反應時間120 min，反應溫度25℃，初始染料濃度50 mg·L-1；設置pH值梯度為3.00、5.00、7.00、9.00、11.00。

（3）反應時間：控制投加量0.4 g，反應溫度25℃，初始染料濃度50 mg·L-1，pH=7.00，設置反應時間梯度為15、30、45、60、90、120、150 min。

（4）反應溫度：控制投加量0.4 g，反應時間120 min，初始染料濃度50 mg·L-1，pH=7.00；設置反應溫度梯度為15、20、25、30、35、40℃。

（5）初始染料濃度：控制投加量0.4 g，反應時間120 min，反應溫度25℃，pH=7.00；設置初始染料濃度為50、100、200、300、400、500 mg·L-1。

1.5.2正交實驗

在單因素實驗的基礎上得出影響改性甘蔗渣脫色效率的主要因素，進行正交實驗，優化改性甘蔗渣對不同染料的脫色反應條件。

1.6不同吸附劑對染料脫色效果對比實驗

在正交實驗得到的染料廢水最佳脫色處理條件下，將改性甘蔗渣與制備原料（甘蔗渣）、預處理甘蔗渣、DMDAAC單獨改性甘蔗渣、鎂鹽單獨改性甘蔗渣、DMDAAC以及硫酸鎂同時用于處理剛果紅和亞甲基藍模擬染料廢水，對比幾種吸附劑對模擬染料廢水的脫色率。

2　結果與討論

2.1改性甘蔗渣對剛果紅和亞甲基藍脫色的單因素實驗

改性甘蔗渣對剛果紅和亞甲基藍脫色的單因素實驗結果如圖1—圖5所示。

由圖1可知，當投加量從0.1 g增加到0.4 g時，吸附劑對剛果紅和亞甲基藍脫色率隨其投加量的增加呈現先急劇上升后趨于平緩的趨勢。出現該現象的原因可能為投加量的增加，增大了改性甘蔗渣與染料分子的接觸位點和接觸面積，從而提高了染料廢水的脫色率［9］，可見吸附劑用量對兩種染料脫色率存在較大影響。當吸附劑用量為0.4 g時，吸附基本達到平衡，再增加吸附劑用量脫色率變化很小。從脫色效率與經濟效益兩方面考慮，處理50 mL濃度為50 mg·L-1的染料廢水，吸附劑的經濟用量為0.4～0.5 g。

圖1　投加量對改性甘蔗渣脫色性能的影響Figure 1 Effect of dosage on decolorizing performance of modified bagasse

圖2　pH對改性甘蔗渣脫色性能的影響Figure 2 Effect of pH on decolorizing performance of modified bagasse

圖3　反應時間對改性甘蔗渣脫色性能的影響Figure 3 Effect of reaction time on decolorizing performance of modified bagasse

圖4　反應溫度對改性甘蔗渣脫色性能的影響Figure 4 Effect of temperature on decolorizing performance of modified bagasse

圖5　初始染料濃度對改性甘蔗渣脫色性能的影響Figure 5 Effect of initial concentration of dye on decolorizing performance of modified bagasse

由圖2可知，pH值是影響不同染料廢水脫色的重要因素。pH值對剛果紅的影響不大，在酸性、中性、堿性環境下均有較高的吸附率，當pH值為7～9時，吸附率均在97%左右，且在pH值為9時達到最大（97.84%）；pH值對亞甲基藍的吸附影響較為明顯，脫色率從pH值為3時的29.31%增加到pH值為7時的92.56%。其原因在于改性甘蔗渣對不同染料存在不同的吸附機理。剛果紅和亞甲基藍分屬于陰離子染料和陽離子染料，在酸性和中性條件下，改性甘蔗渣對剛果紅的吸附主要是電中和作用以及物理吸附，由于在此條件下染料廢水中存在的大量H+，與帶負電荷的剛果紅陰離子存在電中和作用；而在堿性條件下，改性甘蔗渣對剛果紅的吸附主要是氫氧化鎂的絮凝沉淀作用，隨著堿性程度的增大，過多負的電荷富集，電中和作用逐漸減弱，故整體的吸附率降低。而改性甘蔗渣對亞甲基藍的吸附率較剛果紅低的原因在于，酸性、中性條件下改性甘蔗渣對亞甲基藍的吸附主要是較弱的物理吸附作用，幾乎不存在電中和作用，但隨著堿性程度的加大，甘蔗渣上的吸附基團不斷地富集負電荷，為吸附亞甲基藍提供了眾多的帶電吸附點位，使甘蔗渣對亞甲基藍的吸附量隨之增大［10］，再加上氫氧化鎂的化學吸附作用不斷增強，故在堿性條件下吸附率逐漸上升。

由圖3可知，在45 min左右，剛果紅的脫色率達到最大（97.89%），隨后曲線呈下降趨勢，在120 min左右趨于平緩。在15～60 min之間，亞甲基藍曲線呈上升趨勢，在60～120 min時改性甘蔗渣對亞甲基藍的吸附速率變緩并基本達到平衡，直至120 min左右達到最大（91.25%）。以上現象主要是由于改性甘蔗渣對兩種染料的吸附機理不同所導致。隨著反應時間增加，染料離子與改性甘蔗渣結合、吸附的機會增多，導致染料離子易進入改性甘蔗渣表面的空間位點，使脫色效果提升；但隨著反應時間繼續加長，改性甘蔗渣表面吸附量逐漸趨于飽和，再加之改性甘蔗渣對剛果紅的吸附主要屬于電中和作用和物理吸附，在較短的時間內即可完成，導致吸附劑與染料分子的結合力較弱，隨著外力作用和離子之間的相互碰撞，就會破壞吸附劑與染料離子間的結合，使染料再次進入水體，導致脫色率下降；而對亞甲基藍的吸附主要依靠化學吸附，反應時間較長，吸附劑與染料分子的結合力較強，吸附劑上的染料分子不易脫落，故不會隨時間的增加出現吸附率大幅度下降的情況；或是由于改性后的甘蔗渣表面纖維素結晶區部分溶解，暴露出更多的游離羥基，使分子結構擴展，增大了與污染物的接觸位點和接觸面積，更有利于其對染料分子的吸附，但同時也會增大一些副反應發生的幾率［11］，致使染料離子從改性甘蔗渣表面接觸位點上掉落，重新進入水體，使脫色率降低。

由圖4可知，反應溫度對改性甘蔗渣對水中染料的脫色效果影響不大。隨著溫度的升高，剛果紅和亞甲基藍脫色率均呈小幅度上升趨勢，極差分別為2.10%和7.55%。這可能是隨著溫度的上升，染料離子的不規則熱運動加劇，使染料離子與改性甘蔗渣表面吸附位點的接觸機會增大，染料離子更易進入改性甘蔗渣表面孔隙，從而增大脫色率。因此，綜合考慮以上結果和實際應用中的經濟因素，可設置脫色反應的反應溫度為常溫。

由圖5可知，兩種染料的脫色率隨著初始濃度的增加而不斷下降，當染料初始濃度由50 mg·L-1增加到500 mg·L-1時，剛果紅和亞甲基藍的吸附率均有一定程度的下降。這是因為一定量的改性甘蔗渣其表面的吸附位點，以及參與吸附的官能團數量是確定的，當達到吸附平衡后，隨著初始染料濃度的增加，導致染料廢水中未被吸附的染料離子數量增加，進而導致脫色率的下降［12］。

綜上認為，當染料廢水濃度一定時，影響改性甘蔗渣對染料廢水脫色效果的主要因素是改性甘蔗渣的投加量、pH值和反應時間，而反應溫度和初始染料濃度則為次要因素。

2.2改性甘蔗渣對剛果紅和亞甲基藍脫色的正交實驗

根據單因素實驗結果，可選取投加量、pH值、反應時間3個主要影響因素，固定反應溫度（25℃）和初始染料濃度（50 mg·L-1）2個次要影響因素進行正交實驗，優化改性甘蔗渣對兩種染料的脫色反應條件。2.2.1改性甘蔗渣對剛果紅的脫色正交實驗

對剛果紅染料脫色的正交實驗因素水平設計見表2。剛果紅染料廢水脫色的正交實驗結果（表3）表明，pH、反應時間、投加量3個主要因素對剛果紅染料廢水脫色效率影響強弱順序依次為：pH＞投加量＞反應時間。正交實驗結果表明，pH=9.00、投加量為0.4 g、反應時間為45 min、反應溫度為25℃、初始染料濃度為50 mg·L-1時，改性甘蔗渣對剛果紅染料脫色率達到最高，為97.96%。

2.2.2改性甘蔗渣對亞甲基藍的脫色正交實驗

對亞甲基藍染料脫色的正交實驗因素水平設計見表4。亞甲基藍染料廢水脫色的正交實驗結果（表5）表明，pH、反應時間、投加量3個主要因素對亞甲基藍染料廢水脫色效率影響強弱順序依次為：pH＞投加量＞反應時間。正交實驗結果表明，pH=7.00、投加量為0.5 g、反應時間為120 min、反應溫度為25℃、初始染料濃度為50 mg·L-1時，改性甘蔗渣對亞甲基藍染料脫色率達到最高，為91.89%。

2.3不同吸附劑對剛果紅、亞甲基藍脫色效果對比

表6為不同吸附劑對剛果紅、亞甲基藍的脫色實驗結果。由表6可知，DMDAAC-鎂鹽聯合改性甘蔗渣對2種染料廢水的脫色率不僅高于原料甘蔗渣、鎂鹽單獨改性甘蔗渣和DMDAAC單獨改性甘蔗渣，而且遠遠高于硫酸鎂和DMDAAC對染料廢水的脫色。其中，DMDAAC-鎂鹽聯合改性甘蔗渣對剛果紅的脫色率較甘蔗渣、鎂鹽單獨改性甘蔗渣、DMDAAC單獨改性甘蔗渣、硫酸鎂、DMDAAC分別提高了22.70%、 17.51%、15.18%、71.87%、87.21%。

表2　剛果紅染料脫色的正交實驗因素水平表Table 2 Factors and levels in orthogonal tests for Congo Red

表3　剛果紅脫色正交實驗結果Table 3 Results of orthogonal tests for Congo Red

表4　亞甲基藍染料脫色的正交實驗因素水平表Table 4 Factors and levels in orthogonal tests for Methylene Blue

表5　亞甲基藍脫色正交實驗結果Table 5 Results of orthogonal tests for Methylene Blue

表6　不同吸附劑對剛果紅、亞甲基藍脫色實驗結果Table 6 Results of the decoloration rate of Congo Red and Methylene Blue by different adsorbents

對于亞甲基藍染料廢水，硫酸鎂和DMDAAC幾乎沒有脫色效果（脫色率分別僅為7.44%和3.77%），而DMDAAC-鎂鹽聯合改性甘蔗渣、鎂鹽單獨改性甘蔗渣、DMDAAC單獨改性甘蔗渣對亞甲基藍的脫色率分別為91.89%、70.16%、64.73%。另外，單因素和正交實驗結果顯示，DMDAAC和鎂鹽單獨改性甘蔗渣對剛果紅和亞甲基藍模擬廢水均具有一定的脫色效果，而經過DMDAAC-鎂鹽聯合改性后的甘蔗渣，對剛果紅和亞甲基藍模擬廢水的脫色率有了更大提升。同時，DMDAAC-鎂鹽聯合改性甘蔗渣對剛果紅的脫色效果明顯優于亞甲基藍。由此可以證明本研究所采用的改性方法以及甘蔗渣資源改性利用的可行性，同時也說明改性甘蔗渣和甘蔗渣對不同染料廢水的吸附脫色機理存在較大差異。

2.4脫色機理分析

單因素和正交實驗結果表明，改性甘蔗渣對剛果紅的脫色率始終高于亞甲基藍。這與染料性質、改性甘蔗渣性質及染料廢水pH值有關。由圖1、圖3、圖4、圖5可知，在pH=7.00的條件下，改性甘蔗渣對剛果紅的脫色率優于亞甲基藍（剛果紅屬于陰離子染料，而亞甲基藍則為陽離子染料）。造成此種現象的原因是：陰陽離子間存在較強的電中和作用，當廢水中存在著相同電荷的懸浮粒子時，則相互排斥，它們之間的靜電斥力會阻止懸浮粒子彼此接近而聚合成較大的顆粒，進而削弱吸附劑的吸附脫色效果；當加入帶有與廢水中懸浮粒子相反電荷的吸附劑后，懸浮顆粒之間的靜電斥力減少，相互吸引力增強，從而導致懸浮粒子聚集，進而與廢水分離［13］，增大吸附劑吸附脫色效果。由此可推斷DMDAAC-鎂鹽改性甘蔗渣屬于陽離子吸附劑。

本研究之所以將改性甘蔗渣用于對剛果紅的脫色，主要是考慮到剛果紅染料膠體微粒表面存在的負電荷可與改性甘蔗渣表面的陽離子基團發生電荷中和作用［14］。當廢水中投入改性甘蔗渣后，改性甘蔗渣表面的陽離子基團將與染料膠粒發生電中和作用，導致膠粒之間間距減小，膠體表面的ζ電位降低，進而破壞了顆粒的穩定狀態，促進絮凝脫色。即中和電荷作用降低了膠體表面的ζ電位，吸附架橋作用促進膠體凝聚，從而使膠體離子發生互相吸引作用而脫穩，形成了絮狀沉淀［15］。另外，膠體間的空間網捕作用也會不斷吸附廢水中的染料離子，使絮凝膠體不斷增大而逐漸下沉，達到脫色目的；同時采用鎂鹽改性甘蔗渣，加大了對離子型染料的去除［16］。鎂鹽與DMDAAC的混合使用，一方面是兩者對陰離子染料均會產生電中和作用；另一方面，鎂鹽形成氫氧化鎂進行絮凝脫色，DMDAAC陽離子基團的引入，可以使分子結構擴展，形成長鏈式開放結構，增加其與污染物的接觸位點和接觸面積。因此兩者聯合改性后的甘蔗渣對染料廢水具有協同脫色效果。DMDAAC-鎂鹽改性甘蔗渣對剛果紅的脫色率始終高于亞甲基藍也證明了這一點。

作為陽離子型染料的亞甲基藍基本不會與改性甘蔗渣發生電中和作用，本研究將改性甘蔗渣用于對亞甲基藍的脫色，主要是因為改性甘蔗渣的物理化學吸附以及同鎂鹽產生協同脫色作用。由于靜電斥力作用阻止粒子間彼此接近而聚合成較大的顆粒，致使亞甲基藍的脫色率較剛果紅低，說明改性甘蔗渣對亞甲基藍的吸附脫色作用主要是靠鎂鹽在水溶液中水解形成的氫氧化鎂強烈化學吸附作用［17］以及由于DMDAAC的引入使改性甘蔗渣表面形成的大量空洞縫隙結構和長鏈式開放結構所產生的較弱的空間網捕作用和吸附架橋作用。

總之，改性甘蔗渣對陰離子染料的去除主要依靠電荷中和與吸附絮凝作用；對陽離子染料則主要依靠化學吸附和較弱的吸附架橋和空間網捕作用去除。

3　結論

影響改性甘蔗渣對染料脫色率的主要因素為投加量、pH和反應時間，正交實驗得出改性甘蔗渣對剛果紅的最佳脫色條件為：反應溫度為25℃、初始染料濃度為50 mg·L-1、pH=9.00、反應時間為45 min、投加量為0.4 g時，脫色率達到最高，為97.96%；對亞甲基藍染料廢水最佳脫色條件為：反應溫度為25℃、初始染料濃度為50 mg·L-1、pH=7.00、反應時間為120 min、投加量為0.5 g時，脫色率達到最高，為91.89%。

DMDAAC-鎂鹽改性甘蔗渣對剛果紅類陰離子染料脫色率比其對亞甲基藍類陽離子染料的脫色率高。結合改性甘蔗渣的脫色機理分析可推知，DMDAAC-鎂鹽改性甘蔗渣更適合于染料廢水中陰離子染料的脫色處理。這為今后考慮此方向的實際應用提供了一定的理論依據。

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A research on dyeing wastewater decoloration by DMDAAC-Mg2+salts modified bagasse

FAN Yu-rui，WU Ling-zhu，CAI Yi-xin，ZOU Lu，WU Jun*
（College of the Environment，Sichuan Agricultural University，Chengdu 611130，China）

In order to explore the decoloration efficiencies of modified bagasse for dyeing wastewater，aqueous solutions of Congo Red and Methylene Blue were taken as simulated wastewater to investigate the decoloration efficiencies by DMDAAC-Mg2+modified bagasse under different conditions，such as the modified bagasse dosage，pH，contact time，initial concentration of dye and temperature.The results demonstrate that the DMDAAC-Mg2+modified bagasse shows favorable decoloration efficiencies on both Congo Red and Methylene Blue.The modified bagasse dosage，pH and contact time are the main factors which affect the decoloration efficiency.The orthogonal tests indicate that the maximum decoloration efficiencies can reach 97.96%and 91.89%for Congo Red and Methylene Blue，respectively.Under the same experiment condition，DMDAAC-Mg2+modified bagasse exhibits the highest decoloration efficiency comparing with single factor modified bagasse and raw material.

bagasse；modification；dyes；decolorization；Dimethyl Diallyl Ammonium Chloride（DMDAAC）

X712

A

1672-2043（2016）08-1580-07

10.11654/jaes.2016-0458

2016-04-06

四川省科技支撐項目（2014NZ0045）；四川農業大學大學生科研興趣實驗計劃資助項目

范宇睿（1994—），男，四川夾江人，本科生，從事廢棄物資源化利用研究。E-mail：1332904654@qq.com

伍鈞E-mail：wuj1962@163.com