靜態微波真空干燥技術制備煙草內源性固體香料

秦永存， 吳明美, 劉煜宇， 楊艷梅

(1. 河北白沙煙草有限責任公司，河北石家莊 050035；2.云南瑞升煙草技術(集團)有限公司，云南昆明 650106)

接下表

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靜態微波真空干燥技術制備煙草內源性固體香料

秦永存1， 吳明美2*, 劉煜宇2， 楊艷梅2

(1. 河北白沙煙草有限責任公司，河北石家莊 050035；2.云南瑞升煙草技術(集團)有限公司，云南昆明 650106)

[目的]采用靜態微波真空干燥技術制備煙草內源性固體香料。[方法]對煙草提取物進行靜態微波真空干燥，通過對其揮發性成分的分析，以及與不同方法干燥后所得的樣品進行比較。[結果]經微波真空干燥后的樣品，其成分大部分與干燥前的樣品一致，產品品質穩定；對樣品進行3種干燥處理，靜態微波真空干燥對于煙草重要香味物質的保留更為完整，煙堿含量最低，為56.7%，β-大馬酮含量為0.68%，比噴霧干燥(0.25%)和冷凍干燥(0.17%)均有較大提高，分別提升了1.72倍和3.00倍，是較優的干燥方法；三角評吸結果顯示，靜態微波真空干燥后的樣品與原提取物無差異。[結論]該技術運用于煙用香料，不僅不會改變煙草提取物的化學成分，還能延長產品存儲時間，為開發高純度煙用香精香料提供廣闊的空間和應用價值。

微波干燥；煙草香料；應用

AbstractMicrowave drying; Tobacco flavor; Application

目前，煙草內源性香料普遍為膏體或流體狀態的提取物，在提取過程中使用大量有機溶劑，使得萃取后產品中有部分溶劑殘留，后期為了防腐又加入新溶劑保存，最終導致產品純度不高。為了得到不含溶劑的高純度煙草內源性香料，需要去除溶劑，獲得煙草固體粉末狀態香料。煙草內源性香料采用多種干燥方式進行試驗，其中，普通真空干燥時間較長，成本較高，狀態不理想[1-2]。冷凍干燥狀態好，但時間較長，成本較高，無法實現大規模生產[3-5]。噴霧干燥需要加入輔助劑[6-9]，這對卷煙抽吸品質有直接影響。用靜態微波真空干燥方法[10-12]干燥，煙草浸膏整體被加熱，干燥溫度低，干燥時間短，內部水分易被排出，干燥均勻，樣品疏松易粉碎，低溫下有效成分更好地保留下來，得到的樣品品質高。

靜態微波真空干燥技術[13]是利用微波技術和真空技術相結合，在低溫低壓狀態下進行快速干燥。在低溫低壓下干燥時氧含量低，被干燥物料氧化反應減弱變緩，從而保證物料的風味、外觀和色澤。目前大部分廠家微波真空干燥時采用立體或水平旋轉干燥物料，但旋轉干燥因為在加熱器內加入金屬傳動機構，在運行中可能會產生打火，存在安全隱患。同時，物料運動中出現翻盤、掉盤、溢盤，設備清洗困難。采用靜態干燥，實現了智能控制，無傳動器，安全生產有保證，而且可以最大限度地利用設備的有效空間，浸膏裝量可以增加1～2倍，能耗降低30%。該技術在低溫低壓環境中進行，不會使煙草內源性提取物成分發生改變，是一種較好的制備煙草內源性干粉香料的方法，可以極大地減少耗能，時間短，成本低，且可以實現大規模生產。目前該技術在煙草領域尚未運用。筆者對煙草提取物進行靜態真空干燥，通過對其揮發性成分的分析，以及與不同方法干燥后所得的樣品進行比較，以期為開發高純度煙用香精香料提供廣闊的空間和應用價值。1材料與方法

1.1材料自制煙草提取物(膏狀)(煙草提取物1)。

1.2儀器微波真空干燥機：WBZ-10型智能化靜態微波真空干燥設備(貴陽新奇微波工業有限責任公司)，噴霧干燥機：B-290Spray Dryer噴霧干燥機(瑞士BUCHI公司)，冷凍干燥機：低溫冷凍干燥機FD-1A-50(上海比朗儀器制造有限公司)，恒溫恒濕箱：德國BINDER。

1.3方法

1.3.1噴霧干燥。煙草提取物2：稱取煙草提取物200 g，以麥芽糊精為輔助劑，其添加量為煙膏質量的20%，設備的進風溫度為160 ℃，熱空氣流量為34 m3/h，壓縮空氣流量為450 L/h，出風溫度為70 ℃。

1.3.2冷凍干燥。煙草提取物3：稱取煙草提取物200 g，放入料盤中，設定凍結溫度為-25 ℃，冷肼溫度為-30 ℃，真空度為10～20 Pa，凍干最終溫度為60 ℃。

1.3.3靜態微波真空干燥。煙草提取物4：稱取煙草提取物500 g，放入硅膠盒中，置于微波裝置內，干燥溫度為50～90 ℃，干燥時間104 min。

1.3.4GC-MS分析條件。色譜條件：采用DB-5色譜柱，柱長30 m，內徑0.25 mm，液膜厚度0.25 μm；起始柱溫為50 ℃，保留2 min，以6 ℃/min升至280 ℃，保留3 min；進樣口溫度為280 ℃，不分流進樣；載氣為氦氣，純度>99.999%，流速1 mL/min。質譜條件：電子轟擊(EI)離子源，電子能量70 eV，阱溫180 ℃，阱外套溫度40 ℃，傳輸線溫度280 ℃。采用全譜掃描，掃描范圍為40～400 m/z。

1.3.5評吸法。煙草提取物1：按20%的比例，用蒸餾水進行稀釋，按加料的方式，以單箱20 g的比例添加到紫云葉組中，置于恒溫恒濕箱中平衡48 h后，制備成卷煙。

煙草提取物2、3、4：按10%的比例，用蒸餾水進行稀釋，按加料的方式，以單箱20 g的比例添加到紫云葉組中，置于恒溫恒濕箱中平衡48 h后，制備成卷煙。

評吸方法：采用三角評吸法，即向評吸人員同時提供一系列編組的3個樣煙，其中2個相同，1個不同，要求評吸人員從中選出一個不同的樣品。

2　結果與分析

2.1干燥前后揮發性成分的比較采用GC-MS檢測分析方法，對干燥前后的煙草提取物進行揮發性成分檢測，結果見表1。由表1可知，經微波真空干燥后的樣品，其成分大

表1　樣品干燥前后揮發性成分檢測結果

接下表

續表1

注： SPME 80 ℃。

Note: SPME 80 ℃.

部分與干燥前的樣品一致。有些成分與干燥前的樣品不一致，其原因可能是經過加熱干燥后有些易揮發物質揮發后導致其含量降低，或是在高溫條件下發生了化學變化，生成了其他物質。水分去除后，巨豆三烯酮等重要致香成分比干燥前含量更高，有利于抽吸品質的提升。

2.2不同干燥方法的比較對煙草提取物(1)、噴霧干燥(2)、冷凍干燥(3)、微波真空干燥(4)的樣品進行揮發性成分的檢測，其檢測結果見表2。

從圖1可以看出，經干燥后的樣品中，微波真空干燥的樣品中煙堿含量最低，為56.7%，冷凍干燥后的樣品中煙堿

表2　樣品成分檢測結果

注： SPME 80 ℃。

Note: SPME 80 ℃.

含量最高，為81.72%，噴霧干燥后的樣品中煙堿含量居中，為62.91%?？梢?，靜態微波真空干燥法去除的煙堿量最高，干燥效果最好。β-大馬酮是煙草中重要的致香味成分，對于β-大馬酮的保留，微波真空干燥(0.68%)比噴霧干燥(0.25%)和冷凍干燥(0.17%)均有較大提高，分別提升了1.72倍和3.00倍。此外，經過靜態微波干燥后的香料樣品中，糠醛含量(2.35%)遠高于噴霧干燥(0.68%)和冷凍干燥(0.17%)的樣品，前者含量分別為后兩者的3.46倍和13.82倍。巨豆三烯酮、茄酮等重要的香味物質及其他香源性物質如苯甲醛、苯乙醛、糠醇等經過微波真空干燥后均得以保留，且含量高于噴霧干燥和冷凍干燥后的樣品。因此，在幾種對煙草內源性香料的干燥方法中，靜態微波真空干燥對于煙草重要香味物質的保留更為完整，是較優的干燥方法。2.3評吸結果分別將干燥后的煙草提取物與煙草提取物進行三角評吸，其評吸結果見表3。由表3可知，只有靜態微波真空干燥的樣品，與原樣評吸結果無差異，兩者經過三角評吸法，不能分別出。煙草提取物2即由噴霧干燥得到的樣

圖1　不同樣品的煙堿含量Fig.1　Nicotine content

評吸樣品Samples感官評價Sensoryevaluation結論Conclusion煙草提取物1與2Tobaccoextract1and21.煙草本香提升,甜感增加,質感較好差異明顯2.煙草本香提升,協調性較差,刺激性增加煙草提取物1與3Tobaccoextract1and21.煙草本香提升,甜感增加,質感較好差異較小3.煙草本香提升,質感稍增加煙草提取物1與4Tobaccoextract1and21.煙草本香提升,甜感增加,質感較好無差異4.煙草本香提升,甜感增加,質感較好

品，經感官評吸時，協調性明顯變差，刺激性增加，可能是由于噴霧干燥中加入了一定量的麥芽糊精，導致煙葉淀粉含量增加，抽吸品質下降。煙草提取物3即由冷凍干燥得到的樣品，感官評價結果與原樣差異較小，但經過三角評吸，能分別出兩者在甜感和香氣方面的差異。

3　結論

該研究對煙草內源性香料進行微波干燥，通過對其揮發性成分的分析，以及與經不同干燥方法所得的樣品進行比較，結果表明，經過微波真空干燥后的樣品，其成分大部分與干燥前的樣品一致，水分去除后，巨豆三烯酮等重要致香成分比干燥前含量更高，有利于抽吸品質的提升；對樣品進行3種干燥處理，靜態微波真空干燥對于煙草重要香味物質的保留更為完整，煙堿含量最低，為56.7%，冷凍干燥后的樣品中煙堿含量最高，為81.72%，噴霧干燥法樣品煙堿含量居中，為62.91%。β-大馬酮含量為0.68%，比噴霧干燥(0.25%)和冷凍干燥(0.17%)均有較大提高，分別提升了1.72倍和3.00倍，是較優的干燥方法。

對煙草提取物進行靜態微波真空干燥，除具有微波干燥[14-16]的特點外，與噴霧干燥、冷凍干燥技術相比，其對致香成分等有利抽吸品質的物質保留更多，對產品的品質提升效果更佳。因此，靜態微波真空干燥是一種有效、實用、有前景的新型干燥技術，在開發高純度煙用香精香料方面具有廣闊的前景。

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Tobacco Endogenous Solid Flavor Prepared by Vacuum Microwave Drying Technology

QIN Yong-cun1, WU Ming-mei2, LIU Yu-yu2et al

(1. Hebei Baisha Tobacco Co. Ltd., Shijiazhuang, Hebei 050035; 2. Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co. Ltd., Kunming, Yunnan 650106)

[Objective] The aim was to prepare tobacco endogenous solid flavor by vacuum microwave drying technology. [Method] Static microwave vacuum drying was conducted on tobacco extracts, volatile components were analyzed, samples obtained by different drying methods were compared. [Result] The results showed that after vacuum static microwave drying, most of its components were consistent with the sample before drying, product quality remained stable; three drying methods were adopted to process the samples, static vacuum microwave drying could retain most complete tobacco important aroma, nicotine content was lowest as 56.7%, β-damascenone content was 0.68%, compared to spray drying (0.25%) and freeze-dried (0.17%) were greatly improved, which was raised 1.72 and 3.00 times. It was the optimum drying method; The result of triangle smoking showed that the sample under the static vacuum microwave drying was no difference with the original extract. [Conclusion] The technology used in tobacco flavor does not change chemical composition of tobacco extracts, but can extend the storage time of the product. It offers a wide range of space and value to develop the high purity tobacco flavors.

秦存永(1981- )，男，河南新鄉人，工程師，從事煙草工藝研究。*通訊作者，工程師，碩士，從事天然香料開發研究。

2016-06-22

S 572

A

0517-6611(2016)22-107-04