Fe2+激活過氧單硫酸鹽去除水中氨氮分析

楊穎，郭洪光，鄧欽祖，張永麗

(1. 四川大學建筑與環境學院，四川成都，610065；2. 中國市政工程西南設計研究總院有限公司，四川成都，610065)

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Fe2+激活過氧單硫酸鹽去除水中氨氮分析

楊穎1，郭洪光1，鄧欽祖2，張永麗1

(1. 四川大學建筑與環境學院，四川成都，610065；2. 中國市政工程西南設計研究總院有限公司，四川成都，610065)

為了有效地去除水中低濃度氨氮，采用二價鐵(Fe2+)激活過氧單硫酸鹽(PMS)的新型高級氧化工藝，對水中氨氮的去除進行研究分析。考察不同初始pH、氨氮濃度((NH4+-N)0)、Fe2+與PMS物質的量比((Fe2+)/(PMS))及供電子劑對Fe2+/PMS體系去除水中氨氮的影響。研究結果表明：隨著pH降低，Fe2+/PMS體系對氨氮的去除效果增強；增加(Fe2+)/(PMS)可以促進體系對氨氮的去除；隨著NH4+-N初始濃度升高，氨氮的去除率呈現下降趨勢。當pH=3，PMS初始投量為0.22 mmol/L，(Fe2+)/(PMS)為1:1，NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L，反應60 min時，氨氮去除率達到最大，為88.27%。另一方面，分別向Fe2+/PMS體系投加單寧酸、檸檬酸、抗壞血酸和草酸等供電子試劑，可以促進體系對氨氮的去除效果，其中單寧酸對其促進效果最佳，使氨氮去除率提高2.60%。Fe2+向Fe3+轉化的效率極高，約為91.8%。Fe2+/PMS工藝去除氨氮符合擬一級動力學模型。

Fe2+；過氧單硫酸鹽；氨氮；硫酸根自由基；供電子劑

近年來，氨氮超標引起的水體富營養化及供水水質不達標事件呈現多發態勢。水中殘余的過量氨氮會引發水中藻類及其他微生物大量繁殖，導致輸水管道和用水設備形成生物垢，堵塞設備[1]。水環境中的氨氮主要來源于污水處理廠出水和農業廢棄物[2]，大多數的污水處理廠能夠使水中90%以上的含氮有機物得以去除，而殘余的氮大部分仍以氨氮形式排放，從而促使含氮營養物質的污染逐漸成為主要的環境問 題[3]。傳統的水處理工藝對過量氨氮的去除存在低效性且受到一定的溫度及營養物質限制，為此亟需開發高效處理工業廢水及水環境中氨氮的新型工藝。國內外常見的氨氮去除方法主要有膜處理法、物化法、生物法等[2]，其中物化法中的高級氧化工藝具有處理方法簡單、快速、徹底的優點而得到廣泛應用。然而前人研究發現該工藝對原水的進水水質要求較高，且處理成本高昂[4]。HUANG等[5]亦發現基于羥基自由基(·OH，0=2.8 V)的傳統高級氧化工藝雖能夠氧化去除大部分有機污染物質，然而對于水中氨氮的去除卻較為低效(·OH與NH4+的反應速率僅為9.7×107L/(mol?s)[6])。近年來，研究發現過渡金屬(如Fe2+，Cu2+，Co2+等)能夠激活過硫酸鹽(S2O82?，PDS)或過氧單硫酸鹽(HSO5?，PMS)產生硫酸根自由基(·SO4?，0=2.5~3.1V[7])(見式(1)和(2))[8?11]，其作為一種新型高級氧化工藝，能夠有望去除水中的氨氮[12]。

基于此，本文作者提出基于·SO4?對氨氮的新型高級氧化去除工藝即Fe2+/PMS工藝，并考察不同pH，NH4+-N初始濃度((NH4+-N)0)，Fe2+與PMS物質的量比((Fe2+)/(PMS))及供電子劑等對該工藝的動力學影響，以期為工業廢水及水環境中過量氨氮的去除提供參考。

1 試驗

1.1 主要試劑

主要試劑為：氯化亞鐵、氯化銨、硝酸、氫氧化鈉、亞硝基鐵氰化鈉、次氯酸鈉、單寧酸、抗壞血酸、草酸，均為分析純，購自成都科龍化學試劑有限公司；過氧單硫酸鉀、甲醇，購自Sigma-Aldrich公司；試驗用水，為去離子水。

1.2 儀器及方法

1.2.1 氨標準液的配制

稱取1.91 g經100 ℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于去離子水中(去離子水中不含有氨)，配制成500 L的氨標準液。此溶液氨氮濃度為1.0 g/L(以N計)。

1.2.2 試驗方法

室溫下((25±2) ℃)取一定體積的氨標準液置于500 mL平底燒瓶中，采用0.1 mol/L的稀硝酸(HNO3)及氫氧化鈉(NaOH)調節溶液pH至設定值，并保持磁力攪拌器轉速為160 r/min。根據試驗設定向氨反應液中加入不同量的氯化亞鐵(FeCl2)母液(0.1 mol/L)和過氧單硫酸鉀(PMS)母液(0.1 mol/L)，同時開始計時。反應開始后，在設定時間節點上定時取樣并迅速投加0.1 mL甲醇以終止反應(甲醇與·OH反應速率為9.7×108L/(mol?s)，與·SO4?的反應速率為3.2×106L/(mol?s)[13])，在24 h內進行定量分析。

氨氮去除率()的計算公式為

1.2.3 分析方法

溶液中NH4+-N濃度采用水楊酸?次氯酸鹽比色法測定[14]，測定儀器為“UV?1800，MAPADA”型紫外分光光度計，檢測波長為697 nm，購自蘇州凈化設備公司；總鐵采用“PinAAcle 900T”型原子吸收儀測定；pH采用上海雷磁“pHB?4”型分析儀測定，購自上海精密科學儀器有限公司。

2 結果與分析

2.1 pH的影響

前人研究結果表明：體系pH的改變會對·SO4-工藝氧化污染物具有顯著影響作用[15]。pH對本試驗的影響主要表現在如下3個方面：一方面pH會影響Fe2+和NH4+在水中的存在形式，從而影響PMS的激活效果和NH3的初始濃度。此外，在不同pH條件下，體系的自由基種類不同?；诖?，本試驗考察在不同pH條件下(3，5和7)，PMS初始投量為0.22 mmol/L，(Fe2+)/(PMS)為1:1，NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L時，Fe2+/PMS工藝對氨氮氧化去除效果，結果如圖1所示。

pH：1—3；2—5；3—7。

由圖1可知：Fe2+/PMS工藝對氨氮的去除能力隨著pH的增大而降低。如式(4)和式(5)所示[16?19]，PMS在水中不僅可產生·SO4?，還會通過鏈式反應生成羥基自由基(·OH)。當體系pH為酸性時，以·SO4?為主[16]，則更有助于去除水中無機氮。此外，根據式(6)[20]，水

中氨氮主要以NH4+形式存在，為電正性，更易與·SO4?結合，從而被降解。隨著pH不斷升高，·SO4?逐漸向·OH轉化，而由于·OH幾乎不能去除水中氨氮，從而降低了水中·SO4?的濃度。

此外，根據式(7)~(9)[20?21]，pH的增大會促使Fe3+和Fe2+不斷向鐵羥絡合體轉化，削弱了Fe2+對PMS的激活效能，從而降低了氨氮的去除率。ZOU等[22]在Fe2+激活PMS的研究中也發現：當pH=3時，Fe2+/PMS體系的氧化能力最強。

，

2.2(Fe2+)/(PMS)的影響

在Fe2+/PMS體系中，Fe2+作為金屬催化劑可激活PMS(0=1.85 V)產生氧化性更強的·SO4?(0=2.5~3.1 V)，并且不同的Fe2+投量會影響·SO4?的產量[23]。試驗考察了在pH=3，PMS初始投量為0.22 mmol/L，NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L時，通過改變體系中Fe2+的投量，探究Fe2+/PMS的投量比對氨氮去除率的影響。

由圖2可知：隨著Fe2+投量的不斷增大，氨氮的去除效果越來越好。根據式(4)，(6)和(10)，隨著Fe2+投量的不斷增大，由PMS激活所產生·SO4?的量不斷增大，NH4+不斷被轉化為NO2?，NO3?和N2等物質[24]，氨氮去除率在(Fe2+)/(PMS)為1:1時達到最大，約為88.27%。

n(Fe2+)/n(PMS)：1—0.1:1；2—0.2:1；3—0.5:1；4—1.0:1；5—2.0:1。

，

而當(Fe2+)/(PMS)升高至2:1時，氨氮的去除率反而降低。這是由于如式(10)~(14)所示，過量的Fe2+會被轉化為Fe3+，Fe3+亦能可激活PMS產生去除水中氨氮。但根據ANIPSITAKIS等[8]的研究表明：Fe3+/PMS體系去除污染物的能力低于Fe2+/PMS體系去除污染物的能力，因此，當(Fe2+)/(PMS)為2:1時，水中氨氮的去除率略低，約為83.84%。

2.3 NH4+-N初始濃度的影響

試驗考察了Fe2+/PMS體系對不同氨氮濃度的水體的去除能力，反應體系pH=3，PMS初始投量為0.22 mmol/L，(Fe2+)/(PMS)為1:1，控制NH4+-N初始濃度為0.044，0.088，0.110和0.220 mmol/L，該復合體系對氨氮的去除效果如圖3所示。

在一定范圍內，氨氮去除效果隨著NH4+-N初始濃度的減小而顯著提高。根據式(15)，NH4+-N初始濃度減小，使得·SO4?相對于目標物的量越來越多，足以快速、高效地去除氨氮。反應40 min后，水中氨氮的濃度趨于穩定，并在NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L時達到最低，約為0.005 mmol/L。WANG等[28]采用Fe2+/PMS體系去除染料時，亦發現該體系對低濃度染料去除效果較好。

2.4 供電子還原劑的影響

前人研究結果表明：Fe2+/PMS工藝中Fe3+向Fe2+的轉化是該工藝的限速步驟，其傳質能力決定了該工藝對污染物的去除效果，如式(7)~(14)所示，通過向體系投加供電子還原劑，可在一定程度上促進Fe3+還原成Fe2+，以削弱Fe3+的累積[22]。本試驗通過在反應最佳條件下向體系中投加0.22 mmol/L(與Fe2+的物質的量比為1:1)的單寧酸、檸檬酸、抗壞血酸和草酸，測定反應60 min時各體系氨氮的濃度，以考察該類物質對Fe2+/PMS工藝去除氨氮的影響，并且通過監測發現該體系在投加還原劑前后pH幾乎保持不變(pH=3±0.4)。

反應60 min時，不同還原劑下氨氮的去除率如圖4所示。由圖4可知：不同種類的還原劑對反應的作用不盡相同。相比其他3種供電子物質，單寧酸對氨氮去除率的提高效果相對最明顯，去除率約為90.87%。ZOU等[22]以苯甲酸作為Fe2+/PMS高級氧化體系的目標物，并投加羥胺以促進Fe2+/Fe3+的循環。如式(16)所示，通過還原作用，羥胺能在一定程度上削弱Fe3+在該體系中的累積，從而提高氧化能力。

圖4 反應60 min時不同還原劑下氨氮的去除率

與羥胺類似，單寧酸等具有強還原性且本身不含有氮元素，從而可將Fe3+不斷地還原成Fe2+以提高體系去除氨氮的能力。

2.5 鐵的變化情況

如式(10)所示，Fe2+在激活PMS去除水中氨氮的過程中，會不斷向Fe3+轉化。這里采用原子吸收儀和紫外分光光度儀測定了pH=3，PMS初始投量為0.22 mmol/L，(Fe2+)/(PMS)為1:1，NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L時，體系中Fe2+和總鐵濃度的變化。

pH=3時Fe2+和總鐵的濃度以及Fe2+與總鐵的濃度比的變化如圖5所示。由圖5可見：Fe2+/PMS體系中的鐵始終以離子形態存在，因此，反應前后總鐵的濃度幾乎保持不變，約為0.22 mmol/L；反應前20 min，Fe2+不斷向Fe3+轉化，從而使Fe2+在總鐵中的比例由1.00迅速降低為0.11左右。由此可知：Fe2+對PMS的激活效果較顯著，能產生足量的·SO4-去攻擊水中氨氮等物質。然而，Fe2+的濃度在最后40 min的反應過程中幾乎無變化，說明Fe3+不斷累積抑制了Fe2+的進一步轉化。在該試驗條件下，反應60 min后，Fe2+的轉化率達91.8%。

2.6 動力學機理

現有研究表明Fe2+/PMS降解水環境污染物質符合擬一級動力學模型擬合，本試驗亦嘗試采用擬一級動力學模型來考察各影響因素對該工藝降解水中氨氮的影響。根據式(4)，(6)和(10)~(15)，模型可表示為

對式(17)進行積分并整理得

考慮在不同試驗條件下，NH4+衰減的半衰期對比情況，取(NH4+-N)=1/2(NH4+-N)0得

其中：app為擬一級表觀速率常數，反映了NH4+被Fe2+/PMS體系中眾多因素的影響作用(如溫度、pH和PMS等)；(NH4+-N)0和(NH4+-N)分別為NH4+-N初始濃度和反應時刻的濃度。采用擬一級動力學模型擬合不同情況下反應體系中擬一級表觀速率常數，相關系數2及半衰期1/2擬合參數如表1所示。

表1 Fe2+/PMS體系中氨氮在不同條件下的去除反應動力學

圖6所示為不同試驗條件對Fe2+/PMS去除氨氮速率的影響。由表1和圖6可見：NH4+-N初始濃度、(Fe2+)/(PMS)和pH這3個影響因子符合線性公式。NH4+-N初始濃度增大，降解速率降低，擬合曲線線性良好(擬合系數r=0.92~0.99)，說明NH4+的增加抑制了Fe2+/PMS體系對NH4+-N的降解速率；隨(Fe2+)/(PMS)的增大，降解速率先增加后減小，最大值在(Fe2+)/(PMS)為1:1處，說明Fe2+對PMS有明顯的激活作用，Fe2+濃度增大能促使PMS生成更多的氧化性自由基，提高NH4+-N的降解速率；pH增大使降解速率減小，擬合曲線線性良好(r=0.93~0.97)，說明酸性條件(pH=3)下該體系去除NH4+-N的效果較好。

(a) NH4+-N初始濃度；(b) Fe2+/PMS投量比；(c) pH

3 結論

1) 溶液初始pH對氨氮的去除率影響較大，并且在pH=3時，Fe2+/PMS體系對氨氮的去除效果最佳。

2) 在Fe2+/PMS體系降解氨氮的反應中，(Fe2+)/(PMS)為1:1時，Fe2+激活PMS的效率最高。

3) Fe2+/PMS體系對低濃度的含氨溶液去除效果較好，并在體系pH=3，PMS初始投量為0.22 mmol/L，(Fe2+)/(PMS)為1:1，NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L時，氨氮去除率最高，為88.27%。

4) 供電子劑的投加對Fe2+/PMS體系總體影響不明顯，投加單寧酸對氨氮去除率的提高效果相對于檸檬酸、抗壞血酸和草酸的效果均較好，可達90.87%。

5) Fe2+/PMS體系降解NH4+-N的速率隨pH和NH4+-N初始濃度的增加而降低，而隨(Fe2+)/(PMS)的增大而先增大后減小，并在體系pH=3，PMS初始投量為0.22 mmol/L，(Fe2+)/(PMS)為1:1，NH4+-N初始濃度為0.044 mmol/L時，達到最大。

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(編輯 楊幼平)

Analysis on removal of ammonia nitrogen using peroxymonosulfate activated by Fe2+

YANG Ying1, GUO Hongguang1, DENG Qinzu2, ZHANG Yongli1

(1. College of Architecture & Environment, Sichuan University, Chengdu 610065, China;2. Southwest Municipal Engineering Design & Research Institute of China, Chengdu 610065, China)

In order to remove low concentration ammonia nitrogen in water effectively, remove the ammonia nitrogen in aqueous system by ferrous ion (Fe2+)/peroxymonosulfate (PMS), a new advanced oxidation process was analysed. The effects of initial pH, ammonia nitrogen concentration ((NH4+-N)0), mole ratios of Fe2+to PMS ((Fe2+)/(PMS)) as well as electronic agents on the removal of ammonia nitrogen were investigated. The results show that the removal rate is enhanced with the decrease of pH; the increase of(Fe2+)/(PMS) shows a positive effect, while the removal of contaminant exhibits a decline trend with the increase of initialNH4+-N concentration. At pH=3, 0.22 mmol/L PMS dosage,(Fe2+)/(PMS) at 1:1, and 0.044 mmol/L NH4+-N, the maximum removal rate of ammonia nitrogen is 88.27% after reacting for 60 min. On the other hand, adding tannic acid, citric acid, ascorbic acid and other electronic regent to this system can improve the efficiency of the removal rate. 2.60% increase of ammonia nitrogen removal rate is observed for the dosage of tannic acid. Meanwhile, the transformation of Fe2+to Fe3+is very high, which reaches 91.8%. The removal of ammonia nitrogen by Fe2+/PMS system fits the pseudo first order kinetics model.

Fe2+; peroxymonosulfate; ammonia nitrogen; sulfate radical; electronic agent

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.08.048

X131.2

A

1672?7207(2016)08?2900?07

2016?01?08；

2016?02?25

四川省環?？萍加媱濏椖?2013HB08)；國家自然科學基金資助項目(51508354) (Project(2013HB08) supported by Sichuan Provincial Environmental Protection Office;Project(51508354) supported by the National Natural Science Foundation of China )

張永麗，教授，博士生導師，從事水處理技術研究；E-mail: zxm581212@163.com