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D101大孔樹脂富集白術內酯Ⅰ和III工藝研究

2016-10-14 05:06:48梁志遠甘秀海冉曉燕
安徽農業科學 2016年24期

周 玫, 梁志遠,*, 甘秀海,, 冉曉燕, 何 軍

(1.貴州師范學院化學與生命科學學院,貴州貴陽 550018;2.貴州師范學院藥用植物研究所,貴州貴陽 550018)

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D101大孔樹脂富集白術內酯Ⅰ和III工藝研究

周 玫1, 梁志遠1,2*, 甘秀海1,2, 冉曉燕2, 何 軍2

(1.貴州師范學院化學與生命科學學院,貴州貴陽 550018;2.貴州師范學院藥用植物研究所,貴州貴陽 550018)

[目的] 以白術為材料,研究白術內酯Ⅰ和III富集工藝條件。[方法]通過靜態吸附和解吸比較6種大孔樹脂對2種白術內酯的富集效果,對效果好的大孔樹脂進行動態試驗研究。[結果]用D101大孔樹脂富集白術內酯Ⅰ和III的最佳工藝:上樣液白術內酯Ⅰ和III質量濃度分別為25.6和59.7 μg/mL,上樣量4 BV,流速2 BV/h,依次用16 BV水、6 BV 30%乙醇除雜,12 BV 75%乙醇以2 BV/h流速洗脫,白術內酯Ⅰ和III的回收率分別為100.00%和98.24%。[結論] D101大孔樹脂富集白術粗提物中白術內酯Ⅰ和III的方法簡單可行。

白術;白術內酯;富集;大孔樹脂;工藝條件

AbstractAtracttylodesmacrocephalaKoidz; Atractylenolide; Enrichment; Macroporous resin; Technology condition

白術為菊科(Compositae)植物白術(AtracttylodesmacrocephalaKoidz)的干燥根莖,是我國傳統中藥之一,具有健脾、益氣、安胎、止汗等功效,常用于脾虛食少、腹脹泄瀉、胎動不安、自汗等癥[1]。隨著對白術研究的深入,證實其還具有降血糖、免疫調節、鎮痛、抑制代謝活化酶、抗腫瘤等活性[2-4]。白術內酯Ⅰ和III是白術的有效成分,也是白術質量控制的主要指標[5-7]。但白術中白術內酯Ⅰ和III的含量較少,直接從白術提取的粗提物中白術內酯Ⅰ和III含量低[8-9],不能滿足醫藥行業的要求。因此,從白術粗提物中高效、快速地富集得到一定含量的白術內酯Ⅰ和III產品,具有很高的經濟價值與現實意義。

大孔樹脂具有吸附容量大、選擇性高、可再生循環使用、工藝簡單、不存在金屬和有機溶劑毒性殘留[10]等優點,已廣泛應用于中藥有效成分如黃酮、生物堿、多糖、皂苷等的富集純化中[11-14]。從白術中提取白術內酯Ⅰ和III工藝研究已有不少報道[15-18],但用大孔樹脂富集純化白術內酯Ⅰ和III的相關研究報道很少,僅李鴻翔等[19]嘗試用AB-8 型大孔樹脂分離純化白術水提液中白術內酯III,且取得良好的效果。該研究以白術為材料,通過靜態吸附和解吸比較6種大孔樹脂對白術內酯Ⅰ和III的富集效果,對效果好的大孔樹脂進行動態試驗,研究2種白術內酯的富集工藝條件。

1 材料與方法

1.1儀器Agilent 1260高效液相色譜儀(美國惠普公司);BSA124S型電子天平(北京慧龍環科環境儀器有限公司);KQ3200B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);QHZ-98B全溫光照振蕩培養箱(江蘇省太倉市美華生化儀器廠)。1.2試材白術內酯Ⅰ和III對照品(購自貴州省迪大科技有限責任公司,批號分別為GZ73069-12-3和GZ73030-71-4,純度均大于99%);白術購于貴陽藥材市場,經貴陽中醫學院席先蓉教授鑒定為白術(AtracttylodesmacrocephalaKoidz)的干燥根莖。D101、NKA、X-5、H107、DM130、AB-8大孔樹脂(湖南長沙大禹化工有限公司)。甲醇為色譜純,水為娃哈哈純凈水,乙醇為食用級,其余試劑均為分析純。

1.3方法

1.3.1白術內酯含量測定

1.3.1.1對照品儲備液的制備。分別精密稱取白術內酯Ⅰ和III對照品2.0和4.0 mg,用甲醇溶解并定容至25 mL,制成白術內酯Ⅰ和III濃度分別為0.08和0.16 mg/mL的混合對照品儲備液。

1.3.1.2白術內酯粗提液的制備。稱取適量白術藥材粉末(過20目篩),加12倍體積分數85%乙醇,50 ℃超聲提取2次,每次30 min,過濾,合并濾液,減壓濃縮至無乙醇味,用體積分數為5%乙醇配成所需濃度,減壓過濾,得黃色稍渾濾液,即白術粗提液。1.3.1.3色譜條件。ZORBAXSB.C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為甲醇∶水=65∶35;流速1.0 mL/min;檢測波長220 nm;柱溫30 ℃;進樣量10 μL。在此條件下,色譜圖見圖1。

注:1為白術內酯III;2為白術內酯Ⅰ。Note:Peak 1 was atractylcnolide III; and peak 2 was atractylcnolideⅠ.圖1 白術內酯Ⅰ和III對照品(a)和供試品(b) HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of reference substance (A) and tested substance (B) of atractylcnolideⅠand III

1.3.1.4標準曲線的繪制。分別精密吸取對照品儲備液0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00 mL置10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,得白術內酯Ⅰ濃度分別為0.8、2.0、4.0、8.0、20.0、40.0、80.0 μg/mL和白術內酯III濃度分別為1.6、4.0、8.0、16.0、40.0、80.0、160.0 μg/mL的對照品溶液。在“1.3.1.3”色譜條件下進行分析。以白術內酯質量濃度(μg/mL)為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線,并進行線性回歸,求得白術內酯Ⅰ和III的回歸方程分別為Y=38.822X+16.016(R2=0.999 9)、Y=27.333X+31.197(R2=0.999 9),表明白術內酯Ⅰ和III分別在0.8~80.0、1.6~160.0 μg/mL范圍內峰面積積分值與濃度呈良好的線性關系。1.3.1.5方法學考察。

(1)精密度試驗。精密吸取對照品儲備液10 μL,重復進樣5次,白術內酯Ⅰ和III的RSD分別為0.77%和0.55%,表明儀器精密度良好。

(2)穩定性試驗。取白術內酯粗提液,分別于0、1、2、4、8、12、24 h內測定,在8 h內白術內酯Ⅰ和III的RSD分別為1.63%和1.68%,表明供試品溶液在8 h內穩定。

(3)重復性試驗。精密稱取同一批次白術藥材粉末5份,按“1.3.1.2”制備白術內酯粗提液,按“1.3.1.3”色譜條件測定其含量,測得白術內酯Ⅰ和III的RSD分別為1.36%和1.40%,表明該方法重復性良好。

(4)加樣回收率試驗。精密稱取已測知白術內酯Ⅰ和III含量的白術藥材粉末0.5 g,共6份,分別精密加入一定量的白術內酯Ⅰ和III對照品,按“1.3.1.2”制備白術內酯粗提液,按“1.3.1.3”色譜條件測定其含量,白術內酯Ⅰ的平均回收率為99%,RSD為1.63%,白術內酯III的平均回收率為98%,RSD為2.13%,表明該方法的回收率較好。

1.3.2富集工藝優選。

1.3.2.1大孔樹脂的預處理。新大孔樹脂用95%的乙醇浸泡24 h,過濾,再用95%的乙醇沖洗至洗脫液與蒸餾水以1∶1混合清亮為止,然后用水洗至洗脫液無乙醇味,蒸干后無殘余物,用水浸泡備用。

1.3.2.2靜態法篩選大孔樹脂。準確稱取6種已處理好的大孔樹脂各2.0 g (用注射器抽干水分后稱重),置250 mL具塞錐形瓶中,各加入一定濃度的白術提取液100 mL,將具塞錐形瓶置于搖床,25 ℃恒溫振蕩24 h (80 r/min ),充分吸附后,過濾,測定濾液中白術內酯Ⅰ和III的含量。同時稱取相同質量的各樹脂,在105 ℃下干燥至恒重,測定各樹脂的含水率,并計算其吸附量。按下列公式計算各種樹脂靜態吸附率:

Q=(C0-C1)V/M

E=(C0-C1)/C0×100%

式中,Q為吸附量(μg/g);E為吸附率;C0為上樣液中白術內酯Ⅰ或III的質量濃度(μg/mL);C1為吸附平衡后濾液中白術內酯Ⅰ或III的質量濃度(μg/mL);V為上樣液體積(mL),M為樹脂質量(g)。

將上述吸附飽和的6種大孔樹脂用適量水洗滌,除去白術內酯提取液,然后加入50 mL水,于25 ℃恒溫振蕩120 min,過濾,并用注射器抽干水分。準確加入體積分數95%的乙醇溶液50 mL,25 ℃恒溫振蕩( 80 r/min )解吸24 h,過濾。精密移取濾液各10 mL,減壓除盡溶劑,殘余物用5%乙醇定容至10 mL,測定白術內酯Ⅰ和III的含量,按下列公式計算各種樹脂靜態解吸率:

B=C2V1/[(C0-C1)V]×100%

式中,B為解吸率;C2為解吸液中白術內酯Ⅰ或III的質量濃度(μg/mL);V1為解吸劑體積(mL)。

1.3.2.3靜態吸附動力學測定。根據上述試驗結果,篩選吸附和解吸效果好的2種大孔樹脂進行動力學考察。精密稱取大孔樹脂2.0 g,放入250 mL具塞三角瓶中,加入白術內酯提取液100 mL(白術內酯Ⅰ和III的含量分別為9.1和32.2 μg/mL),25 ℃恒溫振蕩(80 r/min ),在7 h內,每0.5 h取0.5 mL,取8份,然后每1 h取0.5 mL,測其白術內酯含量,繪制靜態吸附動力學曲線,確定靜態吸附平衡時間。

1.3.2.4柱條件的優選。

(1)上樣液濃度考察。稱取D101大孔樹脂4 份,濕法裝成徑高比為1∶6的樹脂柱,取4種不同濃度白術內酯提取液各4 BV(白術內酯Ⅰ和III質量濃度分別為5.1和11.2、11.6和27.6、15.3和43.9、24.5和58.7 μg/mL,試驗編號依次為1、2、3、4),以2 BV/h的流速分別通過4根樹脂柱,測定流出液白術內酯含量,計算白術內酯的吸附率,優選出最佳上樣液濃度。

(2)上樣流速考察。取4根徑高比為1∶6的 D101大孔樹脂柱,分別以1、2、3、4 BV/h的流速連續加入4 BV白術內酯提取液(白術內酯Ⅰ和III的含量分別為16.3和43.1 μg/mL),待提取液全部通過樹脂柱后,測定流出液白術內酯含量,計算白術內酯的吸附率,優選出最佳上樣流速。

(3)最大上樣量考察。取1根徑高比為1∶6的 D101大孔樹脂柱,以1 BV/h的流速連續加入白術提取液(白術內酯Ⅰ和III的含量分別為11.4和29.9 μg/mL),每份收集1 BV,測定白術內酯含量,以收集份數為橫坐標、流出液中白術內酯質量濃度為縱坐標作圖,根據泄漏情況得出最大上樣量。

1.3.2.5洗脫條件的優選。

(1)洗脫流速考察。取已知吸附量的4根樹脂柱,先用適量去離子水(約16 BV)洗滌樹脂至流出液為無色透明,再用4 BV體積分數為75%的乙醇為洗脫劑,分別以1、2、3、4 BV/h流速洗脫,待洗脫劑全部通過樹脂后,測定流出液白術內酯含量,計算白術內酯的洗脫率,優選出最佳洗脫流速。

(2)洗脫劑濃度考察。取已知吸附量的1根樹脂柱,先用適量去離子水洗滌樹脂至流出液為無色透明,再依次用2 BV體積分數30%、50%和75%乙醇,以2 BV/h流速洗脫,每份收集1 BV,測定白術內酯含量,計算白術內酯的洗脫率,優選出最佳洗脫劑濃度。

(3)洗脫劑用量考察。取已知吸附量、并用去離子水洗去提取液的樹脂柱1根,用75%乙醇以2 BV/ h流速進行洗脫,每份收集1 BV,測定流出液白術內酯含量,以收集份數為橫坐標、流出液中白術內酯質量濃度為縱坐標作圖,得出洗脫劑用量。

1.3.2.6大孔樹脂重復使用次數的考察。①按優選出工藝參數進行上樣和洗脫,考察大孔樹脂重復使用次數。為了提高工作效率,洗脫流程稍作簡化,即先用大量水沖洗掉大孔樹脂柱中白術提取液,然后只用3 BV的30%乙醇除雜、8 BV的75%乙醇洗脫。②大孔樹脂再生,用10 BV 95%乙醇樹脂浸泡3次,每次1 h,再用10 BV 95%乙醇浸泡24 h,最后用水洗至無醇味。按①和②重復操作。

果桑是以產果為主、果葉兼用型桑樹的統稱,其果實桑椹具有豐富的營養和藥用價值,花青素含量極高,抗氧化功效明顯,具有促進造血細胞生長、降血糖、降血脂等藥理作用,被衛生部列為“既是食品又是藥品”名單[1,2]。桑椹除直接食用外,目前已開發出果汁飲品、桑果酒、桑果醬、桑椹膏及花青素等產品,表現出巨大的產業發展潛力和廣闊的市場前景[3,4]。 然而在果桑產業發展過程中,桑椹菌核病來勢猛、發病快,發病率高達30%~90%,有些果桑園甚至絕產[5],桑椹菌核病已成為限制果桑產業發展的瓶頸問題。

2 結果與分析

2.1大孔樹脂的篩選

2.1.1大孔樹脂靜態吸附-解吸比較。影響大孔樹脂吸附性能的因素有很多,通常大孔樹脂的結構、極性、粒徑、比表面積、孔徑以及被吸附分子大小、結構、極性等是影響吸附性能的重要因素,不同型號的樹脂,由于結構、極性等存在差異,導致對被吸附分子吸附、解吸的難易程度也不同。為尋找適合富集白術內酯的樹脂,該試驗選取D101、NKA、H107、X-5、DM130、AB-8大孔樹脂對白術粗提液進行處理,運用靜態吸附和解吸試驗進行篩選。由表1可知,6種大孔樹脂對白術內酯吸附率和解吸率存在差異,說明大孔樹脂對白術內酯的吸附、解吸有一定的選擇性。綜合考慮吸附和解吸情況,6種大孔樹脂中D101、NKA和AB-8對白術內酯Ⅰ和III情況相當且效果最佳。李鴻翔等[19]已用AB-8對白術內酯III的分離純化進行了研究,該試驗選定D101和NKA大孔樹脂進行進一步考察。

2.1.2靜態吸附動力學考察。單用大孔樹脂的靜態吸附率和解吸率來評價其性能不是很全面,還應該考慮其吸附速度,所以需研究其靜態吸附動力學特征。由圖2可知,在0~0.5 h內,D101大孔樹脂對白術內酯Ⅰ和III的吸附較快,隨后吸附速度減緩,白術內酯III在4 h時吸附基本達到平衡,白術內酯Ⅰ在4.5 h時吸附基本達到平衡。NKA大孔樹脂對白術內酯Ⅰ和III的吸附情況與D101相似,但在5 h 時吸附才基本達到平衡,因此,確定用D101大孔樹脂富集白術粗提物中的白術內酯。

表1 6種大孔樹脂性能、靜態吸附和解吸結果解吸結果

2.2D101樹脂動態吸附試驗

2.2.1上樣液濃度對吸附效果的影響。大孔樹脂吸附目標分子時存在一個吸附平衡,該平衡與上樣液質量濃度有很大關系。試驗中所選的4種質量濃度白術提取液,D101大孔樹脂對白術內酯Ⅰ的吸附率均達100.00%,表明樹脂吸附量尚未達到飽和狀態;對白術內酯III的吸附率分別為100.00%、100.00%、92.48%和87.91%,表明在白術內酯III濃度較低的情況下,增加濃度(由11.2 μg/mL升至27.6 μg/mL),吸附率仍能達100.00%。這是因為濃度較低時,提高上柱液濃度可增加白術內酯分子與樹脂的接觸,加速白術內酯分子進入樹脂內部并迅速擴散,隨著濃度的提高樹脂的吸附量也隨之增加,吸附率保持不變。但若濃度再提高,如由27.6 μg/mL增加至43.9 μg/mL甚至58.7 μg/mL,吸附率隨之而減少。因為隨著濃度的再增大,被吸附的雜質量也隨之加大,同時樹脂接觸表面白術內酯分子過多,阻礙其他白術內酯分子進入樹脂內部,影響白術內酯分子在樹脂內部的擴散,導致樹脂吸附率有所下降。但即使在第4種濃度下,白術內酯III吸附率仍能達87.91%,說明用4種濃度上樣均可。總體來看,上樣液濃度越大,樹脂的吸附量越大、利用率也亦高。但試驗中發現,上樣液濃度越大渾濁度愈越大,不僅給后面的試驗帶來麻煩,且造成原料浪費。綜合考慮,確定以白術內酯III質量濃度為主要參考,不宜超過60 μg/mL。

圖2 D101(a)和NKA(b)大孔樹脂的靜態吸附動力學曲線Fig.2 Static adsorption kinetics curve of D101(A) and NKA(B) macroporous resins

2.2.2上樣流速對吸附效果的影響 。試驗中所選的4種流速,D101大孔樹脂對白術內酯Ⅰ的吸附率均達100.00%,表明樹脂吸附量尚未達到飽和狀態;對白術內酯III的吸附率分別為94.43%、92.58%、87.70%和85.15%,表明隨上樣流速的增加吸附率下降。可能是因為流速較快時,白術內酯III與樹脂的接觸時間較短,來不及擴散到樹脂內部并被吸附便流出,僅僅靠樹脂表面的吸附使得吸附率降低。上樣流速慢,白術內酯III分子有充足的時間與樹脂的內表面接觸,增加對白術內酯III的吸附,從而提高吸附率。但流速過慢時,耗時多,導致循環周期延長。上樣流速由2 BV/h 增加至3 BV/h時,吸附率由92.58%下降至87.70%。綜合考慮,確定上樣流速為2 BV/h。

2.2.3最大上樣量考察。由圖3可知,用白術內酯Ⅰ和III質量濃度分別為11.4和29.9 μg/mL上樣液、以1 BV/h上樣,在26 BV時流出液中白術內酯III開始泄露(泄漏點是流出液中白術內酯濃度為上樣濃度的1/10),此時白術內酯Ⅰ尚處于未飽和狀態。最終確定該條件下D101的最大上樣量(以白術內酯III為準)為26 BV。

圖3  泄漏曲線Fig.3 Leakage curve

2.3.1洗脫流速對洗脫效果的影響。用4 BV體積分數為75%的乙醇為洗脫劑,以1、2、3、4 BV/h流速進行洗脫,白術內酯Ⅰ的洗脫率分別為70.95%、70.27%、68.92%和53.38%,白術內酯III的分別為93.69%、87.54%、76.62%和68.86%,表明隨洗脫流速的增大洗脫效果下降,白術內酯Ⅰ的下降較緩,白術內酯III的下降較明顯,總體來看,速度越慢洗脫效果越好。這可能是因為流速太快,洗脫劑未能與被吸附的白術內酯進行充分作用而將其從大孔樹脂的吸附位點上置換出。但流速過低,洗脫時間較長。考慮工作效率和綜合試驗結果,該研究確定洗脫流速為2 BV/h。

2.3.2乙醇體積分數對洗脫效果的影響。大孔樹脂吸附法是根據被分離物質與樹脂之間吸附力強弱來選擇不同的洗脫劑和相應的洗脫劑濃度。對于極性都小的大孔樹脂和被分離的物質分子來說,洗脫劑極性越小,洗脫效果越好。考慮到白術內酯通常應用于醫藥行業中,因此該試驗選用無毒性的乙醇作為洗脫劑。白術內酯Ⅰ和III均為弱極性分子,D101為非極性大孔樹脂,因此,乙醇的體積分數越大洗脫效果越好。

由圖4可知,體積分數為30%乙醇不能將白術內酯Ⅰ和III從樹脂上洗脫下來,50%和75%乙醇均能將白術內酯Ⅰ和III從樹脂上洗脫下來,后者的洗脫效果明顯好于前者。90%乙醇對白術內酯Ⅰ和III的洗脫效果更高些,但相應洗脫下的脂溶性雜質增多,產品中白術內酯Ⅰ和III含量降低且帶色。因此,確定洗脫劑用75%乙醇。

圖4  乙醇體積分數對洗脫效果的影響Fig.4  Effects of volume fraction of ethanol on eluting effect

2.3.3洗脫劑用量。由圖5 可知,對于白術內酯III動態洗脫曲線,峰單一、尖銳、對稱,且沒有明顯的拖尾現象,洗脫高峰相對集中在7~12 BV;白術內酯Ⅰ動態洗脫曲線較平緩,有拖尾現象。用6 BV 75%乙醇基本能將白術內酯III從D101大孔樹脂上洗脫下來,回收率98.24%,此時白術內酯Ⅰ的回收率為96.67%,若再增加5 BV洗脫劑,白術內酯Ⅰ的回收率>100.00%。

圖5 動態洗脫曲線Fig.5 Dynamic elution curve

2.4大孔樹脂重復使用次數的考察一般情況下,大孔樹脂在重復使用多次后,因吸附物質會引起樹脂中毒。從表2可看出,樹脂隨著重復使用次數的增加,白術內酯回收率雖然有所下降,但重復使用了8次,白術內酯III的回收率僅減少不到4%,白術內酯Ⅰ稍多些,也減少不到8%。說明此工藝樹脂中毒現象較輕,適合白術內酯的重復分離。

表2 D101大孔樹脂重復使用結果

3 結論與討論

通過比較白術內酯Ⅰ和III靜態吸附和解吸效果,從6種大孔吸附樹脂中篩選出D101樹脂適用于這2種白術內酯的富集。最佳工藝參數:濕法裝成徑高比1∶6的樹脂柱,白術內酯Ⅰ和III質量濃度分別為25.6和59.7 μg/mL的上樣液4 BV,以2 BV/h流速上樣,依次用大量(15 BV以上)水和6 BV 30%乙醇洗滌樹脂,除去上樣液和雜質,再用12 VB 75%乙醇以2 BV/h洗脫,此條件下白術內酯Ⅰ和III的回收率分別達100.00%和98.24%。

該試驗與文獻[19]的差異是:首先增加了一個考察指標白術內酯Ⅰ,因為白術內酯Ⅰ也是白術的主要活性;其次證明了D101樹脂也適合于白術內酯的分離純化;第三,白術粗提液的制法不同,該研究用乙醇為溶媒、超聲輔助提取法,因為白術內酯Ⅰ和III均為弱極性分子,在乙醇中的溶解度大于在水中的;超聲輔助提取法具有快速、省時、節能、高效等優點。該試驗證明,欲制備質量濃度相同的白術內酯III粗提液,時間和白術藥材均比文獻[19]的方法極大地節省,操作程序簡化。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2005年版一部[S].北京:化學工業出版,2005:68.

[2] 李雯,尹華.白術化學成分的藥理作用研究進展[J].海峽藥學,2012,24(3):9-11.

[3] 劉昳,葉峰,邱根全,等.白術內酯Ⅰ對腫瘤惡病質患者細胞因子和腫瘤代謝因子的影響[J].第一軍醫大學學報,2005,25(10):1308-1311.

[4] 邱根全,趙旭升,孫燁,等.白術揮發油對癌性惡病質的實驗研究[J].西安交通大學學報(醫學版),2006,27(5) :477-479.

[5] 張程榮,曹崗,叢曉東,等.白術化學成分和質量控制研究進展[J].中華中醫藥雜志,2011,26(10):2328-2331.

[6] 丁永明,宋長義,賈天柱.白術炮制品的質量標準研究[J].中成藥,2005,27(6):53-56.

[7] 劉玉強,才謙.50批不同來源白術藥材及飲片中白術內酯Ⅰ和白術內酯III含量的HPLC法測定[J].藥物分析雜志,2012,32(7):1249-1252.

[8] 林家壽.不同采收時期白術的質量測定[J].藥品鑒定,2011,18(2):42-44.

[9] 吳佳,王艷平,劉湘丹,等.白術內酯Ⅰ和III在不同白術樣品中的比較研究[J].中國民族民間醫藥,2009,18(2):4.

[10] 張靜澤,顏艷.吸附樹脂分離技術在中藥研究中的應用[J].中國中藥雜志,2004,29(7):628-630.

[11] 易海燕,何桂霞,歐陽文,等.大孔吸附樹脂分離純化藤茶總黃酮的研究[J].中草藥,2011,42(1):74-77.

[12] 胡季強,王如偉,呂燊,等.大孔樹脂分離純化延胡索總生物堿的工藝研究[J].中國現代應用藥學,2009,26(4):271-273.

[13] 任海偉,陳海秀,唐學慧,等.大孔樹脂純化薏苡多糖的工藝研究[J].食品工業科技,2012,33(3):249-254.

[14] 何珺,李魏林,錢一鑫,等.青陽參總皂苷大孔樹脂分離純化工藝研究[J].時珍國醫國藥,2012,23(2):366-367.

[15] 楊林,何丹.白術中白術內酯Ⅰ的超臨界CO2萃取工藝研究[J].中草藥,2009,9(9):1331-1333.

[16] 王芳.白術內酯III提取工藝研究[J].陜西教育學院學報,2008,24(3):56-58.

[17] 王天寶,賀清源.超聲波提取兩種白術內酯的溶劑選擇[J].現代醫藥衛生,2009,25(5):755-756.

[18] 衛修來,陳鎮,夏泉,等.索氏提取法提取白術內酯Ⅰ的工藝研究[J].時珍國醫國藥,2009,20(6):1427-1428.

[19] 李鴻翔,鄧赟,彭騰,等.大孔吸附樹脂分離純化白術水煎液中白術內酯III的工藝研究[J].中藥與臨床,2011,2(6):25-27.

Technology of Atractylenolide Enrichment I and III by D101 Macroporous Resin

ZHOU Mei1,LIANG Zhi-yuan1,2*,GAN Xiu-hai1,2et al

(1.School of Chemistry and Life Science,Guizhou Normal College,Guiyang,Guizhou 550018; 2.Research Institute of Medicinal Plant,Guizhou Normal College,Guiyang,Guizhou 550018)

[Objective] To research the enrichment process of atractylconolide Ⅰ and III withAtracttylodesmacrocephalaKoidz as the research materials.[Method] The enrichment effects of 6 different macroporous resins were compared by static adsorption and desorption experiments.Dynamic test was carried out on the best macroporous resin.[Result] The optimal technology of atractylconolide Ⅰ and III enrichment by D101 macroporous resin was as follows:mass concentrations of atractylcnolideⅠand III were 25.6.2 and 59.7 μg/mL,respectively; 4 BV sample volume,2 BV/h flow rate,eluting with 16 BV water,6 BV 30% ethanol and 12 BV 75% ethanol in turn.Under this condition,the the recovery rate of atractylcnolideⅠand III were up to 100.00% and 98.24%,respectively.[Conclusion] It is a simple and effective enrichment process of atractylcnolide from crude extracts ofAtracttylodesmacrocephalaKoidz by D101 macroporous.

貴陽市烏當區科學技術計劃項目([2012]烏科技合同字第53號)。

周玫(1984- ),女,山東榮城人,講師,碩士,從事天然產物化學成分研究。*通訊作者,教授,從事天然產物化學研究。

2016-06-20

R 284.1;R 282.71

A

0517-6611(2016)24-131-05

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