消腫活絡散中白芷、透骨草、獨活、川芎的薄層色譜鑒別

廣東省江門市新會區(qū)司前人民醫(yī)院（529159）林傳輝 余關厚 利超媚

“消腫活絡散”是本院自制的中西藥結合的散劑，由白芷、牛膝、透骨草、獨活、續(xù)斷、海桐皮、川芎、硫酸鎂等23種藥物組成，具有舒筋活絡，消腫止痛，祛風除濕，活血化瘀，通利關節(jié)的功效。主要用于治療四肢關節(jié)腫痛，扭挫損傷，風寒濕痹及骨折、脫位所致的軟組織損傷、粘連、關節(jié)活動功能受限等癥。為了提高制劑質(zhì)量標準，完善制劑質(zhì)量控制方法，筆者采用薄層色譜法對消腫活絡散中白芷、透骨草、獨活、川芎進行定性鑒別，結果比較滿意，現(xiàn)介紹如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 UV-1型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠)；25μl微量進樣針(上海醫(yī)用激光儀器廠)；雙槽展開缸（10cm×10cm，上海信宜儀器廠）；預制硅膠G薄層板（規(guī)格：10cm×10cm，厚度：0.25～0.3mm，青島海洋化工有限公司）；自制硅膠G薄層板（規(guī)格：10cm×10cm，厚度0.3mm）。

附圖1 白芷的薄層鑒別

附圖2 透骨草的薄層鑒別

附圖3 獨活的薄層鑒別

附圖4 川芎的薄層鑒別

1.2 材料 白芷對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120945-201008）；川芎對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120918-201110）；獨活對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120940-201111）；透骨草藥材（購自佛山市中天飲片有限公司）；消腫活絡散（本院制備,批號：20150312，20150528）；石油醚、乙醚（廣州化學試劑廠），甲醇、乙酸乙酯（汕頭市光華化學廠），鹽酸（廣州市東紅化工廠），無水乙醇、正已烷（天津市大茂化學試劑廠）。以上試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 白芷的薄層鑒別 取消腫活絡散粉末40g，加乙醚浸泡提取二次（70ml、30ml），合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作供試品溶液。取白芷對照藥材粉末0.5g，按同法制成對照藥材溶液。按處方比例制成缺獨活的陰性對照品，按同法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗[1]，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60℃～90℃）-乙醚（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。見附圖1。

2.2 透骨草的薄層鑒別 取消腫活絡散粉末40g，加甲醇70ml，超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取透骨草藥材粉末1g，按同法制成對照藥材溶液。按處方比例制成缺透骨草的陰性對照品，按同法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗[1]，吸取上述三種溶液5μl，分別點于同一含甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。見附圖2。

2.3 獨活的薄層鑒別 取消腫活絡散粉末40g，加乙醚70ml，超聲10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取獨活對照藥材粉末1g，按同法制成對照藥材溶液。按處方比例制成缺獨活的陰性對照品，按同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗[1]，吸取上述三種溶液5μl，分別點于同一含甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（7∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。見附圖3。

2.4 川芎的薄層鑒別 取消腫活絡散粉末40g，加酸性甲醇（50ml甲醇中加0.5ml鹽酸）70ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加水20ml溶解，以氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH至9，用乙酸乙酯萃取二次（20ml、15ml），合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作供試品液。另取川芎對照藥材粉末1g，按同法制成對照藥材溶液。按處方比例制成缺川芎的陰性對照品，按同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗[1]，吸取上述三種溶液3μl，分別點于同一含甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60℃～90℃）-乙醚(2∶1)為展開劑，在10℃低溫條件下展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。見附圖4。

3 討論

3.1 白芷的鑒別已做過報道，對供試液的制備、展開劑的比例、檢視燈光進行了調(diào)整改進，使層析分離效果更好，斑點更清晰。

3.2 透骨草的鑒別與文獻比較，在供試液的制備方法、展開劑的品種與比例更為簡單，分離的薄層斑點更清晰，不需顯色，直接置紫外燈檢視方法簡便。

3.3 獨活鑒別的展開劑在實驗中作了比較，白芷鑒別的展開劑為石油醚（60℃～90℃）-乙醚（3∶1，V∶V）；文獻方法展開劑為石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（1∶1，V∶V）；藥典方法的展開劑石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（7∶3，V∶V），結果藥典方法的展開劑分離效果要好。

3.4 川芎的鑒別，參考文獻，除供試液的制備外，對展開劑、顯色劑顯色、檢視薄層斑點都作了改良，采用石油醚（60℃～90℃）-乙醚(2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，分離效果好，薄層色譜斑點清晰。